伏安极谱仪在电厂水汽中铁、铜的测定中重复性及准确性的研究

孙　洁，张　晓（.绍兴市特种设备检测院，浙江　绍兴　3000；.浙江环境检测工程有限公司，浙江　杭州　30000）

分析测试

伏安极谱仪在电厂水汽中铁、铜的测定中重复性及准确性的研究

孙洁1，张晓2
（1.绍兴市特种设备检测院，浙江绍兴312000；2.浙江环境检测工程有限公司，浙江杭州310000）

研究了伏安极谱仪在电站锅炉水汽检测过程中的应用。采用对同一未知样品，在同一实验条件下，进行反复铁、铜含量的测定，来验证伏安极谱法的重复性，并且通过对三个已知样品铁、铜含量的测定，来验证伏安极谱仪的准确性，从而来确定伏安极谱仪在电厂水汽中铁、铜的测定中的应用的可行性，同时可以将这方法在电厂水汽中铁、铜的测定中得以推广。

伏安极谱仪；重复性；准确性

0　引言

伏安法和极谱法是一种特殊形式的电解方法，它以小面积的工作电极与参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，根据所得到的电流—电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法。在溶液静止的情况下进行的非完全的电解过程。

伏安极谱法在电站锅炉水汽检测过程中，是在一定的缓冲条件及还原电位下，溶液中铜、铁离子被还原到悬汞电极上，通过施加反向电压，使悬汞电极上金属单质被氧化为相应的金属离子而进入溶液。利用氧化过程中产生的电流计算出样品中铜铁离子的含量[1-3]。

本研究是使用伏安极谱仪对一个未知样，在同一实验条件下，进行反复测定，来验证伏安极谱法的重复性，并且用三个已知样品来验证伏安极谱仪的准确性。

1　重复性和准确性的研究

1.1前期准备

（1）测量金属离子时，样品中若含有机成分，需经充分消解。

（2）试验必须使用18.2 MΩ超纯水。

（3）准备50 mL铁的缓冲溶液和100 mL铜的缓冲溶液。

1.2重复性的研究

（1）将未知样品充分混合后，分成等量的10份待测，并且分别编号1～10号。

（2）按照仪器的要求，打开各电源、氮气和调好吹扫时间、加液量、电流范围、电位、峰值等参数。

（3）按照操作步骤，用伏安极谱仪对样品进行测定。

（4）结果：表1是10组数据的检测结果。

表1　10组数据的检测结果

样品相对标准偏差S铁=1.00%

S铜=1.20%

从以上分析可以看出：伏安极谱法所得数据的相对标准偏差在国家规定范围内，因此用伏安极谱法测铁和铜的含量具有较好的重复性。

1.3准确性的研究

（1）配制了铁和铜的含量都为 2.5 mg/L、3.5 mg/L、12.0 mg/L三种已知溶液，分别编号为①号，②号，③号。

（2）按照仪器的要求，打开各电源、氮气和调好吹扫时间、加液量、电流范围、电位、峰值等参数。

（3）按照操作步骤，用伏安极谱仪对样品进行测定。

（4）结果

①铁离子的检测

从检测的结果可知，①号样的铁离子含量为2553.758 μg/L，相对误差E=2.15%；②号样的铁离子含量为3486.023 μg/L，相对误差E=0.40%；③号样的铁离子含量为11867.871 μg/L，相对误差E=1.10%。

②铜离子的检测

从检测的结果可知，①号样的铜离子含量为2505.672 μg/L，相对误差E=0.23%；②号样的铜离子含量为3469.841 μg/L，相对误差E=0.86%；③号样的铜离子含量为11642.100 μg/L，相对误差E=2.98%。

从以上分析可以看出，伏安极谱法所得数据的相对误差在国家规定范围内，因此用伏安极谱法测铁和铜的含量具有较高的准确性。

2　结论

使用伏安极谱法来检测电站锅炉水汽的铁离子和铜离子，具有很好的重复性和很高的准确性，完全满足标准中对铁、铜测试的要求，值得在电厂水汽中铁、铜的测定中推广应用。

[1]王义壮，侯冀川．吸附溶出伏安法同时测定电站锅炉用水中的痕量铜、铁[J]．工业水处理，2008，28（9）:74-76．

[2]刘爱武，刘世念，卢国华．吸附溶出伏安法测定电站锅炉用水微量铁的应用研究[J]．广东电力，2006，19（10）：26-28．

[3]朱鸣鹤，丁永生，郑道昌，等．二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属[J]．大连海事大学报，2005，31（1）：66-68．

Stripping Voltammetry Polarpgraphy Determination in the Study of Repeatability and Acccuracy of Power Plant Steam Copper and Iron

SUN Jie，ZHANG Xiao
（1.Shaoxing Special Equipment Testing Institute，Shaoxing，Zhejiang 312000，China；2.Zhangjiang Environmental Monitoring Engineering Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310000，China）

The application of the stripping voltammetry polarpgraphy in the process of power plant steam copper and iron content were studied.Using the same unknown sample，we measured copper and iron repeatedly to verify the repeatability of the voltammetry polarography under the same experimental conditions. and through the determination of three known samples of iron and copper content，to verify the accuracy of the stripping voltammetry polarpgraphy，thereby to determine the stripping voltammetry polarpgraphy in feasibility can be used for the determination of iron and copper in the power plant steam and the method in power plant steam iron and copper were popularized.

stripping voltammetry polarpgraphy；repeatability；acccuracy

1006-4184（2016）4-0049-02

2015-12-07

孙洁（1982-），女，浙江绍兴人，硕士研究生，工程师，主要从事特种设备锅炉水质检验工作。E-mail:108563625@qq. com。