GC-MS对广西不同产地瑶药老鸦嘴挥发油化学成分的分析

张迅　贺琪发　秦霜　杨虎强　周毅航　黄健军

摘要：采用GC-MS分析了不同产地瑶药老鸦嘴挥发油的化学成分。结果表明，马山百龙滩地石屯产老鸦嘴分离出49个色谱峰，鉴定出24种化学成分，占挥发油总量的88.78%。都安县澄江镇红渡村产老鸦嘴分离出49个色谱峰，鉴定出30种化学成分，占挥发油总量的88.38%。都安县龙湾乡附近产老鸦嘴分离出48个色谱峰，鉴定出25种化学成分，占挥发油总量的80.01%。在3个产地老鸦嘴的挥发油化学成分中，有9种成分是三者共有的成分。这表明不同产地挥发油的主要成分存在差异。

关键词：老鸦嘴;挥发油;GC-MS

中图分类号：O657.7+2;S567.23+9         文獻标识码：A

文章编号：0439-8114（2020）05-0121-03

Abstract： To analyze the chemical constituents of the essential oil of Yao medicine from different producing Thunbergia grandiflora. The results showed that 49 chromatographic peaks were isolated from shitun， Bailong beach， Mashan and 24 chemical constituents were identified， accounting for 88.78% of the total volatile oil. 49 chromatographic peaks were isolated from Hongdu village， Chengjiang town， Duan county， and 30 chemical constituents were identified， accounting for 88.38% of the total volatile oil. 48 chromatographic peaks were isolated from Longwan township， Duan county， and 25 chemical constituents were identified， accounting for 80.01% of the total volatile oil. Nine of the chemical constituents of the volatile oil from the three places of origin are common to the three. It can be seen that the main components of volatile oil from different producing areas are different.

Key words： Thunbergia grandiflora; volatile oils; GC-MS

瑶药老鸦嘴为爵床科植物大花山牵牛[Thunbergia grandiflora（Roxb.exWilld.）Roxb.]的全株，植物资源丰富。性苦、涩，平;主要功效为舒筋活络、启关透窍、散瘀止痛、利水消肿、止血[1]。在广西瑶族聚集地区主要用于治疗肾炎水肿、跌打损伤、风湿痹痛、腰痛、腰肌劳损、痛经、痈疮肿毒和骨折。本试验采用气质联用法对广西不同产地瑶药老鸦嘴挥发油的化学成分进行了研究，并对其共有化学成分进行了分析、比较，旨在为该药材的临床应用、质量控制、资源开发利用等方面提供理论依据。

1  材料与方法

1.1  材料

老鸦嘴产地分别为大化县城附近马山百龙滩地石屯、都安县澄江镇红渡村、都安县龙湾乡附近。试验所用的老鸦嘴样品均被广西中医药大学滕建北教授鉴定为爵床科植物大花山牵牛的全株。

1.2  仪器与试剂

Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪（安捷伦科技有限公司）;DB-1MS型石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;挥发油提取器;ML3002型电子分析天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]。

无水硫酸钠（分析纯，广东光华科技股份有限公司）;乙酸乙酯（色谱纯，默克股份两合公司）;水为纯净水。

1.3  方法

1.3.1  挥发油的提取  称取已粉碎至20目的老鸦嘴药材粉末约150 g，置于2 000 mL圆底烧瓶中，加10倍量蒸馏水，浸泡1 h后，连接挥发油提取器与回流冷凝管，按 2015年版《中国药典》一部附录方法（不加二甲苯）进行水蒸气蒸馏，至馏出液无油珠止（约6 h），得到有特殊香味的淡黄色油状物，用乙酸乙酯溶解并收集，以无水硫酸钠干燥，置于冰箱密封保存备用[2-4]。

1.3.2  样品处理  取1 mL挥发油于离心管中，加入适量无水硫酸钠脱水，于离心机中以1 000 r/min的速度离心20 min，取上清液为供试品溶液。

1.3.3  气相色谱-质谱联用分析条件

1）色谱条件。石英毛细管柱DB-1MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温，起始温度50 ℃，保持1 min，以5 ℃/min升至250 ℃，保持5 min。载气为He（≥99.99%），柱流量为1.0 mL/min，进样口温度220 ℃，分流比为20∶1，进样量为1 μL，溶剂延迟3.0 min。

2）质谱条件。EI源，电子能量为70 eV，离子源温度230 ℃，四级杆温度150 ℃，质谱接口温度280 ℃，全扫描（Scan）采集模式，质量范围50～500 amu，扫描间隔0.2 s。

1.3.4  测量方法  取“1.3.2”项下样品，加乙酸乙酯稀释，用无水硫酸钠除去水分，0.45 μm微孔滤膜过滤，按“1.3.3”下色谱条件分析，测定老鸦嘴挥发油的总离子流，并通过质谱数据系统检索，确定各色谱峰代表的化学成分。

1.4  数据处理

GC-MS分析结果所得的色谱和质谱信息经数据处理系统与其内存谱库（Nist.08）自动检索和解析，并用峰面积归一法测定了各化学成分在挥发油中的相对百分含量。

2  结果与分析

将3个产地所提取的老鸦嘴挥发油分别按照上述试验条件进行GC-MS 分析，测得总离子流后，结合质谱数据库检索[5]，同时用峰面积归一法确定样品中各组分的相对含量。挥发油总离子流色谱见图1、图2、图3，其成分分析结果见表1、表2、表3。马山百龙滩地石屯产老鸦嘴分离出49个色谱峰，鉴定出24种化学成分，占挥发油总量的88.78%，其主要成分有棕榈酸22.11%、4-甲基-3-乙基-1-戊醇21.62%、4-甲氧基水杨醛10.30%、亚油酸6.49%等。都安县澄江镇红渡村产老鸦嘴分离出49个色谱峰，鉴定出30种化学成分，占挥发油总量的88.38%，其主要成分有右旋萜二烯11.84%、棕榈酸16.17%、亚油酸5.63%、3-甲基-4-异丙基酚5.46%等。都安县龙湾乡附近产老鸦嘴分离出48个色谱峰，鉴定出25种化学成分，占挥发油总量的80.01%，其主要成分有棕榈酸27.22%、4-甲氧基水杨醛13.50%、2-戊基呋喃5.57%、亚油酸5.41%等。在3个产地老鸦嘴的挥发油化学成分中，有9种成分是三者共有的，具体见表4。

3  结论

不同产地老鸦嘴挥发油的化学成分在种类和含量上具有一定差异，这可能是环境差异造成的。老鸦嘴化学成分的种类和含量及特征成分的差异，可能会对药理药效等方面造成影响[3]。本研究成果可对瑶药老鸦嘴进一步开发利用提供科学依据。

参考文献：

[1] 田  辉，欧  静.壮药老鸦嘴的显微鉴别[J].广西中医药，2006， 29（3）：59-60.

[2] 杜成智，冯  旭，王  卉，等.不同产地金银花挥发性成分的GC-MS分析[J].江苏农业科学，2014，42（7）：313-315.

[3] 杜成智，王  卉，冯  旭，等.不同产地仙鹤草挥发油成分的GC-MS分析[J].江苏农业科学，2014，42（4）：253-255.

[4] 杜成智，覃洁萍，陈玉萍，等.不同产地荆芥挥发油化学成分的GC-MS分析[J].湖北农业科学，2014，53（1）：187-190.

[5] 王辉明，呂志强，张颢儿，等.不同产地北沙参药材的挥发油成分比较分析[J].中国药房，2019，30（22）：3109-3112.