索氏抽提法提取核桃油工艺的优化

刘雪芳，郝利平，常月梅

（1.山西农业大学食品科学与工程学院，山西太谷030801；2.山西省林业科学研究院，山西太原030012）

索氏抽提法提取核桃油工艺的优化

刘雪芳1，郝利平1，常月梅2

（1.山西农业大学食品科学与工程学院，山西太谷030801；2.山西省林业科学研究院，山西太原030012）

以香玲核桃为原料，对索氏抽提法提取核桃仁中油脂的工艺条件进行优化。以提油率为评价指标，进行单因素试验及多因素正交试验，确定索氏提取的最佳温度、时间及料液比。结果表明，提取温度对提油率影响较大，提取时间与料液比对其影响较小。核桃仁中油脂的最佳提取工艺为提取温度60℃、时间5 h、料液比1∶30（g/mL），在此条件下核桃仁的提油率可达99.19%。优化后的提取方法兼具索氏提取法的简单方便和较低温度对核桃油中不饱和脂肪酸等高温不稳定物质的保护。

核桃；索氏提取；油脂

核桃（Juglans）是世界四大干果之一，由于其保健功能较多，被人们称为益智果、长寿果。核桃油中含有丰富的油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸，它们在总脂肪酸中的含量高达90%以上。其中，油酸为单不饱和脂肪酸，亚油酸、亚麻酸为多不饱和脂肪酸，各自具有重要的生理功能[1-3]。另外，与其他坚果相比，核桃油脂的优势在于同时富含ω-3和ω-6多不饱和脂肪酸[4]，ω-3与ω-6多不饱和脂肪酸的比例为（1∶4）～（1∶6）时，其功能作用最显著，而核桃油正符合这样的比例。但核桃油由于不饱和脂肪酸含量高，其稳定性相对较差，不饱和脂肪酸在加工和储存过程中易被氧化。因此，在核桃油脂的提取过程中应当注意温度条件的控制。

现有的核桃油提取方法很多，但是热榨法与冷榨法的提油率均较低，且热榨法烘焙温度高，一定程度上会造成不饱和脂肪酸含量的下降；超临界CO2萃取法设备复杂，造价高；水酶法中用到的酶制剂价格太高，成本高[5-7]；索氏提取法不仅准确性与重现性好，并且快速、方便、设备操作简单、成本低[8-10]。郑博闻等[11]研究发现，食用油在62℃以上热处理时，脂肪酸组成会发生变化，加热会使饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸含量增加以及多不饱和脂肪酸含量降低。

本研究主要从控制温度方面着手，降低样品干燥温度与提取温度，对索氏法提取核桃油工艺进行优化，缩短提取时间，使所得油脂的品质变化最小化，达到更经济节约、并且满足营养价值最大化的目的。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

供试核桃选用山西省翼城县核桃种植基地自然成熟的香玲核桃。试剂用石油醚（分析纯），沸程30～60℃。

1.2 仪器与设备

SZF-06A脂肪测定仪（浙江托普仪器有限公司）；GZX-9240数显鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；BS210S分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；圆底烧瓶；干燥器等。

1.3 方法

将手工去壳的核桃仁粉碎至0.42 mm，取3.0～3.5 g装入已烘干且恒质量的滤纸包内，将烘干温度优化为60℃烘干，冷却，放入索氏提取器中，用石油醚提取油脂，一定时间后，取出纸包，回收石油醚，取下圆底烧瓶，电热鼓风干燥箱温度调至60℃，挥发残余石油醚，即得到核桃油脂。

提油率以依据GB/T 14488.1—2008检测所得香玲核桃含油量为分母，本试验方法提取所得香玲核桃含油量为分子计算得到。

提油率＝提取所得核桃油含量/核桃含油量×100%；含油量＝（m1－m2）/m1×100%。

式中，m1为测试样品质量（g）；m2为抽提后去油杂质的质量（g）。

1.3.1 单因素试验 保持提取时间5 h，料液比1∶30（g/mL），选取核桃仁油脂提取温度的4个不同水平（45，50，55，60℃），提取核桃仁中油脂。

保持提取温度60℃，料液比1∶30（g/mL），选取核桃仁油脂提取时间的4个不同水平（3，4，5，6 h），提取核桃仁中油脂。

保持提取温度60℃，提取时间5 h，选取核桃仁油脂提取料液比的5个不同水平（1∶20，1∶25，1∶30，1∶35，1∶40（g/mL）），提取核桃仁中油脂。

1.3.2 正交试验 依据单因素试验结果，选取适当的3个因素水平，进行三因素三水平正交试验，确定最佳的核桃油提取工艺。

2 结果与分析

2.1 不同提取温度对核桃仁提油率的影响

由图1可知，随着提取温度的升高，核桃仁油脂的提油率增大，45℃的提油率最低，60℃时的提油率为最高。45，50，55，60℃时提油率分别为50.25%，77.07%，85.60%，99.18%，不同水平之间差异显著，因此，确定60℃为核桃仁油脂的最佳提取温度。

2.2 不同提取时间对核桃仁提油率的影响

从图2可以看出，随着提取时间的增加，提油率整体呈现增长趋势，提取时间为3 h的提油率最小，6 h时提油率最大，但5 h（99.19%）到6 h（99.31%）的增长趋势渐缓，提油率仅增长了0.12百分点，差异不显著。因此，选取5 h为核桃仁油脂的最佳提取时间。

2.3 不同料液比对核桃仁提油率的影响

从图3可以看出，随着有机溶剂体积的增加，提油率先呈现增长趋势，后趋于平缓。料液比1∶20（g/mL）的提油率最低，料液比1∶40（g/mL）的提油率最高。料液比为1∶35（g/mL）的提油率比1∶30（g/mL）的提油率增长了0.07百分点，料液比为1∶40（g/mL）的提油率比1∶30（g/mL）的提油率增长了0.13百分点，差值均比较小。因此，选取1∶30（g/mL）为核桃仁油脂的最佳料液比。

2.4 索氏法提取核桃油正交试验结果

分析上述单因素试验的结果，从每个因素选出合适的3个水平，结果列于表1。依照表1中的因素及水平分布进行L9（33）正交试验，试验所得结果列于表2，通过极差分析可知各因素对核桃油提取率的影响主次顺序为：提取温度（C）＞提取时间（B）＞料液比（A）。在这9组试验中，试验5的提油率最高，其对应的水平组合为A2B2C3，与单因素试验中所表现的最佳处理组合一致。对正交试验进行方差分析，结果（表3）表明，在该试验条件下，不同提取温度对核桃仁提油率的影响有显著差异，提取时间及料液比对核桃仁的提油率均无显著差异，即提取温度为60℃最好，提取温度及料液比设计的水平均在误差范围之内，该试验水平可行。

表1 索氏提取法提取核桃油脂正交因素及水平

表2 索氏提取法提取核桃油脂正交试验结果

表3 正交试验结果方差分析

3 结论与讨论

本研究通过对提取过程中温度的控制，选取低沸程的石油醚作溶剂，将索氏提取法提取核桃仁中油脂的工艺参数进行了优化，结果表明，提取核桃仁中油脂的最佳工艺参数为温度60℃、时间5 h、料液比1∶30（g/mL），此条件下的核桃仁提油率高达99.19%，高于张丽[5]的压榨法（60.85%）、索氏抽提法（81.73%）、超临界CO2萃取法（90.87%）。本研究中正交试验最优的条件与单因素试验中最优条件吻合，经方差分析，肯定了正交试验结果的可行性，表明提取时间及料液比对核桃仁提油率的影响并不显著，且从实际出发，组合A2B2C3即温度60℃、时间5 h、料液比1∶30（g/mL）更节能省时。

在提取核桃仁油脂的温度方面，郑博闻等[11]研究发现，食用油在62℃以上热处理时，脂肪酸组成会发生变化，加热会使饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸含量增加，多不饱和脂肪酸含量降低。为了防止在油脂提取过程中造成不饱和脂肪酸含量的下降，本研究将整个试验过程中的温度水平均控制在62℃以下，在确保最大程度保持核桃油脂肪酸组成不发生改变的前提下，得出了较为简单省时的核桃油索氏提取工艺参数。

［1］赵见军，王丁丁，张亮，等.我国核桃综合利用与发展前景[J].陕西农业科学，2014，60（4）：56-59，73.

［2］史鹏，常月梅.核桃油的质量评价及综合开发利用[J].山西林业科技，2015，44（1）：37-40.

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Optimization of Soxhlet Extraction Oil in Walnut

LIUXuefang1，HAOLiping1，CHANGYuemei2
（1.College ofFood Science and Engineering，Shanxi Agricultural University，Taigu 030801，China；2.Shanxi AcademyofForestrySciences，Taiyuan 030012，China）

This paper,with walnut Xiangling as rawmaterial,optimized soxhlet extraction conditions.With oil extraction rate as the evaluation index,the optimal extraction temperature,time and solid-solvent ratiowere determined bythe single factor test and multifactor orthogonal test.The orthogonal test result showed that extraction temperature had significant effect on oil extraction rate,while extraction time and solid-solvent ratio did not have significant effect on it.The optimal conditions in the extraction of walnut oil were extracting 5 hours in temperature of60℃,with solid-solvent ratioof1∶30（g/mL）and the oil extraction rate was 99.19%.The optimized extraction method has both easy operation which soxhlet extraction has and protective effect on unsaturated fatty acid and high temperature instabilitymaterial in the walnut oil which lower temperature has.

walnuts;soxhlet extraction;oil

TS225.1＋9

：A

：1002-2481（2017）01-0034-03

10.3969/j.issn.1002-2481.2017.01.09

2016-08-19

国家林业局林业生物安全与遗传资源管理项目（GR-2016-16）

刘雪芳（1989-），女，山西翼城人，在读硕士，研究方向：果蔬加工及植物资源的利用。常月梅为通信作者。