微波消解—原子荧光光谱法测定土壤中汞的能力验证

恒小平

摘 要：该文采用微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞含量，进行了土壤中汞的能力验证。结果表明，|Z|<2 ，能力验证结果取得满意评价。通过参加能力验证，可以提高实验室的检测能力。

关键词：土壤；汞；能力验证

中图分类号 TS272.7；S151.93 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）06-0068-02

Abstract：Mercury in soil was determined by microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry，the absolute value of ∣ Z ∣ score was less than 2，proficiency testing result had achieved satisfaction evaluation. The detection capability of laboratory has been improved by implementing proficiency testing.

Key words：Soil；Mercury；Proficiency testing

实验室能力验证是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的检测能力[1]。参加能力验证是国家认可的一种有效的外部质量保证活动，也是实验室内部质量控制技术的重要补充[2]。本实验室于2016年7月底参加了由国家认证认可监督管理委员会和环境保护部标准样品研究所共同组织的“土壤中重金属元素的检测（CNCA-16-A12）”能力验证。此次能力验证没有推荐检测方法，作业指导书只是要求按照本机构日常出具检测报告的土壤国家标准检验方法或行业标准检验方法或非标方法进行检测，本实验室采用国家标准分析方法HJ680-2013中汞的测定方法进行样品测定[3]。通过参加这次能力验证，以期对本实验室今后的能力验证有所帮助，并对其他实验室参加能力验证提供参考。

1 实验方法

1.1 实验仪器与试剂

1.1.1 实验仪器 AFS-9330原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；UPT-I-10T超纯水机（四川优普超纯科技有限公司）；微波消解仪（美国CEM公司）。

1.1.2 实验试剂 盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、硼氢化钾（分析纯）、重铬酸钾（分析纯）、实验用水为超纯水。质控样采用土壤成分分析标准物质GBW07456（GSS-27）。载流：5%盐酸溶液。还原剂：0.5%氢氧化钾和1%硼氢化钾，现用现配。固定液：0.5g重铬酸钾溶于950mL实验用水中，加入50mL硝酸混匀。汞标准使用液（10.0μg/L）：国家有色金属及电子材料分析测试中心的汞标准溶液（1000μg/mL），用固定液逐级稀释到10.0μg/L，用时现配。

1.2 土壤样品的微波消解 称取0.5g样品于消解罐中，用少量超纯水润湿，通风厨中加入6mL盐酸、2mL硝酸，混匀使样品与消解液充分接触，拧紧罐盖，按照表1的升温程序进行消解。待消解结束后，冷却，将样品过滤至50mL容量瓶中并用超纯水定容，混匀后取10.00mL置于50mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸（5%），超纯水定容至标线，混匀待测。同时做2份空白试验。

1.3 标准曲线 移取汞标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00至50mL容量瓶中，分別加入2.50mL盐酸（5%），超纯水定容至标线刻度，配制成浓度为0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00μg/L的标准系列，摇匀，按仪器条件上机分析（表2）。

2 结果与分析

2.1 方法的线性范围及检出限 汞的浓度在0～1.00μg/L范围内，浓度与荧光值呈现良好的线性关系，标准曲线回归方程为Y=1076.2130X+3.8808，相关系数R=0.9999。按试样处理步骤制备的空白试样作为实验室试剂空白，以11次试剂空白标准偏差的3倍计算检出限为0.002mg/kg，证明能满足土壤中汞测试的要求。

2.2 质控样品测定 将土壤质控样与土壤考核样品一起同时进行称量、消解、测定等，测定5次，结果如下：0.109、0.111、0.118、0.108、0.119，平均值为0.113。相对标准偏差为4.56%，在5%以内，符合标准土壤的含量。

2.3 样品测定结果 样品重复测定3次，取平均值，测定结果以干重表示。2016年12月底收到由国家认监委颁发的证书（CNCA-16-A12-331），汞的测试结果为满意，具体结果见表3。

3 讨论

测定土壤中的汞需注意以下几点：

（1）收到样品后，将样品放在室温下单独保存，以防止交叉感染。

（2）实验室用水和试剂应具有较高的纯度，以降低空白。试验用到的所有器皿均要在20%硝酸溶液中浸泡24h以上，以保持较高的洁净度。

（3）实验中用到的移液枪、大肚移液管、刻度移液管需进行校准，实验仪器要在检定有效范围内，确保各个设备未受到被测量元素的污染且满足测量，分析前将仪器调节到最佳状态。

（4）对考核项目进行充分的前期准备工作，测定前进行预实验，初步了解样品中元素的含量范围[4]。

（5）利用质控样品对方法进行验证，保证测量的溯源性。

参考文献

[1]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-RL02：2016《能力验证规则》[S].北京：标准出版社，2016.

[2]陈庆东，吴红艳，任春华.CNAS T0094绒毛混合物纤维含量能力验证评定探讨[J].东华大学学报（自然科学版），2009，35（1）：40-43.

[3]环境保护部.HJ680-2013土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法[S].北京：中国标准出版社，2014.

[4]余秀娟，樊继鹏，魏晓培，等.土壤中重金属元素检测的质量认证[J].分析测试技术与仪器，2017，23（2）：135-137.

（责编：张宏民）