对农业行业标准NY/T1121.18-2006中公式错误的分析与纠正

赖春美，洪海云，吴　蒙

(深圳市索奥检测技术有限公司，广东　深圳　518126)



对农业行业标准NY/T1121.18-2006中公式错误的分析与纠正

赖春美，洪海云，吴蒙

(深圳市索奥检测技术有限公司，广东深圳518126)

公式错误；分析；纠正

1　对标准(NY/T1121.18-2006)中计算公式错误的分析

1.10.02 mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配置和标定过程

0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二钠标准溶液：称取7.440 g乙二胺四四乙酸二钠,溶于水中，全部溶解后定容至1 L。

称取0.25 g(精确到0.0001 g)于800℃灼烧至恒量的基准氧化锌放入50 mL烧杯中，用少量水湿润，滴加6 mol/L盐酸至样品溶解，移入250 mL容量瓶中定容。取25.00 mL氧化锌溶液，加入70 mL水，用10%氨水中和至PH为7～8，加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)，加入5滴络黑T指示剂，用配置待标定的0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验。

1.2标准中乙二胺四乙酸二钠的计算公式

土壤硫酸根离子含量的测定(发布稿)中乙二胺四乙酸二钠的浓度标定按公式(1)计算：

(1)

式中：C ——己二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L

m——称取氧化锌的质量，g

V1——二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL

V2——白乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL

V1-V2——消耗Na2EDTA溶液的用量,mL

0.08138——化锌的毫摩尔质量，g

1.3标准公式中的公式错误

按公式(1)计算Na2EDTA的浓度,乙二胺四乙酸二钠与氧化锌的化学反应是EDTA与金属离子以一比一的反应生成络合物。利用乙二胺四乙酸二钠与氧化锌的物质的量相等，很显然公式(1)中“氧化锌的质量”比上“氧化锌摩尔质量”的部分计算出的结果是定容至250 mL整瓶氧化锌的物质的量，而实际上标定所取用的体积只有25 mL。物质的量也只有实际物质的量的1/10。所以公式中最后少了1/10，导致计算结果是错误的。

2　结果与讨论

2.1土壤硫酸根离子含量测定实验标定的预处理

0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二钠标准溶液：称取3.720 g乙二胺四四乙酸二钠,溶于水中，全部溶解后定容至500 mL。

称取0.2008 g(精确到0.0001 g)于800℃灼烧至恒量的基准锌粒放入50 mL烧杯中，用少量水湿润，滴加6 mol/L盐酸至样品溶解，移入250 mL容量瓶中定容。取25.00 mL锌溶液，加入70 mL水，用10%氨水中和至pH为7～8，加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)，加入5滴络黑T指示剂，用配置待标定的0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验(注：因未采购氧化锌，用锌粒替代氧化锌，其余不变)。

折算成锌粒的质量:

则公式(1)变为：

(2)

式中：C——乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L

m ——称取氧化锌的质量，g

V1——乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL

V2——空白乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL

0.06537——锌的毫摩尔质量，g/mol

2.2土壤硫酸根离子含量测定的实样标定分析

(1)按照标准中公式(1)转换后的(2.1)标定处理的结果

表1　按照标准中公式(1)转换后的(2.1)标定处理结果

(2)根据乙二胺四乙酸二钠与锌溶液的化学反应也是EDTA与金属离子以一比一的反应生成络合物，利用乙二胺四乙酸二钠与锌的物质的量相等。即：

CZn×V加入锌标准溶液的量=CNa2EDTA×V消耗EDTA 　(3)

(3)经过计算代入改正后的公式

(4)

式中：25——加入锌标准溶液的量,mL

250——定容体积,mL

表3　按照公式(4)的标定处理结果

2.3土壤硫酸根离子含量测定的实样分析

(1)土壤硫酸跟离子含量测定的试剂配制和分析步骤(详见标准第一页和第二页)。

(2)土壤硫酸跟离子含量测定的结果计算。

式中：CNa2EDTA——Na2EDTA标准溶液浓度，mol/L

m——称取试样质量，单位为克，本实验为50 g

D——分取倍数，250/(5～25)，本实验为250/25

V0——空白试验所消耗EDTA标准溶液体积，mL

V1——滴定待测液Ca2+、Mg2+合量所消耗EDTA标准溶液体积，mL

1000——换算为每千克的含量

表4　不同标定的Na2EDTA标准溶液浓度，对土壤中含量计算的结果

3　结　论

[1]中华人民共和国农业行业标准NY/T1121.18-2006：土壤检测，第18部分土壤硫酸根离子含量的测定(发布稿)[S].

[2]铃木弘七,张晓红.土壤对硫酸根离子的吸附[J].农业环境与发展,1992(03):26-27.

[3]周斐德.EDTA法和硫酸钡比浊法测定土壤水溶性硫酸根的条件[J].北京农业大学学报,1981(04):74-80.

[4]王宏康.EDTA容量法测定土壤中的水溶性硫酸根[J].土壤通报,1964(04):37-38.

[5]刘凤枝,马锦秋.土壤监测分析实用手册[M].北京:化学工业出版社,2010:222-225.

Analysis and Correction of Formula Error in the Agricultural Industry Standard NY/T1121.18-2006

LAI Chun-mei,HONG Hai-yun,WU Meng

(So Ao Analysis Laboratory,Guangdong Shenzhen 518126,China)

formula error; analysis; correct

赖春美(1990-)，女，本科，助工，主要从事环境监测。

X831

A

1001-9677(2016)06-0101-03