酿酒粮食杂质及不完善粒检验方法的适用性研究

怀闪闪，郭乾玲，董婉婉，丁小亮，张平平，汤有宏，孙珍坤

（1.安徽古井贡酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽润安信科检测科技有限公司，安徽亳州236820）

在酿酒实际生产中，酿酒原料的好坏直接影响着白酒的质量和出酒率。杂质及不完善粒则是衡量原料质量优劣的一个重要指标。准确检测原粮杂质和不完善粒显得尤为重要，在检测过程中若要保证检测结果的准确性，关键控制要素之一是对检测方法的准确性和检测结果的有效性实施掌控[1]。国标规定不完善粒定义：受到损伤但尚有使用价值的颗粒，包括下列几种：虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生芽粒、热损伤、生霉粒。而原粮的杂质是指通过规定筛层和无使用价值的物质，包括筛下物、无机杂质、有机杂质。

1 材料和方法[2]

1.1 实验材料和仪器

1.1.1 实验材料

小麦、高粱、玉米。

1.1.2 实验仪器

PL2002电子分析天平；谷物筛选器（转速110～120 r/min，可自动控制以1 min为间隔按顺时针和逆时针各转动1次）；谷物选筛（1.5 mm、2.0 mm、3.0 mm、4.5 mm和12.0 mm圆孔筛并配有筛底和筛盖，可配合筛选器使用）；分样器。

1.2 验证方法

采用《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T 5494—2008的检验方法，对原粮进行杂质及不完善粒检验，通过不同人员对不同粒型粮食的检验，对比不同人员分析检测结果误差，验证其方法的重复性、准确性、可行性和可靠性；验证其精密度是否符合《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T 5494—2008中的要求。

1.3 检验方法

1.3.1 方法原理

检验杂质的试样分大样、小样两种，大样用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样，检验与粮粒大小相似的并肩杂质，同时按照标准检出不完善粒。

1.3.2 样品制备

按GB5491的规定扦样和分样方法进行样品制备，按照国标GB5491的规定分取试样至表1规定的试样用量。

1.3.3 检验步骤

按质量标准中规定的筛层套好(大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底)，取试样放入筛上，盖上筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，打开开关，选筛自动地向左向右各筛1 min(110～120 r/min)，筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内，卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。

筛选不同粮食试样采用的筛层规格如下：

小麦：1.5 mm，4.5 mm。

高粱：2.0 mm，4.0 mm。

玉米：3.0 mm，12.0 mm。

1.3.3.1 大样杂质检验

从平均样品中，按照标准规定分取试样至表1规定的大样用量(m)，精确至1 g，按规定的筛选法分2次进行筛选(特大粒粮食、油料分4次筛选)，然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称量(m1)，精确至0.01 g(小麦大型杂质在4.5 mm筛上拣出)。

1.3.3.2 小样杂质检验

从检验过大样杂质的试样中，按照标准规定分取试样至表1规定的小样用量(m2)，小样用量不大于100 g时，精确至0.01 g；小样用量大于100 g时，精确至0.1 g，倒入分析盘中，按质量标准的规定拣出小样杂质称量(m3)，精确至0.01 g。

表1 杂质、不完善粒检验试样用量规定表

1.3.3.3 不完善粒检验

在检验小样杂质的同时，按质量标准规定拣出不完善粒称量(m4)，精确至0.01 g。

1.4 结果计算方法

大样杂质含量（M）以质量分数（%）表示，按式（1）计算：

式中：m1——大样杂质质量，单位为克（g）；m——大样质量，单位为克（g）。

在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.3%，求其平均值，即为测试结果。

小样杂质含量（N）以质量分数（%）表示，按式（2）计算：

式中：m3——小样杂质质量，单位为克（g）；m2——小样质量，单位为克（g）。

在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.3%，求其平均值，即为测试结果。

不完善粒（C）以质量分数（%）表示，按式（3）计算：

式中：m4——不完善粒质量，单位为克（g）；

m2——小样质量，单位为克（g）。

在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值，大粒，特大粒不大于1.0%，中小粒粮不大于0.5%，求其平均值，即为测试结果。

2 结果与分析

2.1 大样杂质的测定结果（表2）

大样杂质的测定结果见表2，由表2数据分析得，《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T 5494—2008中的大样杂质检验方法，在重复性条件下同一检验员获得5次独立测定结果的绝对差值均不大于0.3%，精密度符合要求；在重复性条件下获得不同检验员独立测定结果的绝对差值不大于0.3%，符合要求。

2.2 小样杂质的测定结果（表3）

小样杂质的测定结果见表3，由表3数据分析得，《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T 5494—2008中的小样杂质检验方法，在重复性条件下同一检验员获得5次独立测定结果的绝对差值均不大于0.3%，精密度符合要求；在重复性条件下获得不同检验员独立测定结果的绝对差值不大于0.3%，符合要求。

2.3 样品总杂质测定结果（表4）

样品总杂质测定结果见表4，由表4数据分析得，《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T 5494—2008中的总杂质检验方法，在重复性条件下同一检验员获得5次独立测定结果的绝对差值均不大于0.3%，精密度符合要求；在重复性条件下获得不同检验员独立测定结果的绝对差值不大于0.3%，符合要求。

表2 大样杂质的测定结果 (%)

表3 小样杂质的测定结果 (%)

表4 样品总杂质测定结果 (%)

表5 不完善粒测定结果 (%)

2.4 不完善粒测定结果（表5）

不完善粒测定结果见表5，由表5数据分析可知，《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T 5494—2008中的不完善粒检验方法，在重复性条件下同一检验员获得5次独立测定结果的绝对差值小麦、高粱均不大于0.5%；玉米不大于1.0%，精密度均符合要求；在重复性条件下获得不同检验员独立测定结果小麦、高粱的绝对差值不大于0.5%，玉米独立测定结果的绝对差值不大于1.0%，符合要求。

3 结论

经实验验证，《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T 5494—2008的检验方法，对原粮进行杂质及不完善粒检验，精密度符合GB/T 5494—2008中要求，在本公司实验室适用且有效。