天然甜味剂瑞鲍迪甙A在烟用接装纸上的应用

王亚娟，徐光忠，刘 琪，马涛涛*，肖明明，张 峥

1. 江苏中烟工业有限责任公司淮阴卷烟厂，江苏省淮安市一品梅路32 号 223002

2. 江苏中烟工业有限责任公司技术中心，南京市梦都路28 号 210019

烟用接装纸是连接滤嘴与烟支的一种比较特殊的卷烟辅料［1］。作为卷烟的重要组成部分，烟用接装纸的各项安全性指标、上机适应性及其对卷烟烟气指标的影响，一直受到卷烟企业的高度重视［2-4］。随着印刷油墨和印刷工艺的发展［5-6］，接装纸的加工技术飞速发展，工艺组合日趋复杂，卷烟企业对接装纸在功能和用途上已不再局限于单纯的接装功能，更是把流行性、企业文化、品牌内涵与口感等赋予其中，因此，功能性接装纸逐渐成为卷烟企业新的关注点［7］。近年来，随着不同消费风格群体的出现，加味工艺被广泛地应用于新品卷烟接装纸的生产，主要的加味特征有甜、酸和清凉等。由涂布有甜味剂的烟用接装纸生产的卷烟滤嘴微甜，风格独特，在市场上广受欢迎［8-11］。以甜味剂为核心，开发新的功能性烟用接装纸已成为卷烟辅材发展的新趋势。目前，尚未见有相关天然甜味剂应用于烟用接装纸的报道和相关产品面世。因此，将一种天然甜味剂应用于接装纸的光油中，通过向接装纸涂抹光油，研制含天然甜味剂的接装纸，以期能够赋予卷烟产品独特的风味，拓展天然甜味剂的应用范围。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

水性油墨（高邮卫星卷烟材料有限公司）；乙醇、异丙醇、蔗糖、柠檬酸、氯化镁、氯化钙、磷酸氢二钾、碳酸钾、氯化钠、氯化钾、37%盐酸、三醋酸甘油酯（AR，国药集团化学试剂有限公司）；瑞鲍迪甙A（≥98%，西安三叶草有限公司）。

FJ 分散机（江阴精细化工机械有限公司）；SAY650C6六色电子轴转动水松纸印刷机（中山松德印刷机械有限公司）；BA500-600全自动高速分切机（江阴市科盛机械有限公司）；lrxplus纸张拉力仪（英国lrxplus公司）；AL204电子天平（感量0.000 1 g；瑞士Mettler Toledo 公司）；电热恒温鼓风干燥箱（上海跃进医疗器械有限公司）；1260 Infinty 液相色谱仪、7697A-7890A-5977A 顶空-气相色谱-质谱仪、7890A-5977A气相色谱-质谱仪（美国Agilent公司）；X-Rite色差仪（美国爱色丽公司）。

1.2 方法

1.2.1 实验样品制备

将柠檬酸、瑞鲍迪甙A 和水性油墨按照1 ∶20 ∶1 000的质量比配制成含甜味剂的光油，并将调制好的光油按照1.6 g/m2涂布于高光接装纸原纸上，制备成实验接装纸样品。

1.2.2 接装纸物理性能评价

纵向抗张强度的测定：从样品中切取宽度为（15.0±0.1）mm，长度为15 cm的试样条，试样切口保持整齐，无损伤。采用纸张拉力仪测量试样断裂时的最大抗张力。

褪色浸泡时间的测定：从样品中随机截取10 条长度为100 mm，宽度为48 mm 的纸样，在1 000 mL的烧杯中加入1 000 mL 蒸馏水，放入设定温度为30 ℃的水浴锅中，待水温达到设定温度时，放入试样浸泡，2 h后取出，对比浸泡过的溶液与空白蒸馏水，观察浸泡溶液的颜色是否变化。

耐温性指标的测定：将接装纸样品正面与正面对折后，放置于玻璃板上，用1 kg的砝码压5～8 s，在（125±3）℃的条件下，加热5 min。打开观察墨层之间的粘连与颜色变化情况。

1.2.3 接装纸部分卫生指标评价

耐唾液色牢度：取一张制备的接装纸样品，裁切成50 mm×30 mm 的试样，试样应包含一个单边，裁切后的试样边缘保持光滑，按照YQ/T 60—2015［12］的方法进行浸润、负重接触、晾干处理，使用灰色样卡，在D65光源下观测，进行目测法评定。

溶剂残留指标：取一张制备的接装纸样品，裁取面积为20.0 cm×4.0 cm 的试样，试样应包含一个单边，将所裁试样的印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1 000 μL的三醋酸甘油酯，密封后使用顶空-气相色谱-质谱仪进行分析。

特定芳香胺指标：将接装纸样品剪成约0.5 cm×0.5 cm 的碎片，混合均匀，按照 YQ/T 62—2015［13］的方法进行还原、萃取、浓缩处理，使用GC-MS进行定量分析。

非挥发性物质总迁移量：将接装纸样品裁切成约1 dm2的试样，按江苏中烟工业有限责任公司标准方法 Q/JSZY/JS-7.28—2017［14］进行定量分析。

甲醛指标：取一张制备的接装纸样品，裁取20.0 cm×4.0 cm的试样，将所裁试样剪成约0.5 cm×0.5 cm的碎片，按照 YQ/T 35—2013［15］进行处理，使用HPLC进行定量分析。

D65 荧光亮度：将接装纸样品裁切成长度为15 cm 的试样（宽度不变），按照GB/T 7974—2013［16］的方法进行测定。

1.2.4 感官指标评价

1.2.4.1 接装纸甜味指标评价

将不同浓度的瑞鲍迪甙A的油墨配方涂布于接装纸上，形成含量分别为0.68、0.94、1.14、1.24 mg/dm2的接装纸样品，分别标记为1#、2#、3#和4#。参考标准方法 Q/JSZY/JS-3.9.5—2018［17］，对样品接装纸进行甜度相对量化。样品制备完成以后，组织评委对实验接装纸进行甜度感官评价。评价具体步骤是：用温水漱口→品尝样品→记录结果→温水漱口→再品尝样品。评价内容包含接装纸的甜味强度、甜味的持续时间以及余味。

1.2.4.2 成品卷烟感官指标评价

试验样品制作完成后，制作成品卷烟，根据Q/JSZY/JS-3.9.5—2018［17］和 YC/T 497—2014［18］要求，组织评吸人员进行评吸，记录成品卷烟的甜味强度、甜味持续时间、嘴唇残留、残留舒适性和余味等指标，并对比卷烟的感官指标的变化情况。

2 结果与讨论

2.1 天然甜味剂的选择

目前，在食品中添加的天然甜味剂主要是甜菊糖、罗汉果甙、甘草酸铵和索马甜。GB 2760—2014［19］食品安全国家标准中，天然甜味剂及其相对甜度见表1。其中赤藓糖醇和木糖醇为低甜度甜味剂，添加于接装纸中，所需添加量较大。甘草甜素是甘草甜味的有效成分，甜度高、低热能，是一种非常有前景的纯天然甜味剂，但目前通常被精制成甘草酸铵、甘草酸一钾和甘草酸三钾，微量使用，常用作增香剂和风味增强剂。罗汉果甜甙又称罗汉果甜，萃取于经济植物罗汉果，其甜度为蔗糖的300倍，其热量为零，具有清热润肺镇咳、润肠通便的功效，但由于市场的认知度较低，原料供应紧缺，市场价格较高，而且局限于罗汉果甜甙的提取分离技术，导致其有效成分的纯度较低。甜菊糖是一类从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂［20］，甜度为蔗糖的250～450 倍，室温下性质较为稳定，易溶于水，食用后不被吸收，不产生热能，且应用广泛。

表1 几种天然甜味剂的相对甜度及优缺点Tab.1 Relative sweetness，advantages and disadvantages of several natural sweeteners

甜菊糖的甜味成分由甜菊甙、瑞鲍迪甙A、瑞鲍迪甙B、瑞鲍迪甙C、瑞鲍迪甙D、瑞鲍迪甙E、杜尔可甙A和斯替维伯甙等组成。从甜菊糖的甜味成分相关信息（表2）可以看出，无论是从甜度上，还是其甜味特点，瑞鲍迪甙A 都具有较高的应用价值。根据GB 2760—2014［19］和美国食品药品监督管理局（FDA）评价食品添加剂安全性指标（GRAS）［21］，瑞鲍迪甙A被允许添加于各类食品中，且在慢性毒性评估中，其无可见有害水平（NOAEL）为5%（质量分数）［22］，远高于本实验中的添加量，具有足够的安全性。

表2 甜菊糖的甜味成分及相关信息Tab.2 Sweet components and related information of stevioside

瑞鲍迪甙A的分子量为967，属于四环二萜的糖甙类，是含有20个碳原子的萜类化合物。从立体化学分子结构来看（图1），瑞鲍迪甙A是相同的配糖基在C-19位上连接一个葡糖基和C-13位上连接一定数量的葡糖基以及鼠李糖基而形成的天然大分子化合物，甙元以特有的槐糖基部位的C-13连接数个葡糖基，使得瑞鲍迪甙A 具有高倍甜度。提纯处理后的瑞鲍迪甙A 为白色晶体或粉末，去除了其他糖甙的杂味影响后，产品的甜度更高，味感品质更好，并保持了原有甜菊糖稳定、易溶于水和不产生热能等优点，作为甜菊糖精加工产品更容易被广大消费者接受。因此，本研究中选择瑞鲍迪甙A 作为天然甜味剂组分添加到接装纸上。

图1 瑞鲍迪甙A的立体化学分子结构Fig.1 Stereochemical molecular structure of rebaudioside A

2.2 水性油墨配方试验

传统的油墨为溶剂型油墨，有机溶剂不仅对人体有害，而且会引起空气污染［23］。水性油墨采用水作为溶剂，不会影响人体健康，且能明显减少VOC排放量，是公认的环保型印刷材料，也是目前所有印刷油墨中唯一经美国食品药品协会认可的油墨［24］。因此，本研究中选用水性油墨进行配方试验。

2.2.1 瑞鲍迪甙A的水溶解实验

在100 g 水中分别加入10、20、30、40、50 g 瑞鲍迪甙A，超声振荡30 min，取出，观察溶解结果（表3）。由表3可以看出，瑞鲍迪甙A在水中的溶解度约在30～40 g之间，超过40 g，水溶液将发生不可逆转的膨胀，直至全部变成糊状。糊化的瑞鲍迪甙A 在200 ℃的条件下加热干燥后，不能恢复原有形态，但溶于水后，还能保持其甜味性质。此外，从表3还可以看出，澄清的瑞鲍迪甙A 水溶液过一段时间也会变为糊状，缺乏足够的稳定性，因此，使用时应即配即用。根据常见烟用接装纸的生产用油墨中甜味剂含量要求，此溶解度能够满足生产需求。

表3 瑞鲍迪甙A水中溶解试验结果Tab.3 Solubility test of rebaudioside A in water

2.2.2 瑞鲍迪甙A 的水性油墨溶解均匀性与甜度实验

将一定量的瑞鲍迪甙A 添加于水性油墨中，放置24 h 进行溶解。由于水性油墨呈乳白色，无法直观评测瑞鲍迪甙A 的溶解效果，因此通过对溶解后的样品上中下不同部位进行甜度比对来评价瑞鲍迪甙A 在水性油墨中的溶解均匀性。结果表明，不同部位的样品甜度一致，瑞鲍迪甙A 在水性油墨中具有优良的溶解均匀性。

在50 g 水性油墨中分别加入 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 g 瑞鲍迪甙A，超声振荡30 min，取出，在接装纸原纸上进行涂抹，待原纸晾干后进行甜度评价。根据评价结果（表4）可知，瑞鲍迪甙A与水性油墨的质量比在1∶50的条件下，涂抹生产的接装纸甜感虽然稍弱，但足以满足烟用甜味接装纸的甜度要求。但在甜度评价过程中，发现样品接装纸有杂味。因此，需要通过添加柠檬酸来改善效果。

表4 瑞鲍迪甙A不同添加量接装纸甜度试验Tab.4 Sweetness test of tipping paper with rebaudioside A at different addition amounts

在含有1 g 瑞鲍迪甙A 的50 g 水性油墨中分别加入0.025、0.050、0.100、0.200 g的柠檬酸，超声振荡30 min，取出后在接装纸原纸上进行涂抹，待原纸晾干后进行评价。表5中的感官评价结果表明，在柠檬酸添加量为0.050 g时，接装纸的杂味即被消除。

表5 不同柠檬酸添加量的感官评价结果Tab.5 Sensory evaluation at different addition amounts of citric acid

根据以上水性油墨配方试验，确定了含甜味剂接装纸的油墨的各成分质量比为：柠檬酸∶瑞鲍迪甙A∶水性油墨=1∶20∶1 000。

2.3 油墨涂布工艺的选择

近年来，随着卷烟企业对接装纸的用途不断拓展，接装纸的涂布印刷已经从简单的涂布变成多色凹版印刷，也根据需求对特色印刷助剂进行了改进。目前烟用接装纸涂布工艺常采用先3次颜色印刷，再涂布甜味剂，使得甜味剂涂布于接装纸表面，便于在抽吸卷烟时，接装纸一接触嘴唇，甜味剂就能够立即溶于唾液中。

图2 烟用接装纸常用印刷工艺示意图Fig.2 Schematic diagram of printing technology of cigarette tipping paper

为节约特色助剂的用量，也有部分生产企业在不影响口感的情况下，改接装纸全表面涂布为单边涂布，只在与嘴接触的一边涂布。在该涂布工艺下，甜味剂的用量可以节省近50%；同时，在减少油墨用量的情况下，还进一步降低了挥发性有害成分的排放量。

图3 两种涂布工艺示意图Fig.3 Schematic diagram of two coating techniques

虽然部分涂布可以节省原料，但却使涂布部分纸张的厚度增加，使得接装纸厚度不均匀，纸张容易变皱，上机容易打滑，而且还会产生较为严重的色差。因此，本研究中采用接装纸全涂布工艺，以保证接装纸的上机适应性。

2.4 含天然甜味剂的接装纸性能评价

使用已完成颜色印刷的烟用接装纸，采用含瑞鲍迪甙A 油墨的全涂布工艺，制作含天然甜味剂的接装纸样品。

2.4.1 接装纸物理性能评价

对涂布有天然甜味剂的接装纸样品进行纵向抗张强度、褪色浸泡和耐温性等物理性能实验，结果见表6。由表6可知，样品的常规物理指标能够满足正常生产的上机适应性要求。

表6 含天然甜味剂接装纸的物理性能Tab.6 Physical properties of tipping paper containing natural sweeteners

2.4.2 接装纸卫生指标评价

对涂布有天然甜味剂的接装纸样品，进行了卫生指标的检测，从检测结果（表7）看，实验样品的卫生指标均能达到行业规定的要求。

表7 含天然甜味剂接装纸的安全性能评价Tab.7 Safety evaluation of tipping paper containing natural sweeteners

2.4.3 接装纸甜味指标评价

常用烟用接装纸的甜度与20 ℃下的10%蔗糖水溶液的甜度接近，以10%蔗糖水溶液的甜度为基准，对4个接装纸样品进行感官评价。4个涂布不同浓度瑞鲍迪甙A的接装纸和蔗糖水溶液的感官评价结果见表8。3#样品在甜度上与参比溶液相当，评品时有一种淡淡的奶香味，甜味在口腔中停留短暂，余味干净舒适，且含量大的样品甜而不腻，评品结束后口腔清新。

表8 含天然甜味剂接装纸的甜味性能评价Tab.8 Sweetening properties of tipping paper containing natural sweeteners

2.4.4 成品卷烟感官评吸

对制备完成的接装纸样品进行了成品卷烟的卷制，并对成品卷烟进行了感官评吸。评吸结果表明，含天然甜味剂接装纸的卷烟甜味纯正、无苦尾、残留舒适。

将3#试验接装纸和参比接装纸样品同时存放3个月后，制成卷烟，再次组织感官评吸。评吸内容包含接装纸的甜味强度、甜味的持续时间以及余味。结果（表9）显示，3#样品在甜度上与参比样品相当，嘴唇无残留、无苦味，甜味在口腔中停留短暂，残留味舒适，评吸结束后口腔清新，可突出卷烟的绵甜甜味风格。

表9 成品卷烟感官评吸结果Tab.9 Sensory evaluation results of finished cigarettes

3 结论

①天然甜味剂瑞鲍迪甙A 具有安全无毒、甜度高、味感品质好等优点，可用于烟用接装纸。②涂布工艺选择全涂布，有效避免了色差问题，确保了接装纸的上机适应性。③以柠檬酸∶瑞鲍迪甙A∶水性油墨=1 ∶20 ∶1 000（质量比）配制的瑞鲍迪甙A 的水性油墨生产出的接装纸甜味口感效果较好，且达到了工业生产对其物理和卫生指标的要求。④所卷制的成品卷烟样品口感绵甜纯正、余味深长，可突出卷烟的绵甜甜味风格。