高效液相色谱法测定农药中间体2-噻唑烷酮的含量

高永民，李立华，杨锦蓉

（河北威远生化农药有限公司，石家庄 052165）

高效液相色谱法测定农药中间体2-噻唑烷酮的含量

高永民，李立华，杨锦蓉

（河北威远生化农药有限公司，石家庄 052165）

建立了一种高效液相色谱法测定农药中间体 2-噻唑烷酮含量的分析方法。采用高效液相色谱法，使用Shim-pack CLC-ODS C18色谱柱，以甲醇-水为流动相，流速为0.8mL/min，在220 nm波长对2-噻唑烷酮进行定量分析。当2-噻唑烷酮质量浓度为0.05～4.0 mg/L，方法的线性相关系数为0.999 7，平均回收率为99.8％。该方法准确度高，速度快，适用于农药中间体2-噻唑烷酮的定量分析。

2-噻唑烷酮；农药中间体；高效液相色谱；定量分析

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 1220高效液相色谱仪（安捷伦）；Open LAB CDS工作站；UV检测器；KQ-100B超声仪；0.45 μm微孔滤膜。

甲醇（色谱纯，天津市康科德科技有限公司）；蒸馏水（娃哈哈纯净水）；2-噻唑烷酮标准品（自制，质量分数为99.0％）；2-噻唑烷酮样品（石家庄智隆化工有限公司，质量分数为96.0％）。

1.2 色谱条件

色谱柱：Shim-pack CLC-ODS C18 （6.0 mm× 150 mm，5 μm）；检测波长：220 nm；柱温：30 ℃；流动相：甲醇+水=40+60（体积比）；流速：0.8mL/min；进样量：5 μL；保留时间：2-噻唑烷酮约8.2 min。

1.3 试验方法

1.3.1 溶液的制备

1.3.1.1 标样溶液的制备

称取2-噻唑烷酮标样约0.05 g（精确至0.000 2 g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

1.3.1.2 试样溶液的制备

称取约含2-噻唑烷酮0.05 g（精确至0.000 2 g）的样品，置于50mL的容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。

1.3.2 测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻2针2-噻唑烷酮峰面积相对变化小于1.5％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.3 计算

2-噻唑烷酮含量x1（％）按（1）式计算：

式中：A1-标样溶液中2-噻唑烷酮峰面积的平均值；A2-试样溶液中2-噻唑烷酮峰面积的平均值；m1-2-噻唑烷酮标样的称样量，g；m2-样品的称样量，g；P-2-噻唑烷酮标样的含量，％。

2 结果与讨论

2.1 色谱分离结果

由图1可知，2-噻唑烷酮的保留时间为8.217 min。

图1 2-噻唑烷酮样品液相色谱图

2.2 色谱分离条件的选择

经过大量探索、改进和优化，选择不同比例的甲醇、乙腈、水为流动相，从色谱峰分离度、经济实用、出峰时间等多方面考虑，最后选择了甲醇、水为流动相，比例为40︰60，此条件下色谱峰形对称，保留时间适中。

通过紫外扫描，选择紫外吸收相对较强的220 nm作为测定波长。

2.3 分析方法线性关系测定

准确配制0.05～4.0 mg/mL不同浓度的2-噻唑烷酮标样溶液，在 1.2色谱条件下测定，可知在上述浓度范围内，2-噻唑烷酮峰面积（y）与其质量浓度（x）呈线性关系（图2），线性方程为y=5.875x-0.146， 其相关系数γ=0.999 7。

图2 方法线性关系曲线

2.4 方法的精密度试验

在1.2色谱条件下，对同一样品平行测定8次，统计分析测定值，并求得方法的标准偏差（S）为0.32，变异系数（CV）为 0.33％，方法的精密度满足定量要求，结果见表1。

表1 方法的精密度测定结果

2.5 方法准确度试验

将2-噻唑烷酮标样定量地加入到已准确测知含量的试样中，在 1.2色谱条件下测定，测得方法的回收率在98.8％～100.8％之间，方法的准确度满足定量要求，结果见表2。

表2 方法的准确度测定结果

3 结 论

试验结果表明，本文所建立的2-噻唑烷酮高效液相色谱分析方法，线性范围宽，精密度好，准确度高，具有简便、快速、准确及分离效果好的优点，是一种可行的分析方法，适合中间体2-噻唑烷酮及其他产品中2-噻唑烷酮残留量的测定。

［1］ROY R U， DESAI KR. Anticancer evaluation of azetidinone and thiazolidinone derivatives of quinolone［J］. Inter-national Journal of Chemical Sciences， 2005， 3 （3） : 529-536.

［2］LONDHE A， GUPTA B， KHATRI P， et al. Comprehensive Synthesis and Bioligical Assay of Spiro thioisatin Deri-vatives［J］. Indian Journal of Heterocyclic Chemistry， 2005， 15 （2）: 137-140.

［3］翁建全， 刘会君， 谭成侠， 等. 2-噻唑烷酮的合成研究［J］. 浙江工业大学学报， 2005， 33（1）: 103-105.

Determination of Pesticides Intermediates 2-Thiazolidone by HPLC

GAO Yong-min， LI Li-hua， YANG Jin-rong
（Hebei Veyong Bio-chemical Co.，LTD， Shijiazhuang 052165）

A HPLC method was developed for the quantitative determination of the pesticide intermediate 2-thiazolidone. The content of 2-thiazolidone was quantitatively determined by HPLC. The Shim-pack CLC-ODS C18 column was used. The mobile phase was consisted of methanol-water. The wavelength was 220 nm. The flow rate was 0.8mL/min. The results showed that when 2-thiazolidone concentration ranged from 0.05 to 4.0 mg/L， the linear correlation coefficient was 0.999 7， and the average recovery was 99.8％. The method is simple and accurate， which is suitable for the quantitative analysis of the pesticide intermediate 2-thiazolidone.

2-thiazolidone； pesticides intermediates； HPLC； quantitative analysis

2016-04-25。

10.16201/j.cnki.cn31-1827/tq.2016.03.11

TQ450.7

A

1009-6485（2016）03-0054-02

2-噻唑烷酮，又名 2-氧代噻唑烷，国际通用名2-thiazolidinone，分子式C3H5NOS，熔点49 ℃，易溶于醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿等有机溶剂。

2-噻唑烷酮是一个重要的精细化学品中间体。其本身具有许多活性，如抗癌活性，抗微生物、细菌、真菌活性，抗艾滋病毒活性，杀虫活性，止痛和消炎活性，抗非典活性，抗诱变活性，抗氧化等［1，2］。随着国内农药杀虫剂噻唑膦工业化研究开发的快速发展，2-噻唑烷酮作为噻唑膦重要中间体，其工业化研究开发市场关注度不断提高。此外，随着杂环农药的发展，2-噻唑烷酮在杂环新农药的创制方面也颇有意义［3］。

有关2-噻唑烷酮的分析方法，国内文献未见报道，笔者经过试验探索，建立了2-噻唑烷酮的高效液相色谱分析方法。本方法验证结果表明：线性范围宽，精密度好，准确度高，是指导2-噻唑烷酮工业化研发及产品监督检验的理想方法。

高永民（1970—），男，高级工程师，从事农药生产质量技术管理工作。Tel：0311-68018651，E-mail：gaoyongmin@veyong.com。