气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用

齐霖艳 薛科宇 周利航 金子纯

(许昌市农产品质量安全检测检验中心，河南 许昌 461000)

农产品是指位于农业初级阶段的产品，即在农业活动中出现的相关动植物以及微生物和其衍生物等。农产品农药残留检测是指应用现代分析技术对残存于农产品中微量、痕量以及超痕量水平的农药进行定性定量测定[1]。

由于农产品样品基质的复杂性，以及农药种类多、化学结构和性质差异等因素，加之近年来，高效、低毒、低残留农药品种的不断出现，农产品中农药残留检测面临很大挑战。气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高、选择性好和成本较低等优势，特别适合应用在分子量比较小、易挥发物质的农药残留分析中，其中比较常见的化学成分是有机磷、有机氯和拟除虫菊酯。

1 气相色谱法的概念

气相色谱法选择惰性气体（一般是氮气、氦气、氩气）作为流动相，把待测样品传送至进样系统、分离系统和检测系统中，从而实现混合物分离成独立组分并得到分析[2]。其原理是利用不同的组分在固定相上的分配系数、吸附能力的不同来进行混合物的分离，即由于不同的组分在性质和结构上的差异，从而导致其与固定相之间产生作用力的大小、强弱不同。随着流动相的移动，混合物在流动相和固定相之间经过反复多次的吸附、脱附，最终因为各组分被固定相保留的时间不同而按照一定的次序先后流出，依次进入检测器，由此获得特定的检测信号，最终完成定性和定量分析。

2 气相色谱法的发展

1905年，俄国植物学家茨维特把含有植物叶绿素的石油醚提取液倒进盛有碳酸钙的玻璃管中，再用石油醚淋洗，使其自行流出，结果叶绿素各组分分离出不同颜色的谱带，因而取名“色谱”。现在色谱法已不再局限于色素的分离，并且得到极大的发展，但其分离原理是一样的，因此仍然称之为“色谱”。

20世纪50年代后，气相色谱法开始作为一种新型仪器分析方法，随后得以快速发展，成为目前广泛应用的一项分析技术。20世纪60年代开始，气相色谱法开始应用于农药残留的检测[2]。随着样品前处理技术、进样技术的发展和色谱柱分离能力、检测器灵敏度的提高，气相色谱法是目前农产品中农药残留分析检测的主要技术。

3 气相色谱法的应用

农产品是人们生活的必需品，但农产品中特别是蔬菜、水果中农药残留污染造成的中毒事件却屡见报道。因此，农产品中农药残留的分析检测越来越得到社会的普遍重视。气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS、GC-MS/MS）在测定农药残留方面具有样品用量少、分离效率高、分析速度快、选择性好、灵敏度高等优势，是目前农产品中农药残留分析的主要方法。

3.1 气相色谱法

气相色谱仪由进样系统、分离系统、检测系统、数据记录和处理系统组成。待测样品经过制备、提取、净化、浓缩等前处理步骤，尽可能的去除干扰杂质使目标物被提取出来之后，由进样系统把待测样品气化。由分离系统，也就是气相色谱仪的核心部分--色谱柱对待测样品进行分离。经过充分分离的不同组分由检测器检出，最后由数据记录和处理系统定量。采用GC-FPD检测有机磷和有机硫农药残留；采用GCNPD检测有机磷和有机氮农药残留；采用GC-ECD检测有机氯和菊酯类农药残留；采用GC-FID检测鱼类、肉中的三甲胺残留[3]。

3.2 气相色谱-质谱法

气相色谱法能够使多组分混合物得到有效的分离，但是定性分析较为困难；质谱法特别适合定性分析，但对复杂混合物的分离无能为力。因此，气相色谱-质谱法（GC-MS、GC-MS/MS）能够把色谱的强分离能力和质谱的强定性功能结合起来，从而实现对多组分混合物的定性定量分析。质谱配有数量最为丰富的标准质谱谱图库，能够简单、快速、可靠的检测出复杂样品中的目标成分。而气相色谱与三重四级杆质谱（GC-MS/MS）联用时，在具备单四级杆质谱功能的同时，多重反应监测模式可以获得更高精度的定量结果[2]。