精细化工间歇催化加氢车间的设计要点

周世海，李愿，丁应新，姚 文

（1.浙江天成工程设计有限公司，浙江 杭州 311100；2.浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023）

近年来，催化加氢技术在在精细化工生产中得到广泛的应用。加氢，一般指的是有机化合物与氢气分子的反应过程，通常在催化剂作用下进行；此类反应属于强放热反应，反应物料（如氢气）具有高燃爆性，且催化剂再生和活化过程易引发爆炸。加氢工艺与氟化、硝化等危险工艺统一归类为重点监管的危险化工工艺。安全生产及高产品质量是加氢反应中极为重要的，本文结合实际安全改造实施的经验与看法，就加氢反应的设计要点作一概述。

1 加氢车间的总体要求

氢气易燃易爆，属于甲类可燃气体，故加氢车间应按甲类建筑来设计。加氢车间总体应满足以下要求：

（1）加氢区域应布置于车间外侧的单独房间内，若多层车间，且应靠车间的顶部；加氢区域应用防爆墙与车间其他反应区隔开，加氢区域与其他反应区域之间用防爆门斗隔开，如图1所示。

（2）有些用氢量较少的用氢企业，当厂区不具备单独设置供氢站的条件时，可将占地面积不超过500 m2的用氢车间专用供氢站与耐火等级不低于二级的用氢车间毗邻，毗邻的墙应为无门、无窗、洞的防爆防护墙，并宜布置在靠厂房的外墙或端部[1]，如图2所示。

（3）加氢区域的耐火等级不应低于二级，且应满足泄压要求。根据《建筑设计防火规范》（GB 50016-2014）3.6.4 条要求： 氢气的泄压比 C≥0.25，目前大多精细化工加氢车间或区域的屋面一般采用轻质屋面板（如轻钢屋面等）和轻质泄压墙体相结合，以满足氢气大面积泄压的要求。

（4）氢气具有易燃易爆性，爆炸极限宽（体积分数：4%～75%），且其密度小、扩散性强，故加氢区域屋面应尽量做成平面结构，防止出现积聚氢气的死角；屋顶墙体之间应留有足够的空隙，以保持良好的通风，自然通风换气次数，每小时不得少于3次；加氢区域应设置事故通风，事故通风换气次数每小时不得少于12次，并与氢气泄漏报警装置。

（5）车间地面应做成平整、耐磨的不发火地面。

图1 加氢区域布置示意图

图2 供氢站和用氢车间布置示意图

2 工艺设计要点

2.1 设备选型

（1）加氢反应釜是加氢工艺中最为重要和关键的设备，通常加氢釜属于高压、高放热反应的压力容器，且氢气易燃易爆，加氢釜的材质应选用耐压、耐高温、耐腐蚀（如氢腐蚀[2]）等的材质，一般加氢釜材质选用碳钢、不锈钢、锆、镍基（哈氏、蒙乃尔）合金及其它复合材料。

（2）加氢反应釜搅拌形式通常有桨叶式、涡轮式、推动式、锚式或框式等，精细化工工业生产中加氢釜容积多数为1～3 m3、高径比较大、反应体系为气固液三相反应，故加氢釜通常采用多层搅拌桨叶组合形式[3]，这样能保证比重大的催化剂能上下翻动，使得气固液体相三相充分接触，反应充分、稳定、高效。

2.2 生产工艺流程设计要点

本文以实际项目中的加氢工艺为例讲述其设计要点，生产工艺以中间体，氢氧化钠为原料、乙醇为溶剂，在催化剂的作用下，通入氢气进行加氢反应，反应压力为5 MPa，反应温度为130℃～135℃，操作步骤如下。

（1）先向加氢釜中加入一定量的乙醇和中间体、催化剂、氢氧化钠，然后通过高纯氮气置换釜内氧气。氮气置换数次，当釜内含氧量≤1%后，开始通入氢气置换数次。

（2）氢气置换之后，升温至 130℃～135℃，通入氢气，通氢时间为10 h，釜内压力维持在5 MPa左右，搅拌反应约12 h，反应过程中釜内压力会下降，期间必须间歇补氢数次，最终当氢气压力不再下降为止，视为反应结束。

（3）泄压并降温至常温，氮气置换数次，放料。

（4）进行压滤，催化剂回收套用。

（5）滤液去减压脱乙醇，浓缩液再去精馏塔精馏得成品。

工艺流程设计时需注意以下几点。

（1）加氢工艺的加热、冷却一般通过夹套和釜内盘管来实现，加热介质通常有蒸汽或导热油加热（有些高温或忌水反应时会采用导热油作为加热、冷却介质）；冷却介质为循环水或冷油。

（2）通常加氢反应的催化剂为雷尼镍、钯碳、钌碳催化剂等，根据 《建筑设计防火规范》（GB 50016-2014）表 3.1.1，雷尼镍、钯碳等属于甲 3 项易自燃固体，暴露在空气中容易与氧气发生氧化反应、放热，因此，加氢催化剂应储存于专用的甲类仓库中，投料及活化过程中应在氮气保护下进行处理。

（3）高压加氢釜放空过程中必须缓慢放空，设置放空调节阀，根据阀前阀后压差来调节控制放空速度在安全流速之内。

（4）一般氢气放空管末端应设置阻火器，放空管应引至室外，放空管管口应高出屋面3.5 m。

（5）氢气管道材质、法兰、垫片等的选择，应符合《氢气站设计规范》（GB 50177-2005）及其他规范、标准的要求。

（6）安全阀、爆破片的选型应根据物料性质、加氢釜的安全泄放量及最小泄放面积等数据来确定[3]。

3 自动控制系统设计要点

精细化工中催化加氢工艺一般属于间歇加氢，对它的生产过程进行安全控制一直是行业内推行的难点。以下结合实际工程项目，对加氢工艺自动化安全控制设计要点做一概述。

（1）加氢工艺属于强放热的危险工艺，自动化设计过程中应同工艺、设备等专业对整个加氢反应过程进行HAZOP分析，详细、客观地分析加氢过程中存在的风险，并提出行之有效的安全措施来降低风险。

（2）根据国务院安委会办公室发布了《关于进一步加强危险化学品安全生产工作的指导意见》（安委办[2008]26号）和《关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知》（安监总管三[2009]116号）的要求，加氢工艺属于首批重点监管的危险化工工艺，根据国家安监总局要求，加氢反应必须采用自动化控制系统。本项目按116号文件要求设置重点工艺参数监控和安全控制的基本要求，具体安全措施设计情况详见表1。

（3）仪表、阀门的选型：电动仪表和报警器选型不低于防爆等级ExdⅡCT4。

（4）仪表防雷及接地应有可靠的接地措施[4]。

（5）原则上加氢工艺尽量采用全自动化，现场只设巡检人员；但考虑到间歇反应的特点，需要现场人员进行投料操作，此时应控制车间操作人员数量，一般车间操作人员数量少于两人。加氢车间不设控制室，只设机柜间，所有的信号数据由光纤传至厂区总控制室实现生产过程控制。

4 安全仪表系统

加氢工艺属于首批重点监管的危险化工工艺，根据《国家安全监管总局关于加强化工安全仪表系统管理的指导意见》（安监总管三〔2014〕116号）规定：从2018年1月1日起，所有新建涉及“两重点一重大”的化工装置和危险化学品储存设施要设计符合要求的安全仪表系统。

安全仪表系统（SIS）是独立于DCS集散控制系统，其安全级别高于DCS。在正常情况下，SIS系统是处于静态的，不需要人为干预作为安全保护系统，凌驾于生产过程控制之上，实时在线监测装置的安全性。只有当生产装置出现紧急情况时，不需要经过DCS系统，而直接由SIS系统发出保护联锁信号，对现场设备进行安全保护，避免危险扩散造成巨大损失。《国家安全监管总局关于加强化工安全仪表系统管理的指导意见》（安监总管三〔2014〕116号）的要求已将工艺安全控制提高到一个新的高度。

5 结束语

随着安全仪表系统（SIS）近年来在精细化工行业中越来越受到重视，安全仪表系统（SIS）设计应采用保护层分析（LOPA）、风险矩阵等方法，并根据设计单位提供的逻辑控制方案、HAZOP分析报告、反应热风险评估报告开展联锁保护回路的SIL定级分析，然后进行SIS/SIF设计选择相应的功能仪表和系统，最后根据仪表、系统制造商提供的失效数据进行安全完整性等级（SIL）的确定、验证计算[5-6]。

表1 加氢反应工艺设计措施和安监总管三【2009】116号文的对比一览表

同时随着我国化工装置、危险化学品储存过程自动化水平逐步提高，安全仪表系统的推广将会对精细化工安全控制起到至关重要的作用。

本文结合工作经验，对加氢反应的设计要点进行归纳总结，希望这些经验和看法，能对精细化工间歇加氢工艺的安全设计起到一些参考作用。

[1]GB 50177-2005，氢气站设计规范[S].

[2] 宋元宁.加氢装置中的主要危险性分析[J].中国锅炉压力容器安全，2004，20（5）：3-5.

[3] 颜福裕.加氢反应釜爆破片的选型[J].化学工程与装备，2016，（7）：151-153.

[4] 赵永增.加氢工艺自动化改造方案[J].化工安全与环境，2013，16：11-13.

[5] 陈泽俊.安全完整性等级（SIL）验证计算在石油化工装置中的应用[J].化工工艺与工程，2015，36（4）：19-22.

[6] 张兆祥.安全完整性等级验证计算在化工装置中的应用研究[J].石油化工自动化，2016，52（5）：28-32.