稻壳灰在超高性能混凝土中的研究应用进展

毛雯婷，屈文俊，朱 鹏

(同济大学建筑工程系，上海200092)

0 前言

硅灰作为超高性能混凝土的矿物掺合料的重要组分之一，对混凝土性能有显著影响。硅灰是一种超细的矿物活性材料，比表面积大，活性SiO2含量达到90%以上［1］。硅灰具有极佳的微填充效应和高火山灰活性，可提高混凝土的密实度和改善其孔隙结构［2，3］，使混凝土获得超高强度和良好的耐久性［1，3～5］。但由于有限的资源和生产技术的限制，我国硅灰年产量较低(3 000～4 000 t)，只能满足部分特殊混凝土的需求。因此，寻找可替代硅灰的活性矿物掺合料成为解决这一问题的有效途径。

我国稻壳年产量超过4 000万t，是一种极大的潜在利用资源。稻壳灰通过生物矿化的方式将土壤中稀薄的无定形SiO2富集起来，可以提供大量非晶态的SiO2，稻壳中SiO2的含量一般在15%～20%［6］。研究发现将稻壳进行焚烧得到的稻壳灰(Rice Husk Ash，RHA)，富含90%以上的无定形SiO2，具有巨大比表面积和超高火山灰活性，是理想的活性矿物掺料［7，8］。针对活性稻壳灰的化学组分、微观结构和火山灰活性的相关研究表明，高含量的无定形SiO2成分、纳米尺度的SiO2胶凝粒子和微孔隙是稻壳灰具有高火山灰活性的根本原因［9～17］。国内外相关学者还就RHA在高性能混凝土中的应用进行了试验研究，结果表明，活性稻壳灰对混凝土具有强烈的增强改性作用，可以极大地促进水泥的水化反应，改善混凝土的微观结构，使其获得极高的强度［7，13，18～25］。此外，掺有RHA的混凝土也表现出了优秀的耐久性能［18，26，27］。这说明稻壳灰是一种极具潜力的活性矿物掺料。同时，对稻壳的有效开发利用，有利于环境资源的可持续发展。因此，使用活性稻壳灰代替硅灰应用于高性能混凝土中，既可以有效利用资源又可优化经济成本，同时还保证了混凝土的高性能，有着广阔的应用前景。

1 稻壳灰的化学组分和制备

1.1 稻壳灰的化学组分

稻壳灰的化学组成成分(%)如表1［9］所示。从表1可知，低温稻壳灰中SiO2的含量很高，与硅灰相近。

表1 RHA的化学组成成分

1.2 活性稻壳灰的制备

活性稻壳灰的制备主要是通过低温煅烧稻壳。煅烧过程是为了去除稻壳中的有机物质，但不能破坏SiO2的无定形态。煅烧温度是影响稻壳灰活性的关键因素。研究早期，加利福尼亚大学的报道［10］指出，当稻壳在500～700℃保持较长时间燃烧或者在700～800℃保持较短时间燃烧，可获得最佳活性的稻壳灰。余其俊［11］等提出制备高活性稻壳灰的最佳煅烧温度应控制在500～600℃左右。当煅烧温度超过600℃时，稻壳灰中的无定形SiO2将转变为晶态SiO2，活性将大大降低;而煅烧温度低于500℃时，将会产生大量残留碳，对活性产生不利影响。相关研究还表明［12］温度控制对比表面积有显著作用从而影响其活性。

此外，稻壳完全燃烧后，所得稻壳灰中除SiO2以外还含有少量的无机金属氧化物杂质，会使稻壳灰活性下降。为了减少杂质的含量，将稻壳灰在焚烧之前或之后经过盐酸、硫酸等酸处理，移除影响RHA化学活性的K2O等杂质，焚烧成灰后将得到活性更高、比表面积更大的RHA［12～14］。

2 稻壳灰的显微结构

RHA是一种多孔性高硅火山灰材料。RHA中富含的SiO2以无定形态存在，含有大量微米尺度(1～10 μm)的孔隙，并具有巨大的比表面积(50～100 m2/g)。国外早期研究对稻壳灰进行了SEM和X-ray分析，在未煅烧的稻壳灰颗粒外表面发现了无定形SiO2的存在［15］。随后的相关研究也证实了低温RHA中的SiO2确实以纳米结构的形式存在，其比表面积高达235 m2/g，含有大量纳米级颗粒和微孔隙［16］。国内学者欧阳东等采用SEM、TEM以及选区电子衍射(SAD)技术对RHA的显微结构分3个层次进行了研究，并提出了RHA显微结构的3层次模型［17］。

首先，在SEM低倍观察下，600℃以下焚烧后得到的低温稻壳灰(未粉磨)的内外表面结构致密，各有一层致密的SiO2膜，焚烧后不会产生微孔，如图1、图2所示［17］。RHA内表面稍薄，外表面稍厚，内外表面间有一个夹层，由纵横交错的薄片构成，呈疏松的蜂窝状，含有大量孔洞(尺度为10 μm左右)，如图3所示［17］。而薄片和薄板均由许多细微的米粒状颗粒聚集而成，颗粒之间存在大量的微孔隙，如图4所示［17］。

然后，在TEM观察下发现，RHA粉末主要由尺寸在1 μm以上的块状颗粒组成;块状颗粒由大量纳米(0.1～100 nm)SiO2胶凝粒子非紧密疏松地形成，如图5、图6所示［17］。而纳米SiO2凝胶粒子由许多更细小的微晶组成。并且在最优控制条件下焚烧得到的优质低温稻壳灰中的SiO2的聚合度小于硅灰的聚合度，对RHA的化学活性极为有利。纳米尺度的SiO2胶凝粒子和大量纳米尺度的孔隙是RHA具有巨大比表面积和高活性的根本原因。

根据以上SEM、TEM的研究，欧阳东等提出了RHA的3层次显微结构模型［17］。分别为:(1)结构尺度为1～1 000 μm的第1结构层次;(2)结构尺度为0.05～1 μm纳米SiO2块状粒子的第2结构层次;(3)结构尺度约为50 nm的SiO2米粒状颗粒的第3结构层次。3个不同层次的显微结构模型显示了RHA中主要存在的2种孔隙，一种是微米尺度(1～10 μm)的蜂窝状稻壳纤维网络孔，由稻壳纤维板片交错形成，与稻壳组织结构有关而与焚烧过程无关，主要对RHA的粉末性能产生较大的影响;另一种是由纳米尺度(＜50 μm)的SiO2凝胶粒子非紧密聚集而成的孔隙，与焚烧制备过程有关，对RHA的比表面积和化学活性有重要影响。

3 稻壳灰的火山灰活性

图1 RHA外表面Bar=1 μm

图2 RHA内表面Bar=2 μm

图3 RHA断面夹层Bar=30 μm

图4 RHA夹层内部Bar=3 μm

图5 RHA块状颗粒Bar=1 μm

图6 RHA中SiO2粒子Bar=500 nm

RHA具有高火山灰活性。庄一舟［18］等对掺有RHA，SF和纳米SiO2的Ca(OH)2饱和溶液观察溶液电导率与pH值随时间的变化规律，得出它对Ca(OH)2的吸附能力差别，从而反映出其火山灰活性的大小。结果表明，纳米SiO2与Ca(OH)2反应速率很快，吸附能力很强，RHA次之，SF吸收Ca(OH)2的能力比前两者较弱。这可能是因为纳米SiO2的比表面积为640±30 m2/g，RHA的比表面积约为50～100 m2/g，SF的比表面积为15～25 m2/g。比表面积越大则表面能越大，吸附Ca(OH)2的能力就越强，说明无定形SiO2的火山灰活性与比表面积有关。Yu［18］等的研究也表明，在RHA中的SiO2与Ca(OH)2反应生成C-SH凝胶过程中，RHA表面的电荷在Si-OH表面基团中质子的吸附和释放上起着重要作用，所以其反应活性受到RHA比表面积的影响很大。同时，RHA对水泥二次水化反应具有增强作用。庄一舟［18］等通过对比纯水泥水化、掺有SF的水泥水化、掺有RHA的水泥水化的XRD图谱发现，水泥水化产生了较多的Ca(OH)2波峰，而掺有SF和RHA的水泥样本几乎没有。这说明SF与RHA具有高火山灰活性，参与了水泥的二次水化反应，消耗了水化反应产生的Ca(OH)2，生成了C-S-H凝胶，填充在界面，改善孔结构，使得水泥硬化体的结构更为密实，强度更高。

13 Investigation of inpatients with chronic kidney disease in a tertiary referral hospital in Shanghai from 2011 to 2016

4 活性稻壳灰(RHA)对超高性能混凝土(UHPC)的性能影响

RHA的化学组成、微观结构以及化学活性的相关研究都表明RHA具有高火山灰活性。众多国内外学者都将RHA作为高活性矿物掺料应用于UHPC中进行了试验研究，并取得了较理想的效果。

4.1 RHA对混凝土工作性能的影响

研究表明［14］，混凝土的坍落度随着RHA掺量的增加而明显下降，为了达到相同的工作性，掺有RHA的混凝土拌合物需水量比不含RHA的拌合物明显增加。在保持一定流动度条件下，随着RHA掺量的增加，需水量也随之增加。这是由于RHA的较大比表面积造成了需水量的增加［20］。而在低水胶比下，混凝土中的孔隙缺陷较少，混凝土微观结构得到显著改善，达到高强度。因此需加入减水剂以降低水胶比。

4.2 RHA对UHPC强度的影响

国内外学者对掺有RHA的高性能混凝土的性能，如强度、耐久性及混凝土的微观结构等进行了研究。Saraswathy［21］等指出，RHA的掺入增加了混凝土各组分间的粘合强度，混凝土的抗压强度随着稻壳灰掺量的增加而增加，当掺量超过25%时，混凝土抗拉强度才有轻微下降。欧阳东［22，23］等的研究表明，600℃焚烧所得的低温稻壳灰活性超过造粒硅灰，对高强混凝土具有强烈的增强作用。当掺量为10%～20%时，可使其强度提高10 MPa以上，效果显著。

国外V T Nguyen［24］等从水化反应过程和微观结构的角度出发，进行了RHA对UHPC强度增强机理的研究，并与SF进行对比。

试验结果表明，RHA对UHPC的水化反应有强烈的促进作用。掺有SF和RHA的UHPC水化反应相对较充分，尤其在反应后期，RHA对水化反应的促进作用甚至强于SF。掺有RHA的UHPC(RHA20)的早期抗压强度发展较慢，但后期其抗压强度增长较快，高于普通UHPC(REF)和掺有SF的UHPC(SF20)，分别在28 d和91 d龄期时达到了175 MPa和185 MPa的高抗压强度，如图7所示。

图7 随龄期增长的UHPC的抗压强度

RHA对UHPC的抗压强度发展的影响主要是由于RHA的微填充效应，超细微孔结构及其吸收水分的内养护作用。首先，RHA极细微的颗粒可产生良好的微填充效应，使混凝土孔结构充分细化;其次，RHA的大量微孔中吸收保留的水分，降低了水灰比，并在后期进一步促进水化反应，起到内养护作用［24］，使得混凝土的强度在后期仍得以持续发展。在水化反应早期，RHA的多孔结构吸收了一部分水，导致水泥水化反应较慢，因此混凝土强度发展较慢。但由于RHA的多孔结构所保留的水分在后期水化反应中释放出来，使水化反应进一步进行［25］，增强结构的致密性，从而发展混凝土的后期强度。

庄一舟［26］等研究了RHA与SF的混合掺入对UHPC强度的影响。该试验采用固定水胶比0.18，分别以10%、20%、30%的SF替代水泥为基准组，然后用稻壳灰部分或全部替代硅灰研究两者对混凝土性能的影响。试验结果表明，RHA与SF的混合掺入能明显提高UHPC的抗压强度，效果优于单掺同等掺量的RHA或SF。当RHA与SF的掺量均为10%时，UHPC各龄期的抗压强度最高，如图8所示。由于SF的圆球形颗粒和小于RHA的粒径对 UHPC的微填充作用优于RHA;而RHA的比表面积较大，火山灰活性高，其火山灰效应优于SF，因此两者联合作用时，效果更优。同时，李振国［26］等的研究发现，以RHA和粉煤灰(FA)的复合胶凝材料等量取代水泥，混凝土仍可以获得较高强度，加入纳米SiO2可更进一步增强RHA/FA复合掺料的活性，提高混凝土强度。

图8 RHA与SF联合作用对UHPC抗压强度的影响

(1)RHA粒径对UHPC强度的影响。当固定RHA掺量时，掺有5.9 μm粒径RHA的UHPC抗压强度最高，随着RHA粒径的增加，UHPC的抗压强度逐渐降低。说明RHA的粒径对UHPC的强度有重要影响，较小粒径的RHA颗粒能充分发挥微填充效应，与火山灰效应共同作用才能有效提高混凝土强度。Alireza［28］的研究也证实了平均粒径为5 μm的稻壳灰对混凝的强度增强效果远高于粒径较大的稻壳灰。

(2)RHA对UHPC孔结构的影响。结果表明，相同水胶比下，复掺10%RHA和10%SF的UHPC的平均孔体积和平均孔小于掺有20%SF的UHPC。RHA的掺入可以增加孔径较小微孔的数量，减少了孔径较大的有害孔，并减少了总孔体积，有助于提高UHPC的强度。冯庆革［29］等的研究也表明，RHA能明显改善孔结构，使孔隙细化，小于20 nm的无害孔增多;最可几孔径和平均孔径越小，混凝土的抗压强度越大。孔结构的改善是RHA混凝土的抗压强度提高的主要原因之一。

4.3 RHA对UHPC收缩性能的影响

普通UHPC虽然具有超高强度的优异性能，但由于其低水胶比和硅灰的掺入，导致UHPC早期收缩较大。叶光［30］等对RHA对UHPC收缩性能影响的研究发现，RHA替代SF用于UHPC中可有效减少混凝土的早期收缩。在RHA平均粒径为5.6 μm，掺量为20%时，15 d养护后的UHPC的收缩量几乎为零。这主要是由于RHA的掺入改善了混凝土的孔结构，RHA的微孔隙中吸收保留的水分在混凝土失去表面水分的情况下继续对混凝土起到了内养护作用，从而改善了混凝土的干缩。

4.4 RHA对混凝土耐久性的影响

余其俊［31］等研究了活性稻壳灰对混凝土耐久性的影响。结果表明:(1)混凝土的碳化深度随着RHA的掺量增加而逐渐减小，说明RHA可以提高混凝土的抗碳化性;(2)在盐酸侵蚀环境下，随着时间的推移，混凝土的质量损失增大，但掺有RHA的混凝土质量损失远小于同龄期未掺有RHA的混凝土，并且随着RHA掺量的增加，混凝土的质量损失减少，说明RHA可以增强混凝土的耐腐蚀能力;(3)随着RHA掺量的增加，水在混凝土中的扩散系数、空气在混凝土中的渗透系数以及Cl－离子的渗透深度就越小，说明RHA能够改善混凝土的抗渗性。彭琪雯［32］等对RHA混凝土抗氯离子渗透性测试表明RHA的掺入显著改善了混凝土的孔结构，增加了吸附固化氯离子的水化产物凝胶的数量，氯离子迁移系数大幅降低，显著增强了混凝土的抗氯离子渗透性。此外，冯庆革［33］等的研究指出，RHA掺量≤20%的混凝土具有良好的抗冻融特性。

5 目前存在的问题及发展方向

众多研究都表明，活性稻壳灰具有与硅灰相似的高硅火山灰活性，因此可以代替硅灰作为超高性能混凝土的活性矿物掺料。但要实现活性稻壳灰的推广应用，还面临着众多问题。

5.1 稻壳灰的燃烧条件

制备有较高活性SiO2含量的优质RHA的技术目前还不成熟，在很大程度上阻碍了RHA的推广应用。活性稻壳灰的燃烧控制条件相关因素较多，导致制备出的RHA性能不稳定，不能充分发挥其活性。优质的高活性RHA必须在控制条件下焚烧制成:(1)低温燃烧;(2)未燃烧的碳含量要低，需充分燃烧。如果燃烧温度过高，RHA中的无定形SiO2会大量转变为结晶SiO2，从而使RHA的活性降低［34］;如果燃烧不充分，则会有大量未被氧化的碳残留在RHA中，影响RHA中无定形SiO2的含量，并且使RHA略呈黑色［12］。温度控制对RHA的比表面积起主导作用从而影响其活性。但由于各种燃烧条件的限制，加之燃烧速率、通风条件、RHA烧制的后处理等因素的影响，往往制备出的RHA的性能具有很大的不稳定性。目前对RHA的最佳燃烧制度的研究还处于探索阶段，还需要大量的研究实践，以形成完善的RHA燃烧制度体系。

5.2 稻壳灰的焚烧装置

RHA焚烧装置也是其制备的要素之一。近年来，国内学者在RHA制备研究中研制了各种RHA的焚烧装置。余其俊［11］等根据“两段煅烧法”设计了半工业化制备高活性稻壳灰的煅烧装置:连续回转式和间歇式箱式煅烧炉，并将其用于稻壳灰的半工业化生产。赵铁军［12］自制了可测炉内温度，可控焚烧速度的RHA试验炉。欧阳东［34］等自主研制了可控温度和空气量的稻壳灰焚烧炉;王昌义［35］等研制了一种圆柱形砖砌烧灰炉，可制备成品稻壳灰。Sheng Huang［36］等自主研制了一种可使稻壳及稻壳灰处于流化状态下分解的反应流化床，通过对分解的稻壳灰净化、煅烧，得到SiO2含量高达99.8%的高活性稻壳灰。这些都为RHA制备技术的进一步发展做了重要铺垫。但目前还没有可以一次性大量生产优质RHA的燃炉装置，要实现RHA的大规模工业化生产，还需要更多的研究投入。

5.3 稻壳灰的提纯

经传统燃烧制法得到的稻壳灰中活性SiO2的含量大于90%，含有少量的金属氧化物杂质。想要得到SiO2含量超过98%的高品质的稻壳灰，需要进行提纯。近几年，国内外研究提出了关于稻壳灰提纯的一些新工艺。如将稻壳燃烧再利用改良沉淀法进行提纯;或是对稻壳进行预处理、燃烧、粉磨直接得到提纯的SiO2［37］。利用稻壳灰制备高纯度SiO2的工艺已日趋成熟，但大多数还不具备大规模生产的条件，需要更进一步的发展。

综上，目前RHA的制备技术还不完善，同时对其物理性能、化学活性和对混凝土性能影响还处于研究阶段，需要更深入的理论和试验研究。但随着RHA制备技术的不断发展完善以及对RHA性能研究的逐步完善，资源丰富、价格低廉且具有高活性的RHA将得到广泛推广应用，成为继硅灰之后的优质活性矿物掺料，应用于高性能、超高性能混凝土的生产中。

6 结束语

(1)活性稻壳灰(RHA)中纳米尺度的SiO2粒子和纳米尺度的大量孔隙是稻壳灰具有巨大的比表面积，微填充效应和超高火山灰活性的根本原因。

(2)活性稻壳灰(RHA)具有与硅灰相似的高火山灰活性，吸收Ca(OH)2的能力较强，能促进水泥的二次水化反应，生成C-S-H凝胶，使Ca (OH)2晶体生长受到限制，晶粒细化，从而改善混凝土孔结构，使得结构更为密实，强度更高。

(3)经试验表明，活性稻壳灰(RHA)能替代硅灰(SF)使超高性能混凝土(UHPC)获得高强度。RHA对UHPC的抗压强度发展的影响主要是由于RHA的微填充效应，超细微孔结构及其吸收水分的内养护作用。同时，研究还发现RHA与SF的混合掺入对提高UHPC强度的效果优于单掺同等掺量的RHA或SF。由此可以推断，RHA替代SF在活性粉末混凝土中的应用具有广阔的应用前景。

(4)活性稻壳灰(RHA)能提高混凝土的耐久性，使其具有良好的抗碳化性、耐腐蚀性、抗渗性以及抗冻融性。

(5)活性稻壳灰(RHA)的制备技术是制约其推广应用的主要因素之一，需要进一步发展优质RHA的燃烧制度、焚烧装置及提纯技术。

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