新疆某盐湖卤水等温蒸发研究

叶拾舟，安莲英，赵先银

新疆某盐湖卤水等温蒸发研究

叶拾舟，安莲英，赵先银

（成都理工大学,四川成都610059）

以新疆某盐湖卤水为研究对象，模拟当地气候条件进行30℃等温蒸发试验，通过对卤水蒸发析盐过程的物料衡算和化学分析，了解卤水蒸发浓缩过程的析盐规律为：石盐→石盐与硫酸镁→钾芒硝与水氯镁石→水氯镁石→老卤。在失水率小于40%的范围内主要析出石盐，失水率在40%～50%范围内主要析出石盐与硫酸镁的混合盐，失水率在50%～75%范围内主要析出钾芒硝与水氯镁石，此阶段钾离子的析出率为81%，失水率在75%以上主要析出水氯镁石，蒸发后续阶段的老卤中镁得到浓缩。

卤水；等温蒸发；析盐规律

1 资源利用现状

中国的盐湖数量在世界上居于前列。在我国，盐湖主要集中在西藏、青海、新疆、内蒙这四个省区，内蒙主要为碳酸型盐湖，新疆主要为硫酸型盐湖，青海主要为硫酸镁型、氯化物型盐湖，而西藏则主要为碳酸型、硫酸型盐湖[1]。而青海、西藏、新疆的盐湖是我国的资源宝库,占我国几乎全部钾盐储备量，镁也有一半以上，锂达到6成以上，硼差不多占4成[2]。

卤水蒸发实验是盐湖资源实际开发利用的研究基础，对卤水浓缩和析盐规律的研究能直接用于盐湖资源综合利用。因为盐湖所处地理位置的特殊，交通不方便，可用能源缺乏。如果合理利用当地气候条件，采取多级盐田日晒工艺把各种盐类分步地提取出来，在盐田中获取高品位盐类。这样就可以降低成本，提高效益。盐田日晒工艺是以盐湖水为原料，太阳能为能源，利用湖边滩地作为多级日晒盐田，分阶段来浓缩卤水，获得盐类[3]。而每种盐湖乃至每个盐湖的离子含量及当地条件不一样，所以我们有必要在实验室模拟当地的气候进行等温蒸发实验。为盐田建设的中小型试验提供一定参数，为盐田工艺及卤水开发利用提供理论依据，在盐湖资源利用中有着良好的经济效益与环境效益[4]。

本实验采用新疆某地盐湖卤水为原料，原卤水的密度为1.2586 kg/L（25℃），其主要组成见表1。

表1 新疆某盐湖卤水组成

2 实验方法

选取蒸发试验温度为30℃，进行卤水等温蒸发实验，实验称取原卤10 L盛于方形塑料盆内，于恒温恒湿蒸发装置内蒸发，在蒸发浓缩过程中对不同阶段的卤水进行观测分析，四苯硼钠容量法测K+，AgNO3-K2CrO4容量法测定Cl-，EDTA测SO42-，测定卤水相对比重、pH值、温度，并判断是否有新固相产生，当卤水蒸发至有新固相产生时，即进行固液分离、计量，并对固体进行化学分析。并使用四苯硼钠容量法测K+，AgNO3-K2CrO4容量法测定Cl-，EDTA测SO42-，再使用离子守恒计算钠离子浓度。对于不同结晶阶段的卤水定时分别取样分析，同时对新析出固相分离和鉴定，用放大镜对结晶固相进行晶形识别，确定析盐矿物的种类。

3 实验结果

3.1 理化性质的变化规律

根据实验得到数据，得到卤水pH值与失水率之间的关系曲线和卤水密度与失水率之间的关系曲线，具体见图1、图2。

图1 卤水pH随失水率的变化

图2 卤水密度随失水率变化

从图1可以看出，pH随失水率整体呈下降趋势，pH从中性的7．2变化到显弱酸性的4．2。从图2可以看出，卤水密度在整个过程中大概呈上升趋势，主要原因是随卤水蒸发各个离子逐渐在老卤中浓缩。

3.2 液相和固相K+含量变化

根据实验得到数据，得到液相K+浓度与失水率之间的关系曲线及固相K+百分含量与失水率之间的关系曲线，具体见图3、图4。

图3 液相K+含量随失水率的变化

图4 固相K+百分含量随失水率的变化

从图3可以看出，K+的浓度在失水率为50%以内由13．6 g/L缓慢升至23．5 g/L，之后由于钾离子的析出，其浓度呈急剧下降趋势；由此可见失水率为50%左右的钾离子富集到最高浓度，分离钾盐可以考虑从此处开始。

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从图4可以看出，K+的百分含量在失水率为50%之前只是被夹带析出，而失水率在50%～75%区间内富集大量析出，此阶段K+的析出率为81%。

3.3 液相和固相Mg2+含量变化

根据实验得到数据，得到液相Mg2+浓度与失水率之间的关系曲线及固相Mg2+百分含量与失水率之间的关系曲线，具体见图5、图6。

图5 液相镁离子含量随失水率的变化

图6 固相Mg2+含量随失水率的变化

从图5可以看出，Mg2+的浓度在失水率为12.6%～70%区间由38.3 g/L逐渐升至77 g/L，之后呈下降趋势；由此可见失水率为70%左右的Mg2+富集到最高浓度。

从图6可以看出，Mg2+的百分含量整体成上升趋势，并大概可分为两个阶段上升，由此可见在失水率达到70%以上Mg2+富集到最高浓度大量析出，同时也是分离的最佳时期。

3.4 液相和固相Na+含量变化

根据实验得到数据，得到液相Na+浓度与失水率之间的关系曲线及固相Na+百分含量与失水率之间的关系曲线，具体见图7和图8。

从图7可以看出，Na+的浓度随蒸发进行一直成下降趋势；由此可见Na+随着实验的进行逐渐从液相中析出。

从图8可以看出，Na+在失水率为50%之前都大量析出，而Na+的浓度在失水率为40%～50%区间由32.1 g/L急剧下降至2.59 g/L，最后趋于稳定，几乎不再析出。

图7 液相钠离子含量随失水率的变化

图8 固样Na+含量随失水率的变化

3.5 液相和固相SO42-和Cl-含量变化

从图9可以看出，Cl-自实验开始一直富集直到失水率为71.9%，浓度达到340 g/L。而SO在一开始有富集的趋势，大概在失水率为40%富集到最高浓度。

从图10可以看出，Cl-随实验进行一开始大量析出直到失水率到40%，而SO42-开始只是少量析出，在失水率达到40%左右大量析出。

通过对离子液相浓度和固相离子含量的分析，经计算、配盐可知，该卤水自然蒸发析盐规律为：石盐→石盐与硫酸镁→钾芒硝与水氯镁石→水氯镁石→老卤。

图10 固相SO和Cl-含量随失水率的变化

4 结论

在查阅相关文献的基础上，通过模拟当地气候条件进行卤水等温蒸发得到以下结论：

（1）通过卤水等温蒸发得到析盐规律：石盐→石盐与硫酸镁→钾芒硝与水氯镁石→水氯镁石→老卤。

（2）在失水率小于40%的范围内主要析出石盐，失水率在40%～50%范围内主要析出石盐与硫酸镁的混合盐，失水率在50%～75%范围内主要析出钾芒硝与水氯镁石，失水率在75%以上主要析出水氯镁石，蒸发后续阶段的老卤中镁得到了浓缩。

（3）卤水在蒸发过程中，钾在液相和固相中均有一定程度的富集，钾在失水率在50%～75%范围内为析出高峰期，此阶段钾离子的析出率为81%，在盐田中可将这段作为分离钾盐的参考。

（4）老卤中K+、Mg2+、Na+的含量分别为1．55 g/L、75．95g/L、21．80g/L，而原卤中的含量分别为11．05g/L、40．1 g/L、41．45 g/L，卤水中的Mg2+得到了浓缩，在盐田再进一步浓缩后可作为后续制取金属镁的原料。

[1]宋彭生，李武，孙柏，等．盐湖资源开发利用进展[J]．无机化学学报，2011，21（5）:801-815．

[2]王玉萍，赵晓霞．盐湖卤水直接生产硫酸镁的研究[J]．无机盐工业，2003，32（2）:29-31．

[3]宋彭生．盐湖及相关资源开发利用进展[J]．盐湖研究，2008，42（5）:61-65．

[4]李浩，唐中凡，刘传福，等．新疆罗布泊盐湖卤水资源综合开发研究[J]．地球学报，2008，29（4）:517-52．

Study on Isothermal Evaporation of One Salt Lake Brine in Xinjiang

YE Shi-zhou,AN Lian-ying,ZHAO Xian-yin
（Chengdu University of Technology,Chengdu,Sichuan 610059,China）

We have a salt lake brine Xinjiang as experimental study object．We simulated the local weather conditions and made 30℃isothermal evaporation experiment brine．Through the material balance and chemical analysis of brine evaporation process,understand the salt out of brine evaporation concentration process crystallization law of salts:salt,salt and magnesium sulfate,potassium sulfate and magnesium chloride,magnesium chloride,the old brine．The main precipitation in the range of halite water loss rate of less than 40%,mixed salt water loss rate is in the range of 40%～50%main precipitation of halite and magnesium sulfate,water loss rate is in the range of 50%～75%main precipitation of potassium sulfate and magnesium chloride,potassium ion precipitation in this stage was 81%,the rate of water loss in more than 75%main condensate water chloride magnesia,bittern evaporation and subsequent stages of magnesium are concentrated in．

brine；isothermal evaporation；salting

1006-4184（2015）5-0036-04

2015-04-08

叶拾舟（1989-），男，四川人，成都理工大学在读硕士，E-mail:yeshizhou@126.com。