浅析离心机在萃取溶液分离中的应用

闫成刚

海申机电总厂（象山）（浙江宁波 315718）

隔爆型卧式螺旋卸料沉降离心机（以下称“离心机”）属于全自动连续运行设备，在工业生产中应用非常广泛。青霉素萃取液分离用离心机，需要满足医药行业的生产质量管理规范（GMP）卫生等级要求，确保隔爆结构的有效性和实现高效的两液相分离等多种限制，设备多为国外离心机企业垄断，设备购置和维护费用相当高。国内离心机制造厂自主研发生产了隔爆型卧式螺旋卸料沉降离心机，应用在某青霉素生产企业，其处理量和分离效果达到全进口型离心机水平。

图1 离心机结构简图

1 离心机工作原理和结构

离心机的主要结构由转鼓、螺旋卸料器、差速器、传动系统、隔爆系统和基座组成。转鼓提供离心力场，使进入到转鼓内壁的待分离物料在离心力的作用下快速沿径向沉降分层。其出液端结构能够使液相物料沿排液通道排出转鼓，另一端设置的物料出口可使物料在螺旋叶片推力的作用下排出转鼓。螺旋卸料器能够引导由进料管输送来的待分离物料进入到转鼓内壁，其流线型引导出料结构改变物料流动方向的同时，提前给物料进行周向加速，减少物料径向进入转鼓后对物料沉降层的冲击搅拌作用，以免增加物料沉降时间。隔爆系统能够使离心机内部和外界充分隔离，并保证外界空气不进入到离心机内部与易燃易爆气体混合。离心机结构简图如图1所示。

离心机工作原理：混合醋酸丁酯、破乳剂和硫酸的青霉素发酵液从进料管进入螺旋卸料器的空心轴，经由螺旋卸料器筒体的出料口进入转鼓。在离心力作用下，醋酸丁酯，水溶液（包含水、破乳剂、硫酸）和发酵菌丝在转鼓内形成环状物料层，密度较小的醋酸丁酯（密度约为0.88 g/mm3）形成内环，靠近旋转中心，从转鼓一端溢流排出。菌丝纤维、破乳剂、酸的水溶液从转鼓的另一端排出。

设备结构设计中优化死角部位，配置多线路冲洗管，设置就地清洗（CIP）冲洗程序，确保设备无残留，满足GMP要求。

离心机能够实现两相液体的分离，是因为螺旋挡板在离心力作用下能够实现连通器的平衡。忽略溶液混合区和沉降过渡区时，螺旋挡板左侧可认为是分层的两相液体，上层为醋酸丁酯，下层为水溶液，螺旋挡板右侧为水溶液。在同一离心力作用下，两侧物料因密度不同产生液位差，从而实现两液相分别排放。

2 生产工艺

在酸环境下通过醋酸丁酯的萃取作用，可将发酵液中的青霉素转移到其溶解度更高的醋酸丁酯中。为实现最大限度的醋酸丁酯萃取效果，采取逆向两级溶解萃取流程，萃取过程需要两台离心机协调完成。

物料性质及工艺要求：发酵液处理量为8～10 m3/h；进料固体质量分数为6%～12%；醋酸丁酯与发酵液体积比约为 1∶1；pH=1～2（碱液冲洗时pH=12～14）；分离后醋酸丁酯中水的质量分数不大于1.5%；分离后水溶液中醋酸丁酯质量分数不大于3.5%。

工艺流程：青霉素发酵液与硫酸、破乳剂、醋酸丁酯（丁酯来自于2号离心机）混合后进入1号离心机进行离心分离，分离后的醋酸丁酯在离心机向心泵的作用下进入后续工艺系统。发酵液菌丝、含酸和破乳剂的水溶液进入1号离心机后续重液储罐，经泵打入2号离心机，中间加入新鲜丁酯与少量破乳剂。2号离心机分离后的醋酸丁酯溶液在离心机向心泵的作用下进入1号离心机，而分离后的发酵液残渣和其他溶液经泵排出进入残液处理系统。工艺流程简图如图2所示。

图2 工艺流程简图

3 工艺难点和离心机结构功能分析

3.1 多物料准确输送混合

整个工艺流程需要青霉素发酵液、硫酸、破乳剂和醋酸丁酯4种物料进行精确定量并充分混合。发酵液中的青霉素含量决定醋酸丁酯的使用量，每批次产品生产时均需在提前化验后结合醋酸丁酯浓度和破乳剂用量确定醋酸丁酯的用量。一般情况下，发酵液和醋酸丁酯的体积配比为1∶1。硫酸的添加量控制溶液的pH，决定醋酸丁酯的萃取效果，进而决定发酵液中青霉素的得率；pH一般控制在1～2。破乳剂的使用非实验室确定添加，小剂量实验时并不会明显出现糊状萃取过程，在大产量正式生产时，酸环境下的醋酸丁酯和发酵液混合会产生大量糊状物，阻碍萃取过程，破乳剂能够抑制糊状化，其用量与发酵液量、酸量及其中青霉素含量有关。

每批次物料处理均需或多或少地调整混合比例，并及时进行pH和透光度检测，保证分离效果。

3.2 复杂的控制联锁系统

pH和两储罐的液位采用比例、积分、微分控制（PID），可以保证整个工艺流程的平稳运行。离心机工作参数及外部监测设备、物料输送等设备的信号参数多达25个以上，联锁动作设计20多个基本控制方式。自控系统通常能够保证平稳运行状态的调节，在开、停机和物料突发波动时，还需结合人工直接干预的方式。实践证明，有人工参与的控制系统能够更快更好地实现平稳控制，减少无效分离损失。

3.3 离心机隔爆系统

离心机的隔爆系统包括动密封结构和惰性气体供给控制系统。动密封部位包括2点离心机轴承座处的旋转轴与基座的间隙部位，以及1点进料管处皮带轮和进料管的间隙部位；其余部位均采用静密封。惰性气体供给控制系统能够控制动密封部位的气体供给流量和压力，根据压力值进行设备联锁报警控制。惰性气体为动密封部位的浮环结构提供气体浮力，还为设备空腔填充足够的惰性气体来稀释和驱赶空气中的氧气。

动密封部位采用的石墨浮环密封结构，属于流阻型非接触式动密封，依靠密封间隙内的流体阻力效应达到阻漏目的。石墨浮环密封的工作间隙不是定值，而是随摩擦发热状况自行调整，石墨材质可实现自润滑，故有“热自调间隙密封”之称。浮环密封对机器的运行状态并不敏感，密封性能稳定，是可靠的离心机隔爆密封结构。

3.4 压力控制装置

离心机开关机时的物料进出会导致设备空腔内压力急剧变化，远超正常值。低压力发生时，控制系统快速开启供气阀门，在保证设备浮环结构处供气压力不小于2 kPa的同时提示检查相关设备；高压力时除控制系统停止向设备内部供气，提示检查相关设备管路外，主要通过压力平衡装置（见图3）排出设备内部气体来平衡压力。

图3 压力平衡装置简图

进气管与离心机设备空腔连接，排气管排出的是惰性气体，管口需至房间外部。进水管与液面高度差决定了系统的最高压力，装置的水溶液能够阻止醋酸丁酯气体进入到大气中，防止污染环境。

3.5 分离效果

国产离心机与同系列国外离心机在同一生产线上进行分离性能和效果对比实验，结果分别见表1和表2。

表1 国产离心机处理参数

表2 国外离心机处理参数

表1和表2是多次同时记录的数据，可看出国产离心机的处理性能和分离效果已经达到进口离心机的应用水平。国内离心机为第一次设计应用，还有更多的改进空间，如加强醋酸丁酯溶液与发酵液的充分混合、完善PID控制等。

4 结语

（1）两液相物料分离的离心机使用较少，文中离心机通过螺旋挡板结构配置实现两液相的分离，为实现某些工厂相似物料处理的工艺改进提供了参考，增强了离心机制造企业拓展离心机使用领域的信心。

（2）隔爆型离心机属于安全性能要求较高的设备，其使用经验证明，石墨浮环的密封结构能够达到设备内外部彻底隔离的目的，但仍需有压力、流量控制和联锁报警的辅助。另外，石墨材质的优劣对密封寿命影响很大，有经验的浮环设计厂家提供的压力差、流量要求数值是有效使用浮环密封的关键。