雪茄型卷烟烟丝掺配均匀性的近红外模型

时间：2024-05-31

王东飞李文伟程韦李瑞丽王建民

摘要：以烟丝中梗丝百分比为参比值，建立了评价雪茄型卷烟烟丝掺配均匀性的近红外模型。结果表明，模型的校正均方差（RMSEC）为0.304，校正预测值与参比值的相关系数（Rc）达到了0.999 5。外部验证及精密度试验结果表明，平均绝对偏差为0.35%，平均相对偏差为1.78%，平均相对标准偏差为1.34%。因此，利用近红外模型可以快速、准确地预测雪茄型卷烟烟丝中梗丝的掺配比例，进而评价烟丝掺配均匀性。

关键词：雪茄型卷烟；烟丝比例；掺配均匀性；近红外模型

中图分类号：TS452.3 文献标志码：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2018.03.007

文章编号：1671-9646（2018）03a-0021-03

Abstract：A near infrared model was established based on the percentage of cut lamina for evaluating the blending uniformity of cut tobacco in cigar type cigarettes. The results showed that the RMSEC of the model was 0.304，and the Rc between the predicted value and the actual value was 0.999 5. The results of external validation and precision test showed that the average absolute deviation was 0.35%，the average relative deviation was 1.78%，and the average relative standard deviation was 1.34%. Therefore，the near infrared model can be used to predict the ratio of cut lamina in cut tobacco quickly and accurately，and then evaluate the blending uniformity of cut tobacco in the cigar type cigarette.

Key words：cigar type cigarette；cut tobacco ratio；blending uniformity；NIRS model

烟丝掺配是指将叶丝、梗丝、膨胀叶丝、薄片丝、回收烟丝按照产品配方设计掺配混匀的工艺[1]，烟丝掺配的均匀程度直接影响卷烟配方的稳定性，进而对卷烟的内在品质造成影响[2]。因此，评价烟丝掺配的均匀程度对保证卷烟品质和提高卷烟均质化的控制水平具有重要意义。

据报道，一般通过2种途径评价烟丝掺配的均匀性，一种是通过检测化学成分的含量并计算混合均匀度[3]；另一种是通过近红外光谱技术建立预测模型，直接测定掺配后烟丝中梗丝等组分的比例[4-6]，但已有研究主要针对烤烟型卷烟和混合型卷烟烟丝。雪茄型卷烟以晾晒烟为主要原料，烟丝化学成分与烤烟和混合型卷烟存在较大差异，同时烟丝的颜色也明显不同[7-9]。化学成分和颜色方面的差异必然使其在近红外谱区表现特异性的吸收[10]，进而利用近红外模型评价烟丝掺配均匀性的方法并不一定适用于雪茄型卷烟。因此，研究的目的在于分析该方法评价雪茄型卷烟烟丝掺配均匀性的可行性。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

某牌号卷烟配方的叶丝和梗丝，安阳卷烟厂提供；KBF240型恒温恒湿箱，德国Binder公司产品；YP10002型天平（感量0.01 g），余姚市金诺天平仪器有限公司产品；ST-07B型400 g多功能粉碎机，上海树立仪器仪表公司产品；DHG-9023A型电热鼓风干燥箱，上海一恒公司产品；Antaeis II型近红外分析仪。

1.2 方法

1.2.1 样品制备

将叶丝和梗丝平铺在烘箱中，在39 ℃条件下烘烤4 h，放入密封袋中。在梗丝配比10%～40%时，以2%的梯度与叶丝掺配，制得不同梗丝配比的烟丝样品，每个样品总质量为50 g。重复制取4组，每组16个配比，共64个样品作为校正集。然后通过粉碎机粉碎1.5 min，放入密封袋中封存。

1.2.2 光谱采集

将制备好的样品各取15 g，放入5 cm石英杯中压实，在波长为10 000～4 000 cm-1，分辨率为8 cm-1，扫描频率为64的工作参数下，通过近红外分析仪的积分球漫反射模块，将每个样品重复扫描3次获得单张光谱，取平均光谱参与模型建立。

1.2.3 数据处理

通过采用TQ Analyst 软件中的多元散射校正、均值中心化、一阶导数、二阶导数、S-G平滑、Norrisa平滑等光谱预处理方法对光谱进行预处理，以减少或消除高频噪声、样品不均匀、基线漂移等因素对模型的影響[11]，并采用最小二乘法[12]以叶丝比例作为参比值建立分析模型。通过校正均方根误差（RMSEC）、校正集相关系数（Rc）、交叉验证均方根误差（RMSECV），交叉验证相关系数（Rv）、预测均方根误差（RMSEP），预测相关系数（Rp）、最佳主因子数和性能指数评价模型的性能[13]，并通过重复性试验借助SPSS 17.0[14]评价分析模型预测的正确度和精密度。

2 结果与分析

2.1 模型的建立

不同梗丝配比预处理方式对应的模型性能参数见表1。

由表1可知，原始光谱经多元散射校正、均值中心化、一阶导数结合Norris平滑处理，并选择主因子数为9时的建模效果最好，RMSEC，RMSEP，RMSECV较小且较为接近，说明校正集样品光谱信息提取充分，建模样品具有代表性，模型预测准确度高，模型信息拟合关联充分。

模型预测值与参比值的散点见图1，模型预测值与参比值的殘差分布见图2。

结合图1所示模型预测值与参比值的散点图和图2所示模型预测值与参比值的残差分布图可以看出，模型对样品光谱信息与参比值分布的一致性比较理想，残差随机分布且无异常点。

2.2 模型的验证

2.2.1 内部交叉验证

预测值与真实值的散点见图3，预测值与真实值的残差分布见图4。

对模型进行内部交叉验证，交叉验证均方根误差RMSECV为0.509，Rv为0.998 5，真实值与预测值分布较为一致，且残差均匀分布且无异常点。

2.2.2 外部验证

另制取16个已知掺配比例的样品作为验证集，将其平均光谱代入模型，外部验证预测均方根误差为0.440，相关系数为0.999 0；绝对偏差分布范围为0～0.94%，平均绝对偏差为0.35%±0.145%；相对偏差分布范围为0～7.83%，平均相对偏差为1.78%±1.069%。

真实值与预测值的统计结果见表2，真实值与预测值的配对T检验结果见表3。

从表3中配对T检验结果可知，预测值与真实值间不存在显著的差异。综上所述，所建梗丝百分比近红外分析模型的预测结果具有较高的准确度。

2.2.3 精密度试验

通过另制取与校正集样品相同比例的16个样品重复扫描3次，每个比例得到3张单张光谱，分别代入模型，得到其预测值。计算每个比例的相对标偏，以实现对模型精密度的评价。

模型精密度试验结果见表4。

由表4可知，模型对每个配比样品3次试验的预测结果波动较小，相对标准偏差为0.38%～3.46%，平均相对标偏为1.34%±0.468%。因此，预测结果波动较小、具有良好的重复性，说明预测模型具有较高的稳定性和可靠性。

3 结论

（1）在全光谱范围内，经多元散射校正、一阶导结合Norris平滑预处理，以9个因子数、梗丝比例为参比值，通过偏最小二乘法（PLS）建立了评价雪茄型卷烟烟丝掺配均匀性的预测模型。外部验证及精密度试验结果表明，平均绝对偏差为0.35%±0.145%，平均相对偏差为1.78%±1.069%，平均相对标偏差为1.34%%±0.468%。

（2）平均绝对偏差明显小于文献[4-6]中所报道的预测烤烟和混合型卷烟烟丝中梗丝比例时的平均相对偏差（5.86%～7.60%），说明以梗丝比例作为参比值建立近红外模型，评价烟丝掺配均匀性的方法也适用于雪茄型卷烟。

参考文献：

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