环氧树脂/碳纳米管复合材料制备及导电性能研究进展

李红艳,季铁正,李 佳,李 博,莫翔友

(西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710072)

环氧树脂/碳纳米管复合材料制备及导电性能研究进展

李红艳,季铁正,李 佳,李 博,莫翔友

(西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710072)

简要介绍了环氧树脂/碳纳米管复合材料的组成及碳纳米管在环氧树脂中的分散方法;综述了环氧树脂/碳纳米管复合材料的制备方法,包括溶液浇铸法、原位聚合法、化学改性法、混合固化剂辅助叠层法和树脂传递模塑法;总结了国内外对环氧树脂/碳纳米管复合材料导电性能的研究现状,并分析了影响其导电性能的因素,包括碳纳米管的比表面积、表面功能化和制备方法、剪切速率及固化条件等。

环氧树脂;碳纳米管;复合材料;导电性能;渗流阈值

0 前言

1991年,日本电镜学家Iijima[1]通过高分辨电子显微镜观察电弧蒸发石墨产物时,发现了碳纳米管。碳纳米管具有优异的物理性能和电学性能,可应用于微电子到航空航天的整个领域,受到世界各地研究者的广泛关注[2]。环氧树脂具有优良的力学性能和物理性能,在航天器、太空飞船、电子产品以及其他很多工业应用中发挥着重要作用[3]。随着工业的不断发展,消除静电危害是电子、石油、化工、纺织、建材等领域的一项重要课题。碳纳米管具有优异的导电性能和较大的比表面积,很适合做导电填料,将碳纳米管填充到环氧树脂中,可在其中形成导电网络,所制备的复合材料既具有导电性能,又具有高分子聚合物的许多优异特性,并且成本较低,简单易行。目前,环氧树脂/碳纳米管复合材料已经广泛应用于防静电和电磁屏蔽等许多领域。本文综述了环氧树脂/碳纳米管复合材料在制备和导电性能方面的研究进展。

1 环氧树脂/碳纳米管复合材料的组成

环氧树脂/碳纳米管复合材料的主要组成为:碳纳米管、环氧树脂和固化剂。碳纳米管作为导电填料,在复合材料中是分散相。仅有一层石墨层片卷曲而成的称为单壁碳纳米管;而由多层不同直径的单壁碳纳米管以同一轴线套装起来的称为多壁碳纳米管[4]。环氧树脂作为基体,在复合材料中是连续相,一般采用双酚A型环氧树脂作为基体。环氧树脂/碳纳米管复合材料中常用的固化剂是胺类和酸酐类。

2 碳纳米管在环氧树脂中的分散方法

碳纳米管的比表面积大,长径比较大,相互之间还有较强的范德华力,使得它们极易团聚,尤其是单壁碳纳米管;分散的碳纳米管不是平衡体系,又会发生团聚,因此解决碳纳米管在环氧树脂中的分散是制备复合材料的关键[5]。混炼法、超声波法、机械搅拌法和离心分散法等都曾被用于碳纳米管的分散。

混炼法是一种常用的技术,一般是将碳纳米管与环氧树脂在混炼机中混合,制备复合材料。Gojny等[6]采用小型压延机,将碳纳米管与环氧树脂混炼,制得环氧树脂/碳纳米管复合材料。许多研究中也用三辊轧机将碳纳米管分散在环氧树脂中[7]。混炼法比较简单,其最大优点是能够避免溶剂的残留,可以大批量生产纳米复合材料,在工业上使用较多,该方法的不足之处是碳纳米管在环氧树脂中的分散均匀性不够好,尤其是在碳纳米管的添加量稍大时。

超声波法是将碳纳米管与环氧树脂溶解在溶剂中,置于超声波浴中分散。在超声波浴中由于振动,团聚的碳纳米管会分开,分散后再将碳纳米管悬浮液与环氧树脂混合,最后通过蒸发除去溶剂。Sandler等[8]采用超声波法制得环氧树脂/碳纳米管复合材料,通过电镜观察,发现碳纳米管在环氧树脂中的分散性良好。超声波法的操作简单,分散效果好,是目前应用较多的方法,但在操作时要选择合适的分散时间,分散时间过短则分散效果不好,分散时间较长则可能破坏碳纳米管的结构。

机械搅拌法是常见的一种将纳米颗粒分散在液体中的方法,搅拌桨的形状、大小和搅拌速度都会影响分散效果。实验表明,通过剧烈搅拌,多壁碳纳米管可以很好地分散在环氧树脂中[8],但是机械搅拌的分散效果不如超声波法好。

离心分散是采用高角速度,利用较大的惯性力来实现混合,是一种分散效果较好的新方法。Chen等[9]研究了超声波法、离心分散法以及超声波与离心分散相结合的3种分散方法对环氧树脂/碳纳米管复合材料摩擦性能的影响。结果表明,超声波与离心分散相结合的分散法的分散效果更好。在超声波的高应力场中,会引起已处理碳纳米管的部分断裂;而用离心分散时,它具有很大的剪切力,可以使团聚体分开,并能阻止碳纳米管结构被破坏。

3 环氧树脂/碳纳米管复合材料的制备

根据文献报道,目前环氧树脂/碳纳米管复合材料常用的制备方法有溶液浇铸法、原位聚合法、化学改性法等。近几年,为了制备碳纳米管含量较高的复合材料,又开发出混合固化剂辅助叠层法和树脂传递模塑法。

3.1 溶液浇铸法

溶液浇铸法的制备过程为:将环氧树脂溶解在溶剂中(一般采用丙酮或者乙醇),加入碳纳米管,分散(采用机械分散,超声波分散或离心分散等),分散均匀后,加热脱除过量溶剂,加入固化剂,搅拌均匀,最后加入到模具中浇铸成所需试样。

3.2 原位聚合法

原位聚合法是一种能将碳纳米管有效地分散在热固性基体中的方法。环氧树脂/碳纳米管复合材料原位聚合法的典型生产流程如图1所示。该方法的最大优点是在制备过程中,在碳纳米管与环氧树脂之间引入共价键,增加了填料与基体之间的作用力。Moisala等[10]以及Ma等[11]都用原位聚合法成功制备了环氧树脂/碳纳米管复合材料。

图1 原位聚合法制备环氧树脂/碳纳米管复合材料的流程Fig.1 Chart for the preparation of epoxy/carbon nanotube composites via in-situ polymerization

3.3 化学改性法

为了提高碳纳米管在环氧树脂中的分散性,降低碳纳米管的添加量,提高复合材料的电性能,先对碳纳米管表面进行化学改性,然后与环氧树脂混合来制备复合材料。Kim等[12]首先用酸处理碳纳米管以出去杂质,然后用胺或等离子体对其氧化,利用超声波法制备了环氧树脂/碳纳米管复合材料。用场发射扫描电子显微镜观察了复合材料中碳纳米管的分散状态,结果显示,表面功能化的碳纳米管在环氧树脂中分散良好,并且与聚合物基体之间有很强的界面作用。国内许多报道[13-14]也进行了这方面的制备研究。

3.4 混合固化剂辅助叠层法

Fen等[15]报道了混合固化剂辅助叠层法。混合固化剂包括2种固化剂,一种在室温下部分固化,以避免碳纳米管团聚;另一种在高温下完全固化,以获得碳纳米管分散良好的环氧树脂复合薄膜。他们所制备的复合材料的电导率达到12 S/m,这比用传统方法制备的低碳纳米管含量的复合材料的导电性能要高。

3.5 树脂传递模塑法

树脂传递模塑法(RTM)是直接从超定向排列碳纳米管阵列中抽取碳纳米管来形成连续的碳纳米管网或碳纳米管薄膜。这些连续排列的碳纳米管薄膜可被叠在一起,形成一个碳纳米管瓶坯,其厚度为厘米级。Cheng等[16]采用 RTM工艺制备了碳纳米管含量为16.5%的环氧树脂/碳纳米管复合材料,其工艺过程为:将碳纳米管预制件插入RTM模具中,环氧树脂/碳纳米管复合材料的厚度可以通过插入RTM模具两部分之间的钢带的厚度不同来控制,在压力为0.2 MPa,温度为60℃时,将环氧树脂注入密封RTM模具中,使环氧树脂完全浸润碳纳米管预制件,最后固化得到环氧树脂/碳纳米管复合材料。这种方法可以制备碳纳米管含量较高的复合材料,对于进一步提高复合材料的力学性能和导电性能等具有很重要的意义。

4 环氧树脂/碳纳米管复合材料的渗流阈值

环氧树脂/碳纳米管复合材料具有优良的导电性能,近几年,许多研究者研究了该复合材料的渗流阈值。

在复合导电高分子材料中,当导电填料浓度较低时,材料的电阻率很高且变化不大,当导电填料浓度达到临界值时,电阻率急剧下降,导电填料浓度再继续升高时,电阻率的变化又变缓慢,将导电填料这一临界浓度值称为渗流阈值。从许多实验结果和渗流理论来看,渗流阈值主要取决于填料的比表面积。碳纳米管具有较大的比表面积,许多研究验证了碳纳米管在作为一种导电填料而获得很低的渗流阈值方面很有潜力。从表1[17-31]可以看出,环氧树脂/碳纳米管复合材料的渗流阈值比较低,其中Sandler等[17]用化学气相沉积法制备得到的环氧树脂/多壁碳纳米管复合材料的渗流阈值为0.0025%,在已报道的环氧树脂/碳纳米管复合材料中是比较低的。

Kovacs等[29]报道了在同一个环氧树脂/多壁碳纳米管复合材料体系中存在着2种渗流阈值,统计渗流阈值和动态渗流阈值。在统计渗流体系中,随机分布的多壁碳纳米管形成导电通路。而在动态渗流体系中,填料粒子可以自由移动,因此在填料含量较低时,就可以形成导电网络。据报道[32],根据渗流理论,通过数学计算,环氧树脂/碳纳米管复合材料的渗流阈值为0.1%,但在表1的部分数据中,环氧树脂/碳纳米管复合材料的渗流阈值小于0.1%,这属于动态渗流学。

表1 环氧树脂/碳纳米管复合材料的渗流阈值Tab.1 Percolation threshold of the epoxy/carbon nanotube composites

在已有渗流阈值与长径比的报道中,存在一些矛盾。Celzard等[33]根据体积排斥理论提出,随着长径比的增加,渗流阈值下降。Bai等[34]通过实验发现,随着碳纳米管长径比的增加,渗流阈值下降。但是,Martin等[35]分别以长度为43、10μm的碳纳米管作为填料,其中前者的长径比是后者的4倍多,作者通过研究环氧树脂/碳纳米管复合材料的渗流阈值,结果却发现用长度为43μm的碳纳米管制备的复合材料的渗流阈值较大。这可能是由于他们得到的渗流阈值类型不同,Bai等可能获得的是统计渗流阈值,而Martin等得到了动态渗流阈值。目前所有的理论分析都忽视了导电填料粒子的运动,它们只能预测依赖于填料长径比的统计渗流阈值。

5 复合材料导电性能的影响因素

根据研究报道分析,影响复合材料电导率的因素很多,主要有碳纳米管的比表面积、表面功能化、制备方法、剪切速率、固化条件等。

5.1 碳纳米管的比表面积

碳纳米管的比表面积不同,所制备的复合材料的导电性就不同。Moisala等[10]分别将单壁碳纳米管和多壁碳纳米管与环氧树脂混合制备复合材料,研究了该复合材料的导电性能,发现用多壁碳纳米管制备的复合材料的渗流阈值小于0.005%,而用单壁碳纳米管制备的复合材料的渗流阈值高一些,为0.05%～0.23%。Gojny等[26]制备了不同的环氧树脂/碳纳米管(单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管)复合材料,研究了碳纳米管的比表面积对复合材料导电性能的影响,考虑到渗流阈值与体积分数的关系,纳米颗粒的密度越大,渗流阈值越小,因此,在3种碳纳米管中,多壁碳纳米管是最有效的导电填料。

5.2 碳纳米管的表面功能化

碳纳米管的特殊结构决定了其自身分散能力差,容易团聚,很难长时间稳定悬浮在溶液中;另外,碳纳米管的化学活性低,很难与环氧树脂形成有效的结合。为了提高碳纳米管在环氧树脂中的分散性,提高复合材料的导电性,一般在制备复合材料前,先用化学试剂对碳纳米管进行处理,使其功能化。Spitalsky等[30]将多壁碳纳米管分别在 HCl,HNO3,H2SO4/H2O2,NH4OH/H2O2中处理,使其表面功能化,制备了环氧树脂/碳纳米管复合材料,研究了复合材料的导电性能。结果显示,强氧化剂处理多壁碳纳米管后,所得复合材料的直流电导率下降了2个数量级;而采用氧化性较弱的NH4OH/H2O2处理多壁碳纳米管后,复合材料的直流电导率提高了。他们指出,强氧化作用会使碳纳米管的纯度提高,但同时也会破坏碳纳米管的结构完善性。Kim等[24]分别采用 HNO3,H2O2和NH4OH的混合液对多壁碳纳米管进行处理,制备了环氧树脂/多壁碳纳米管复合材料。他们也指出,在高温、强酸和较长时间的氧化条件下,多壁碳纳米管的纯化度很高,但同时它们的结构也会受到部分破坏。这些晶体结构的破坏会导致复合材料导电性能下降,渗流阈值增大。但另一方面,多壁碳纳米管的氧化过程会引入功能基团,提高复合材料的导电性能。因此,多壁碳纳米管的氧化条件,如溶液类型、浓度、处理温度和处理时间都会影响复合材料的导电性能。要提高复合材料的导电性能,必须严格控制这些条件。

5.3 碳纳米管的制备方法

不同的制备方法所得碳纳米管不同,所制备的复合材料的导电性能也会有差异。Sumfleth等[36]分别采用化学气相沉积法(CVD)和电弧生长法制备了工业用化学气相沉积多壁碳纳米管、排列化学气相沉积多壁碳纳米管和电弧生长多壁碳纳米管,并分别制备了环氧树脂/碳纳米管复合材料。工业用化学气相沉积多壁碳纳米管在环氧树脂基体中容易形成导电网络,因此制备的复合材料的电性能最好。在电导率相同的条件下,排列化学气相沉积多壁碳纳米管由于缠结较少,因此与化学气相沉积多壁碳纳米管相比,其在环氧树脂基体中的分散性更好。

5.4 剪切速率

Kovacs等[31]采用不同的搅拌速度制备了环氧树脂/多壁碳纳米管复合材料,研究了剪切速率对促进导电网络形成的影响,测量了样品的电性能,研究表明,剪切速率对导电网络的形成影响较大,必须选择合适的剪切速率,才能获得导电性能较好的复合材料。

5.5 固化条件

Martin等[37]将化学气相沉积多壁碳纳米管作为导电填料分散在环氧树脂基体中,采用胺类固化剂固化,制备了环氧树脂/多壁碳纳米管复合材料。在纳米复合材料的固化过程中采用了交流和直流电场,发现复合材料在交流电场中比在直流电场中的电导率高约2个数量级,并且在交流电场中所形成的导电网络结构比在直流电场中所形成的更统一,更一致。他们指出,电场可以诱导碳纳米管网络取向,使复合材料中产生各向异性的电性能,而以前只有在环氧树脂/定向-气相-碳纤维复合材料中有过这方面的报道[38]。许多实验研究发现,除电场以外,搅拌速率、剪切力、固化温度等都会影响导电网络的形成。合适的搅拌速率和剪切力可以提高碳纳米管的分散性;较高的固化温度可以提高流动性,有助于导电网络形成。

总之,碳纳米管的比表面积越大、纯度越高,其分散性越好,则导电性能也越好。此外,环氧树脂的黏度,复合材料的加工方法等也影响材料的导电性能。环氧树脂的黏度太大,则影响碳纳米管的分散性,进而影响复合材料的导电性能。因此,在制备复合材料时,必须综合考虑各项因素,才能得到导电性能较好的复合材料。

6 结语

目前对环氧树脂/碳纳米管复合材料导电性能的研究还存在以下几个主要问题:导电机理还不够完善;碳纳米管在环氧树脂中的分散性有待提高;制备工艺需要进一步改善。今后的研究将向以下几方面发展:提高碳纳米管在环氧树脂中的分散性;通过对碳纳米管化学修饰或采用双相基体等方法,在降低碳纳米管含量的同时,提高复合材料的导电性能;研究碳纳米管与环氧树脂界面之间的相互作用和相关机理;将超声分散、高速剪切、碳纳米管功能化以及改性与复合材料的制备方法相结合,并进一步改善加工工艺;在提高导电性能的同时开发复合材料的其他性能,如光性能、磁性能和热性能等。通过以上这些努力,环氧树脂/碳纳米管复合材料的导电性能将不断提高,材料的综合性能也会提高,其应用将越来越广泛。

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Research Progress in Preparation and Conductive Properties of Epoxy/Carbon Nanotube Composites

LI Hongyan,J I Tiezheng,LI Jia,LI Bo,MO Xiangyou
(Department of Applied Chemistry,School of Science,Northwestern Polytechnical University,Xi’an 710072,China)

Preparation methods of epoxy/carbon nanotubes composites were introduced,including solution casting,in-situ polymerization,chemistry modification,mixed-curing agent assisted laying out,and resin transferring molding.Dispersion of carbon nanotubes in epoxy matrix was discussed.The recent development of conductive epoxy/carbon nanotube composites at home and abroad was summarized and factors affecting the conductive properties of the composites were analyzed,including the aspect ratio,surface modification,shear rate,and curing condition of the composites.

epoxy;carbon nanotube;composite;conductive property;percolation threshold

TQ323.5

A

1001-9278(2011)05-0011-06

2010-11-12

联系人,lihongyan-005@163.com