40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

胡桃，孔烨飞，黄虹霞

分析测试

40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

胡桃，孔烨飞，黄虹霞

（浙江禾田化工有限公司，浙江杭州310023）

采用高效液相色谱法分离测定40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂中苯醚菌酯和氟啶胺的质量分数，方法简单，准确度高，效果良好。色谱柱为ZORBAX SB-C18不锈钢柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm)，流动相为甲醇+水+冰醋酸，流速1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长240 nm。苯醚菌酯的线性方程为：Y=555.5X+0.2257，线性相关系数R=1.0000，标准偏差1.5%，回收率99.61%；氟啶胺线性方程为：Y=4450X-0.9850，线性相关系数R=1.0000，标准偏差4.8%，回收率99.86%。

40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂；苯醚菌酯；氟啶胺；HPLC

0 引言

苯醚菌酯是一种新型甲氧基丙烯酸酯杀菌剂，是以天然抗生素Strobilurins为先导物的杀菌剂新品种，室内及田间试验表明：苯醚菌酯杀菌谱广、杀菌活性高、具有保护及治疗作用，对白粉病、霜霉病、炭疽病均表现出优越的防效；氟啶胺是日本石原产业株式会社中央研究所合成的一个新的二硝基苯胺类杀菌剂，对交链孢属、葡萄孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑星菌属菌非常有效，对抗苯并咪唑类和二羧酰亚胺类杀菌剂的灰葡萄孢也有良好效果，耐雨水冲刷，持效期长，兼有优良的控制食植性螨类的作用，对十字花科植物根肿病也有卓越防效，对由根霉菌引起的水稻猝倒病也有很好的防效。

40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂具有药效高、残留低、安全低毒、清洁环保等性能。本文采用高效液相色谱法，以甲醇+水+冰醋酸为流动相，使用以ZORBAX SB-C18、5μm填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的苯醚菌酯（氟啶胺）进行液相色谱分离和测定,外标法定量。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

1.1.1 试剂

甲醇：HPLC淋洗液，经0.45 μm微孔滤膜过滤；水：新制二次蒸馏水，经0.45 μm微孔滤膜过滤；冰乙酸：分析纯；苯醚菌酯标准样品：已知质量分数，≥99.0%；氟啶胺标准样品：已知质量分数，≥98.5%。

1.1.2 仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；超声波脱气装置；数据处理机；微量进样器：100 μL；定量进样管：5 μL。

1.2 色谱条件

色谱柱：150 mm×4.6 mm（id）不锈钢柱，内装ZORBAX SB-C18、5 μm填充物（或性能与其相当的其他键合硅胶柱）；

流动相：ψ（甲醇+水+冰乙酸）＝80+20+0.2；

流动相流量：1.0 mL/min；

柱温：35℃；

检测波长：240 nm；

进样量：5 μL；

1.3 实验方法

1.3.1 标样溶液的配制

称取约0.02 g（精确至0.0002 g）苯醚菌酯标样于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。称取约0.06 g（精确至0.0002 g）氟啶胺标样于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管分别准确移取5.0 mL上述苯醚菌酯溶液、氟啶胺溶液于另一只50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

1.3.2 试样溶液的配制

称取约0.17 g（精确至0.0002 g）40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂试样于100 mL容量瓶中，加入少量水溶解，摇匀，再用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取5.0 mL此溶液于另一只50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

1.3.3 测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯醚菌酯（氟啶胺）响应值相对变化小于1%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.4 结果讨论

1.4.1 方法提要

在已定的色谱条件下，典型的40%苯醚菌酯·氟节胺悬浮剂高效液相色谱图见图1～图4。

图1 苯醚菌酯·氟啶胺标样高效液相色谱图

1.4.2 线性关系试验

用流动相配制5个不同浓度的40%苯醚菌酯·氟啶胺试样溶液,在相同色谱操作条件下分别进样,得到试样浓度与峰面积的关系。见图5。

图240 %苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂试样高效液相色谱图

图3 苯醚菌酯标样高效液相色谱图

图4 氟啶胺标样高效液相色谱图

图540 %苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂线性曲线

苯醚菌酯的线性方程为：Y=555.5X+0.2257，线性相关系数R=1.0000；氟啶胺线性方程为：Y= 4450X-0.9850，线性相关系数R=1.0000。

1.4.3 精密度试验

称取6份同一批次样品，在相同色谱操作条件下，连续进行测定。结果见表1。

1.4.4 准确度试验

表1 精密度试验结果

已知含量的试样中，加入一定量的苯醚菌酯、氟啶胺标准品，在相同色谱操作条件下，测定含量，计算标准品的回收率，该方法苯醚菌酯回收率在99.43%～99.80%范围内，氟啶胺回收率在99.65%～100.02%范围内，有较好的准确度。

表2 回收率试验结果

2 结论与展望

实验结果表明，采用高效液相色谱法，用甲醇+水+冰醋酸的混合溶液作为流动相，无需添加其他试剂，便能将40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂中苯醚菌酯和氟啶胺的成分含量进行分析，方法简便，准确度高，效果良好。

Determination of 40%Benzene Kresoxim Fluazinam SC by HPLC

HU Tao，KONG Ye-fei,HUANG Hong-xia
（Zhejiang Hetian Chemical Co.,Ltd.，Hangzhou,Zhejiang 310023，China）

The content of benzene kresoxim and fluazinam in 40%benzene kresoxim·fluazinam SC was determined by high performance liquid chromatography,this method is simple,high accuracy and performance.ZORBAX SB-C18 column,a mobile phase of methanol-water-acetic acid mixed solution and UV detection at 240 nm were employed and the flow velocity is 1.0 mL/min and the column oven temperature is 35℃.The liner equation of benzene kresoxim is Y=555.5X+0.2257,the liner correlation coefficient is R= 1.0000,the relative standard deviation is 1.5%,and the recovery is 99.61%.The liner equation of fluazinam is Y=4450X-0.9850,the liner correlation coefficient is R=1.0000,the relative standard deviation is 4.8%,and the recovery is 99.86%.

40%benzene kresoxim·fluazinam SC;benzene kresoxim;fluazinam;high performance liquid chromatography

1006-4184（2015）5-0040-03

2014-12-21

胡桃(1990-)，男，浙江建德市人，助理工程师，从事化工产品质量检验工作。E-mail:877202179@qq.com。