利用微波法从河套蜜瓜皮中提取果胶工艺的研究

孙志惠 石晶红 朱效兵

摘要：在微波条件下，研究提取液pH值、料液比、盐酸浓度等因素对河套蜜瓜皮中果胶提取率的影响，通过正交试验确定最佳工艺参数。结果表明，各因素影响果胶提取率的大小顺序为提取液pH值>盐酸浓度>料液比，正交试验得出最佳工艺参数为提取液pH值1.0，盐酸浓度0.6 mol/L，料液比1∶25。

关键词：河套蜜瓜皮；微波辅助；酸法提取；果胶

中图分类号：TS207 文献标志码：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2018.03.009

文章編号：1671-9646（2018）03a-0028-03

Abstract：This paper was conducted to explore the optimum technological parameters of extracting pectin from Hetao honeydew-melon peel by microwave methed. Under microwave conditions，the influences of acidity，ratio of solvent to material，hydrochloric acid concentration on the extraction yield of pectin were investigated and the optimum technological parameters were ascertained through orthogonal experiment. The results showed that various factors influencing pectin yield according to the size of the order was acidity>ratio of solvent to material>the consistency of hydrochloric acid. The optimum technological parameters obtained through orthogonal experiment were acidity of 1.0，ratio of solvent to material of 1∶25，consistency of hydrochloric acid of 0.6 mol/L.

Key words：Hetao honeydew-melon peel；microwave technology；acid extraction；pectin

河套蜜瓜是西北河套地区的特产之一，其产量大、种植范围广，对当地的经济发展有重大意义。河套蜜瓜在运输、销售、加工、食用过程中丢弃大量的瓜皮，直接造成环境污染和资源浪费。为了提高产品附加值和废物利用的目的，采用微波辅助和酸法从河套蜜瓜果皮中提取果胶，并对其提取工艺进行优化研究，方便加工业中生产果胶系列产品，发挥果胶的效用和价值。

1 研究现状

1.1 果胶简介

果胶是一种高分子聚合物，无固定溶解度和熔点，能溶于水，但不溶于乙醇等有机溶剂。它是一种水溶性植物胶[1]，在适度的酸性条件下，广泛存在于高等植物的根、茎、叶、果的细胞壁中，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在。果胶是人类第七大营养素中可溶性膳食纤维的主要成分，常作为胶凝剂、增稠剂、稳定剂、乳化剂和组织改良剂等天然食品添加剂，应用于食品及化工工业中[2-3]，近年来在医药领域的应用较为广泛，并可用于化妆品中，对保护皮肤、防止紫外线辐射、治疗创口、美容养颜都有一定的作用[4-5]。

1.2 果胶的研究现状

有关资料表明，全世界果胶的年需求量为2.5×104 t左右，20世纪末全世界果胶的年需求量达到了27 000 t，并以每年5%的速度增长。据不完全统计，我国每年的果胶需求量约在1 500 t以上，而80%靠从国外进口。目前，世界上果胶的生产商主要集中在英国、丹麦、法国、德国、以色列及瑞士等国[6]。果胶作为一种食品添加剂在我国还处在起步阶段，而进口果胶的价格远远高于国产果胶，因此，大力开发果胶资源，摸索出切实可行的果胶生产工艺，不仅能为我国食品加工领域广泛地应用优质果胶提供理论依据，还将为推动国产果胶生产的发展，以及提高我国果胶生产企业在国际竞争中的地位作出贡献[7]。

1.3 微波辅助萃取技术研究的现状

微波萃取技术是近年来发展较快的一种新型提取技术，是一种波长为1 mm～1 m，频率300 MHz～ 300 GHz的高频电磁波，具有方便、省时、能耗少、有效成分得率高、选择性强和适于工业化生产等优点，用于天然成分的提取，选择性强、操作时间短、溶剂耗量小、目标组分得率高，并且能极大限度地保留分离组分的天然活性，微波提取方法符合未来食品工业的要求，是现代化食品工业的一个发展方向。河套蜜瓜皮用微波加酸液提取果胶，与传统法相比，工时缩短1/3左右，酒精用量节约2/3，且耗能低、工艺操作容易控制、劳动强度小，产品质量有保证，在色泽、溶解性、黏度等方面更佳。

1.4 主要研究内容

（1）果胶得率的影响因素。以河套蜜瓜果皮为原料提取果胶，通过单因素试验选择盐酸浓度、提取液pH值、料液比作为影响因素，获得最适宜的盐酸浓度、提取液pH值、料液比的取值范围。

（2）确定工艺参数。利用微波辅助作用在单因素试验基础上，根据参考资料选取微波功率、微波时间2种因素的适宜范围进行正交试验，最后得出最佳提取工艺参数。

2 材料与方法

2.1 材料、试剂及仪器

2.1.1 主要原材料

河套蜜瓜，市售，要求成熟、厚皮、新鲜无腐烂，去皮后选取新鲜河套蜜瓜皮。

2.1.2 主要试剂及仪器

盐酸（A.R），36、乙醇（A.R）95，国药集团化学试剂有限公司提供；蒸馏水，河套学院提供。

FA1104型电子天平，上海上平仪器公司产品产品；WD800G型微波炉，广东省顺德区格兰仕微波炉电器有限公司产品；PHS-25型酸度计，上海精密科学仪器有限公司产品；XA-1A型粉碎机，江苏姜堰银河仪器厂产品；DHG-9146A型恒温干燥箱，上海精弘试验设备有限公司产品。

2.2 试验方法

2.2.1 果胶提取工艺流程

新鲜河套蜜瓜皮→清洗→干燥→粉碎→微波加热浸提液→趁热过滤→收集提取液→冷却→乙醇沉析（如图1）→过滤→干燥→果胶（如图2）。

乙醇沉析见图1，果胶提取见图2。

2.2.2 操作要点

（1）清洗。将新鲜河套蜜瓜皮用清水清洗3次，去掉新鲜蜜瓜皮表面油胞层，防止原料中的果胶酶类水解，使果胶含量或胶凝度下降。

（2）干燥。用干燥箱将新鲜河套蜜瓜皮烘干。

（3）粉碎。将干燥后的河套蜜瓜皮用粉碎机粉碎成 1～3 mm 的颗粒，备用。

（4）微波加热浸提液。按照不同的料液比将河套蜜瓜皮和盐酸溶液置于250 mL的锥形瓶中，调节pH值，放入微波炉中，以功率500 W，时间6 min萃取果胶。

（5）趁热过滤。趁热将加热后的酸液用8层纱布过滤。

（6）冷却。用冷水迅速将浓缩后的样液冷却。由于浓缩后的样液温度较高，为防止果胶浓缩液发生酯化反应，影响得率且减少提取液的用量，降低成本。

（7）乙醇沉析、过滤。向浓缩液中加入相同体积的95%乙醇，直至果胶浓缩液出现絮状物沉淀，析出。静置一段时间后过滤，分离出果胶。

（8）干燥。将分离出来的果胶连滤纸一起放入干燥箱中进行干燥，直到恒质量，得到果胶粗产品。

2.2.3 果胶得率的计算方法

果胶得率的计算方法

2.2.4 單因素试验

（1）料液比对果胶得率的影响。其他试验条件保持不变，通过改变料液比确定出提取果胶的最佳料液比。

（2）提取液pH值对果胶得率的影响。其他试验条件保持不变，通过改变提取液pH值确定出提取果胶的最佳pH值。

（3）盐酸浓度对果胶得率的影响。其他试验条件保持不变，通过改变盐酸浓度确定出提取果胶的最佳浓度值。

2.2.5 正交试验

根据单因素试验结果，进行正交试验，可确定出影响从河套蜜瓜皮中提取果胶的因素的主次顺序，最后确定出提取果胶的最佳工艺条件。

试验因素与水平设计见表1。

3 结果与分析

3.1 单因素试验结果

3.1.1 料液比对果胶得率的影响

料液比是指河套蜜瓜皮粉量与加入的盐酸溶液量之比，溶液量会影响果胶的浸提效果。

分别称取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，盐酸浓度为 0.6 mol/L，调节提取液pH值为2.0，微波功率500 W，微波时间6 min，改变料液比倍数分别为1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30。

料液比对果胶得率的影响见图3。

由图3可知，当料液比分别为1∶10，1∶15， 1∶20，1∶25，1∶30时，其对应的果胶得率分别为11.30%，17.03%，21.17%，28.10%，22.60%。当料液比为1∶10 ～ 1∶25时，果胶得率随着料液比的增大而增大；当料液比为1∶25 ～ 1∶30时，果胶得率随着料液比的增大而减少。料液比为1∶25时，果胶得率最大。料液比太小，果胶得率低，这是因为料液比小不利于蜜瓜皮中的果胶质水解成果胶，且物料的黏度大，过滤困难，残留增多，造成浸提不完全。液料比太大，提取出来的果胶在溶液中浓度太低，过滤容易，但是浓缩所需要的时间长，可能破坏果胶成分，而且沉淀剂乙醇的消耗量大。

3.1.2 浸提液pH值对果胶得率的影响

分别称取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，选择料液比1∶15，盐酸浓度0.6 mol/L，微波功率500 W，微波时间6 min，调节提取液pH值分别为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0。

pH值对果胶得率的影响见图4。

由图4可知，当pH值分别为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0时，其对应的果胶得率分别为25.00%，20.33%，17.03%，4.10%，1.53%。果胶得率随着pH值的增大而减少，当pH值为1.0～2.0时，所得果胶产率呈下降趋势，pH值为2.0～2.5时，下降显著，pH值为2.5～8.0时，果胶产率下降较平缓。提取液pH值为1.0时，果胶得率最大。酸度低，果胶质的水解不完全，果胶的产率变低。

3.1.3 盐酸浓度对果胶得率的影响

分别称取3.0 g河套蜜瓜皮渣，选择料液比1∶20，调节提取液pH值2.0，微波功率500 W，微波时间6 min，改变盐酸浓度分别为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L。

盐酸浓度对果胶得率的影响见图5。

由图5可知，当盐酸浓度分别为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L时，其对应的果胶得率分别为10.03%，16.17%，17.03%，15.03%，17.47%。当盐酸浓度在0.2～0.6 mol/L时，果胶得率随着盐酸浓度的增大而提高；当盐酸浓度在0.6～0.8 mol/L时，果胶得率随着盐酸浓度的增大而减少；当盐酸浓度在0.8～1.0 mol/L时，果胶得率随着盐酸浓度的增大而提高。盐酸浓度为1.0 mol/L时，果胶得率最大，但考虑到成本等因素，选0.6 mol/L为最适宜。

3.2 正交试验确定最佳工艺参数

确定利用微波法提取蜜瓜皮果胶工艺的最佳工艺参数，根据单因素试验结果，选取三因素三水平，采用L9（34）进行正交试验。

正交试验因素与水平设计见表2，正交试验见表3。

由表3可知，RB>RC>RA，所以影响河套蜜瓜皮果胶提取的因素主次分别为B>C>A，即提取液pH值>盐酸浓度>料液比。果胶的提取效果受pH值影响显著。

由表3可知，实际最佳工艺参数为A1B1C1，而由K值得出的最佳工艺参数为B1C1A2，由于料液比对试验的影响较小，并且由单因素试验可知料液比为1∶25时果胶得率最大。由此可得出河套蜜瓜皮中用微波法提取果胶的最佳工艺参数为B1C1A2，即提取液pH值1.0，盐酸浓度0.6 mol/L，料液比1∶25。

4 结论

经正交试验可知，提取液pH值对果胶的影响达到极显著水平，盐酸浓度对果胶得率的影响达到显著水平，而料液比表现为不显著。确定蜜瓜皮中果胶的微波法提取的最佳工艺参数为提取液pH值1.0，盐酸浓度0.6 mol/L，料液比1∶25。试验确定的果胶提取工艺条件是可行的，果胶质量符合相关要求。

参考文献：

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