集料化学组成对沥青-集料体系黏附性能的影响

时间：2024-07-06

易昭，李波，张建军，李钰，周家宁编译

(1. 兰州交通大学道桥工程灾害防治技术国家地方联合工程实验室，甘肃兰州 730070； 2.甘肃省公路交通建设集团有限公司甘肃省公路路网监测重点实验室，甘肃兰州 730070)

水损害是沥青路面早期病害的主要诱因之一，在动水压力下水浸入沥青混合料导致其黏结性能下降，通常表现为路面整体结构的松散和强度的降低[1-2]，而沥青在集料表面剥落为热力学自发过程[3-4]，只能延缓发生而不能抑止。在沥青-集料体系中，Curtis和Prithri[5-6]发现集料的化学组分特征是混合料水敏感性的重要影响因素，因此研究集料化学组成对评价集料沥青之间黏结性能具有重要的意义。

目前传统水煮法[7]对沥青-集料体系的黏结性能已有定性研究，但主观性较强。为进一步对沥青与集料的黏结性能进行定量研究，国内外学者从不同角度进行了大量研究，大致可分为4类[8]：表面能测试[9]、沥青剥落评价[10]、黏附疲劳评价[11]和力学拉伸试验评价[12]等，其中力学拉脱试验因能够直观且真实反映沥青与集料之间的黏结性能而被广泛运用。甘新立[13]采用全自动附着力测试仪对沥青与5种集料进行附着力的测定，对比水煮法试验结果发现，附着力试验能够更加准确量化体系的黏附性；Nguyen等[14]通过气动附着拉伸试验仪(PATTI)研究有水条件下沥青与集料体系的黏结性能；Canestrati等[15]进一步改进气动附着拉伸试验仪进行BBS试验，该试验操作相对简单且便于工程应用，现已成为直接测量沥青-集料界面黏结质量的常用方法，已正式纳入AASHTO标准[16]中，但该方法沥青膜厚度较大(800 μm)，易发生黏聚破坏，不利于理解黏结机理。对于集料化学组成对沥青集料体系黏附性影响研究方面，发现碱性集料相较于酸性集料有更好的黏结性能[17]，但由于目前集料酸碱性多用SiO2含量进行评定，而部分岩石中可同时存在SiO2与CaCO3，所以只使用SiO2评价的酸碱性并不能充分表述集料的化学特性。因此对集料全面的化学组成分析有助于更好地研究沥青-集料体系的黏附性能[18]。

为解决上述不足，该文改良千分尺设备制备沥青-集料体系试样，选用3类代表性岩石(石英岩、花岗闪长岩和蛇纹岩)，在干燥和浸水1 d、3 d、7 d的条件下将试样进行拉拔试验。测试试样破坏时的最大荷载、断裂功和脱胶面积，分析集料化学组成与水敏感性的相关性。以期为研究集料与沥青体系的黏附性能和水敏感性能提供一种新思路。

1 原材料及试验方法

1.1 原材料特性

已有研究表明[17]，石料的酸碱性对沥青与集料的黏附性能有重要影响，因此选取3种酸碱性不同且具有代表性的石料：石英岩(Qtz)、花岗闪长岩(Grt)和蛇纹岩(Spt)，岩石表面形貌如图1所示，其X荧光射线(XRF)化学组分分析结果见表1。

图1 三类岩样表面形貌(图像直径为25 mm)

表1 所选岩石的化学组成(以氧化物的重量百分比表示) %

其中石英岩具有相对均匀的矿物组成，几乎全是石英矿物构成，属于长英质岩，其SiO2含量为98.18%，为强酸性石料；花岗闪长岩主要由石英(50%)、长石(35%)和角闪石(15%)组成，属于长英质岩，其SiO2含量为65.75%，为中性石料；蛇纹岩是由富镁铁质火成岩通过变质作用后得到的产物，主要由橄榄岩和辉石岩组成，属于富镁铁质岩，其SiO2含量为28.49%，为碱性石料。

选择70#基质沥青制备沥青-集料试样。

1.2 岩样制备

试验前将采集的岩石切割成25 mm高的圆柱体，在高精度切割研磨床上使用40 μm的金刚石砂轮进行切割并抛光，确保岩样表面完全光滑且抛光程度相同，以减少人为误差对沥青-集料界面的影响；最后将样品置于60 ℃的超声波水浴中浸泡10 min，清除切割和抛光过程中可能留下的杂质。

1.3 沥青/集料界面拉拔试样(AAS)的制备

为精确控制AAS体系中沥青薄膜厚度，保证膜的均匀性，自主改进千分尺(精度±1 μm)用于制作样品，如图2所示。在该千分尺中，一端放置直径为25 mm的金属拉头，该拉头具有可控制粗糙度促进其与沥青黏附的优点，另一端放置相同直径的岩石样品。

图2 用于AAS样品制备的改进型千分尺

具体操作步骤如下：① 将洁净的金属拉头与岩样置于150 ℃的烘箱中干燥至少30 min以上，同时称取1.5 g沥青加热至流动状态；② 在千分尺上安装金属拉头与岩样，调整金属拉头至与岩样刚好接触时归零千分尺；③ 将沥青倾倒于岩样顶部，如图3(a)所示，调整金属拉头高度至千分尺刻度盘显示为20 μm，待整个AAS样品冷却45 min后从千分尺上拆下。由于多余的沥青可能会流淌至侧面而影响试验结果，故试样冷却后应立即剥去包裹岩样的铝箔。水处理时将试样倒置放置水中，并在试样底部连接与岩样相同质量的配重[图3(b)]，以避免因沥青蠕变而导致的沥青膜厚度变化。

图3 AAS样品制备

1.4 拉拔试验

拉拔试验使用液压机在加载速率10 mm/min控制位移条件下对AAS试样施加拉力直至拉伸破坏。为获取加载数据，需在液压机上装一组附件，如图4所示，使用Omega LC201-300测压元件，记录每0.1 s采集一次的载荷N与时间t数据，以得到破坏时的最大荷载Fmax和断裂功Wf(即受力面积/时间曲线)。

图4 试验测试附件

黏结破坏可分为以下两种情况：① 在沥青-集料界面处发生的黏附破坏，破坏时在岩样表面未观察到沥青残留；② 发生在沥青内部的黏聚破坏，破坏时沥青依旧覆盖在岩样表面上。而实际上黏结破坏形式较为复杂，既不是完全黏附破坏也不是完全黏聚破坏，因此该研究借助ImageJ软件采集并计算了岩石试样表面的脱胶面积(A)。

2 结果和讨论

2.1 AAS样品的力学性能

荷载与位移的关系如图5所示。由图5可以看出：曲线最高点即为AAS试样破坏时的最大荷载Fmax，荷载位移曲线下方面积即为破裂功Wf。将3类AAS试样的拉拔试验结果统计并处理之后绘制成图，如图6所示。

注：Qtz-0-1、Qtz-0-2、Qtz-0-3表示Qtz试样浸水0 d(干燥条件)的3组重复试验。

由图6可知：Qtz岩样的Fmax和Wf值在浸水3 d下降较多，3 d后无显著变化，说明其AAS试样在浸水条件下将迅速产生水损害现象，界面处的黏结力几乎丧失；Grt岩样的Fmax和Wf值在浸水3 d的条件下相比于Qtz岩样呈现类似趋势，其力学性能衰减较小且速率较为缓慢，表明Grt岩样比Qtz岩样呈现出更好的抗水损害能力；在整个浸水过程中，Spt试样力学性能的衰减大部分发生在浸水第1天，且下降最小，浸水7 d后力学性能下降最少。

图6 3类岩样的最大破坏荷载Fmax和破裂功Wf值随水处理时间的变化

对于干燥试样，3类AAS样品破坏时的最大荷载Fmax值由高到低分别是Qtz>Grt>Spt，而经浸水7 d的试样最大荷载则相反，由高到低为Spt>Grt>Qtz。从沥青集料界面的力学性能来看，Qtz试样在干燥条件下的黏附性能较好，而Spt的抗水损害性能较好。通过Wf分析可得到相同的结果，但对于干燥样品，Wf数据变异性较大。因此，该文采用Fmax来评估沥青-集料体系的黏附性能。

3类岩样的Fmax百分比损失随浸水时间的关系如图7所示，可以发现：经过7 d浸水后，Qtz、Grt和Spt样品的Fmax值分别下降了80.6%、48.7%和39.9%。从岩性分析，岩石化学成分由长英质向镁铁质转变，水敏感性随之降低，因此，Qtz水敏感性最高，Spt水敏感性最低。

图7 不同岩样的Fmax百分比损失

2.2 脱胶面积A

借助ImageJ软件测量拉拔试验后岩样表面的脱胶面积(A)，结果见表2。其中，参数“增长百分比”指水处理后的试样在破坏后，岩样表面脱胶面积增加的百分比。由于在AAS试样中水的浸入降低了沥青与集料体系的黏结力，对界面造成不同程度的破坏，为研究AAS试样的水敏感性应对界面破坏的方式进行探究，随着浸水时间变化界面的破坏情况如图8所示。

表2 拉拔试验后不同试样A测量结果

由图8可以看出：干燥条件下，3类AAS试样中Spt是唯一呈现完全黏聚破坏的试样，而在浸水条件下，Qtz的脱胶面积均在80%以上，而Spt脱胶面积始终小于3%。从化学组成上分析，由长英质矿物组成的Qtz更易受到水损害的影响，而由富镁铁质矿物组成的Spt则相反，浸水后黏附破坏面积很小。

图8 3类岩样随浸水时间增加的破坏图

而Grt岩样的破坏形式处于Spt和Qtz二者之间，这主要是与其非均质岩性由长英质和镁铁质矿物共同作用有关，如图9所示，岩石表面的残余沥青大部分位于黑色的镁铁质角闪岩矿物上，白色的长英质矿物石英和斜长石矿物上几乎没有，导致这种岩性的A变异性比其他岩性高。

图9 经过3 d的浸水后放大35倍的Grt样品

3类岩石随水处理时间变化，脱胶面积变化情况如图10所示。浸水条件下，3类岩石相对干燥时的脱胶面积A变化情况如图11所示。

图10 3类岩石水处理时间与脱胶面积关系

图11 浸水条件下3类岩石相对干燥时的A变化

结合图6与图11可以发现：在干燥条件下，Qtz试样和Grt试样相较于Spt试样在更高的荷载下发生了破坏，随着浸水时间的增加，3类试样的Fmax都有降低的趋势，最终表现为相反的状态(即Spt试样浸水7 d后的Fmax最大)，这说明了水的存在劣化了AAS试样内的黏附键[19-20]。在这趋势下，3类试样的A一致增加，而其中Spt试样的A却几乎保持为零(即为黏聚破坏)，与另外两类不同，究其原因，这是由于沥青与各个岩石发生化学交互作用导致凝聚强度变化。且有研究表明矿粉类型的不同及填料间的交互作用都会影响沥青胶浆的劲度[21-22]。

2.3 结果的统计分析

为了验证所得结果，该文采用单因素方差分析检验，取显著水平α为0.05，提出4个不同的假设是：① 浸水7 d的Fmax； ② 干燥条件下的Fmax；③ 浸水7 d的A；④ 浸水7 d的Fmax与干燥条件下的平均Fmax的差值，以上条件都与岩性相关，

这4个假设的方差分析结果如表3所示，概率值(P-value)远低于0.05，说明所有的测试假设都与岩性相关。这有助于进一步验证所提出的沥青-集料体系水损害评价试验装置以及岩性对沥青-集料体系水敏感性的影响结果。

表3 不同参数的单因素方差分析结果

2.4 集料化学组成的关系

根据破坏时最大荷载(Fmax)和脱胶面积(A)的相对变化，选取了两种不同的水损害指标进行评价：①如式(1)所示，表示沥青-集料界面力学性能降低的程度和速率；② 如式(2)所示，表示水处理后黏附键劣化的程度和速率。浸水条件下，由于Fmax的损失和A随着黏附键劣化程度的增加而增加，导致指标随之增加，沥青集料体系就更容易水损害。这些指标不仅充分考虑了水损害的程度，而且还考虑了水损害增加的速度。

(1)

(2)

通过结合岩样化学组成与以上两个水损害指标分析，对所有岩样进行皮尔森相关系数构造，用以确定水损害指标与各类氧化物的含量是否存在线性关系，评价各个参数之间的相关性。

(3)

式中：COV(x,y)为数据之间的协方差(x为其中一个指标，y为表1中具体的氧化物)；σx和σy分别为x和y数据的标准差。

皮尔森相关系数值1:正相关；-1:负相关；0:不相关。

皮尔森相关系数结果如图12所示，两个指标与SiO2呈强正相关，与Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、SO3、Cr2O3、NiO呈强负相关。这说明SiO2的存在促进了水损害，而Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、SO3、Cr2O3和NiO的存在抑制该现象发生。其他常见的长英质矿物的氧化物(CaO和Na2O)与所提出的指标不相关。由此可知：岩石的化学组成在水损害现象中起着重要作用，且不只与SiO2有关。

图12 水损害指标与3种岩石所含氧化物的皮尔森相关系数

对于皮尔森系数，力学指标和黏附破坏指标得出了几乎相同的结果，这表明了它们之间存在一定的相关性。因此，沥青-集料界面的力学性能的损失通常与沥青-集料界面间黏附键的劣化有关。