MCM-41分子筛载体在镍基催化反应中的研究进展

秦晋钰，孟凡会，李忠

(太原理工大学煤化工研究所，煤科学与技术教育部和山西省重点实验室，山西太原030024)

MCM-41分子筛载体在镍基催化反应中的研究进展

秦晋钰，孟凡会，李忠*

(太原理工大学煤化工研究所，煤科学与技术教育部和山西省重点实验室，山西太原030024)

MCM-41介孔分子筛具有较高的比表面积、规整的孔道结构和可调的孔径等特性，可作为催化剂优良的载体，在镍基催化反应中应用广泛。介绍了MCM-41介孔分子筛在镍基催化加氢、加氢脱硫、CH4/CO2重整等反应中的研究进展，并展望了介孔分子筛MCM-41在催化领域中的研究方向。

MCM-41介孔分子筛；镍基催化剂；载体；加氢反应；加氢脱硫；甲烷二氧化碳重整

1992年美国Mobil公司首次成功合成了M41S系列硅基介孔分子筛。其中以MCM-41为典型代表[1]，MCM-41分子筛具有长程有序的孔道结构、规则的孔径、较高的比表面积和大的吸附容量，有利于大分子的扩散[2-3]。然而，MCM-41自身无催化活性中心，一般采取掺杂、嫁接或负载等方法引入催化活性中心[4-13]。

镍基催化剂催化性能好且价格低廉，成为研究非常广泛的催化剂[14]。将金属Ni引入MCM-41介孔分子筛中有利于提高活性组分Ni的分散性，并可有效避免Ni晶粒的团聚[15]。本文介绍了MCM-41介孔分子筛在Ni基催化反应中的研究进展，探讨了MCM-41镍基催化剂的微观结构及表面性质与催化性能之间的关系。

1 加氢反应

1.1 催化加氢反应

镍基催化剂催化加氢反应主要分为两类：一类是直接加氢反应，包括CO/CO2的加氢反应和不饱和有机化合物的加氢反应，如CO加氢制甲烷或甲醇，苯、萘等有机化合物的加氢等；另一类是有机化合物加氢的同时伴随着化学键的断裂，这类加氢反应又称氢解反应，如正十二烷加氢裂解反应。

张加赢等[16]将活性组分Ni分别负载在MCM-41、Al2O3和SiO2三种载体上，研究发现，因MCM-41载体具有较高的比表面积，Ni/MCM-41催化剂中活性组分Ni分散均匀且具有较小的颗粒尺寸，具有最佳的催化活性和稳定性，CO转化率和CH4选择性分别达到100%和94.9%。Komatsu等[17]研究发现，MCM-41负载的Ni-Ge金属混合物颗粒小且均匀，比SiO2载体负载的催化剂具有更好的环乙烯加氢反应活性。

Szegedi等[18]研究发现，水热法制备的Ni-MCM-41催化剂比浸渍法制备的催化剂具有更强的金属-载体相互作用，载体MCM-41上活性组分镍晶粒具有更好的分散性和催化甲苯加氢反应活性。Zhang等[19]研究也表明，水热法制备的催化剂Ni-MCM-41中活性组分Ni晶粒小且分散均一，Ni与载体的强相互作用抑制了催化剂的烧结，因而比浸渍法制备的催化剂具有更好的CO甲烷化催化活性和抗积碳性能。Du等[20]采用水热法制备的Ni-MCM-41催化剂因活性组分镍在骨架中的锚定效应，可避免镍晶粒的严重烧结，且反应后镍晶粒尺寸和催化剂结构没有明显变化，CO2加氢反应中甲烷选择性达到96%。

房克功等[21]研究发现，不同硅铝比的AlMCM-41载体负载的镍基催化剂中Ni与载体间的相互作用随载体中铝含量的增加而增强，当n(SiO2)/ n(Al2O3)为8.7时，催化剂的酸性效应与金属的功能效应呈现较好的匹配，催化转化反应接近理想的正十二烷加氢异构/裂解反应平衡。

Lewandowska等[22]发现MCM-41负载的镍基催化剂在苯加氢反应中的活化能只有36．5kJ/mol，低于文献[23]中报道的其它多种氧化物（SiO2、Al2O3、MgO）负载的镍基催化剂的活化能（50．5kJ/mol～52．3kJ/mol）；进一步研究发现，MCM-41、AlMCM-41、NbMCM-41三种不同的介孔分子筛载体负载的镍基催化剂中Al、Nb的加入提高了Ni和载体之间的相互作用，其中Ni/NbMCM-41催化剂金属-载体相互作用最强，镍晶粒分散性最好，因此具有最好的苯加氢反应活性。Abu Bakara等[4]研究发现，双金属催化剂Pt-Ni/MCM-41应用于苯加氢反应比单金属Ni/MCM-41催化剂具有更低的表面活化温度，Pt的添加促进了MCM-41载体上镍物种的还原。Zhang等[24]研究发现，Ni-Mo/MCM-41催化剂中存在着从MoO3到金属镍的电子转移作用，以形成Ni-Mo合金的方式提高了金属镍和载体之间的相互作用，抑制了催化剂的烧结（图1），w(Mo)为3%的Ni-3%Mo/ MCM-41催化剂的CO转化率和CH4选择性分别达到100%和94%。

图1 Ni/MCM-41和Ni-3%Mo/MCM-41催化剂的TEM和SEM图[24]

Qiu等[25]研究发现，用乙二醇（EG）作为硝酸盐的溶剂比以水作溶剂时，前者能够提高活性组分镍与载体MCM-41的相互作用，在溶剂蒸发过程中，EG吸附在载体表面，抑制了干燥过程中浸渍液的再分配，形成了较小的且分散度较高的镍晶粒（图2），在55℃的低温下，萘加氢转化率达到100%。

图2 催化剂Ni/MCM-41的HRTEM图

1.2 加氢脱硫反应

加氢脱硫(HDS)反应可分为直接脱硫(DDS)和加氢脱硫(HYD)。加氢脱硫的主要对象是石油馏分中的二苯并唾吩(DBT)[26]及其芳环烷基取代物。MCM-41具有的纯硅骨架结构使其与活性组分之间具有适宜的相互作用，而其所拥有的大比表面积和规整的孔道结构更有利于活性组分和大分子含硫化合物的扩散[27]，因而催化反应活性更高。

文献报道，不同含量的Al加入MCM-41骨架中可以调节羟基的酸量和酸强度[28]。Klimova等[29]研究发现，Ni、Mo组分与MCM-41载体之间的相互作用依赖于Al的加入量、落位点和协同状态，MCM-41结构中掺杂Al原子会使结构特性和孔结构的有序性减弱，催化剂的酸性增强，当n(SiO2)/n(Al2O3)为30时，催化剂具有最好的DBT加氢脱硫反应性能。

Rodríuez-Castellón等[30]研究发现，掺杂Zr的MCM-41载体制备的催化剂Ni5W20-MCM-41具有良好的催化稳定性，产物HYD的选择性比Ni5W20-Al2O3催化剂高2倍多，这归因于MCM-41载体具有的大比表面积和孔外表面存在的Zr使其活性物相分散性更好，不易团聚堆积。Martínez-Belmonte等[31]发现，MCM-41载体中加入Ga会影响催化剂的结构和酸性性能，使得催化剂的壁厚有所增加，进而可提高HDS催化活性并调控产物分布。

Ren等[32]研究发现，混合载体间的协同作用可使微孔HY上的强酸位增强加氢反应，而具有高比表面积和大孔道的介孔MCM-41可以促进金属晶粒的分散和大体积含硫分子的扩散，物理混合的催化剂NiMo/MCM-41-HY(M)比化学合成的催化剂NiMo/MCM-41-HY(C)展现了更高的加氢裂解催化活性，这归因于两者之间不同的孔结构特性：MCM-41-HY(C)中，介孔MCM-41包裹在微孔HY的表面，形成了一种双孔结构，阻止了反应物分子与HY上强酸性位的接触；而MCM-41-HY(M)有更多的强酸位暴露在表面，促进了碳氢化合物加氢裂解反应的发生。Silva-Rodrigo等[33]采用原位合成法制备Al2O3-MCM-41载体负载组分Ni、Mo后制备了Ni-Mo/ Al2O3-MCM-41催化剂用于DBTHDS反应，结果表明，Al2O3的掺杂未改变MCM-41介孔材料的六方晶型结构，并且调节了介孔材料载体的壁厚和结构特性（图3），n(SiO2)/n(Al2O3)为5的Ni-Mo/Al2O3-MCM-41催化剂因具有更强的酸性，所以产物CHB含量最高。

图3 Al2O3合成于MCM-41中原理图[33]

Song等[34]研究发现，采用无焙烧且还原温度较低的新方法制备的Ni2P/MCM-41催化剂中P的含量会影响活性物相的形成，初始n(P)/n(Ni)为2时催化剂具有最高的DBT HDS活性，HDS的转化率达到99%，且反应120h未见明显失活。

1.3 其它

孟庆磊等[35]发现，Ni-W/AlMCM-41催化剂负载活性组分前以弱酸为主的酸量较少，负载活性组分后以L酸为主的弱酸酸量有所上升，为催化反应提供了适宜的酸度，反应的加氢脱氮率可达99%以上。

Wu等[36]采用一步水热法（图4）制备的具有高比表面积、大孔容和大孔径的Ni/MCM-41催化剂表现出良好的氯苯加氢脱氯催化活性，这归因于镍晶粒在载体表面上良好的分散性、均一的晶粒尺寸和有序的状态。

图4 一步水热法制备原理图[36]

2 重整反应

CH4/CO2重整反应是以温室气体CH4和CO2为原料制取工业所需合成气的反应，有利于后续费托合成反应的进行。

Damyanova等[37]研究发现，MCM-41负载的双金属Ni和Pd，因其之间的协同效应促进了Ni的分散和还原，形成了高比表面积的金属Ni晶粒，因而双金属PdNi催化剂比单金属Ni催化剂具有更好的CH4/CO2重整反应活性和稳定性。Liu等[38]研究发现，Zr的添加显著提高了Ni/MCM-41催化剂的CH4/CO2重整初始反应活性和稳定性，这归因于Zr的锚定效应提高了骨架结构的稳定性和活性组分Ni的分散性。Liu等[39]研究发现，将适量Pt引入Ni-MCM-41催化剂可增强Pt和Ni之间的相互作用并产生氢溢流效应，从而有利于增加金属活性位，并提高CH4/CO2重整催化反应活性。Yasyerli等[40]研究发现，将Ru引入Ni-MCM-41催化剂中可提高CH4/ CO2重整反应H2的产率和催化稳定性，再将Mg引入Ru/Ni-MCM-41催化剂可增加CH4的转化率并抑制水汽变换反应。

Liu等[41]研究发现，催化性能的优劣与孔表面活性中心的数量和晶格中或周围未还原的Ni离子活性位的分散性有密切关系，采用水热法制备的Ni-MCM-41催化剂因活性组分Ni在MCM-41晶格中的锚定效应，使金属Ni具有良好的分散性，并抑制了积碳的形成，因而比浸渍法制备的Ni/MCM-41催化剂具有更好的CH4/CO2重整反应活性。Arbag等[42]研究发现，水热法制备的掺杂Rh的双金属催化剂Ni-Rh/MCM-41比水热法制备的单金属催化剂和浸渍法制备的双金属催化剂都具有更好的CH4/CO2重整反应活性。

3 其它

Li等[43]分别采用浸渍法IMP和离子交换法TIE将活性组分Ni负载于SiO2、MCM-41和SBA-15三种不同的载体上，应用于氨分解反应；实验表明，MCM-41是最好的载体，MCM-41、SBA-15和SiO2负载的Ni催化剂在500℃时的H2形成速率分别为9.00、7.35和6.05mmol/(min·g)；与Ni/MCM-41(IMP)相比，Ni/MCM-41(TIE)催化剂具有更适宜的镍晶粒分散度和较弱的Ni-载体相互作用。

Ikeda等[44]分别采用离子交换法TIE、平衡吸附法EA和浸渍法IMP将Ni负载于载体MCM-41和SiO2上，研究表明，TIE法制备的负载在MCM-41载体上的催化剂因Ni物种在载体上存在的结构不同，因而具有最好的催化乙烯制丙烯活性和稳定性。

Zhao等[45]研究发现，与Ni/γ-Al2O3相比，MCM-41所拥有的高度有序的介孔结构使催化剂Ni/ MCM-41中的Ni晶粒能够以规则的形状和尺寸均匀分布，Ni/MCM-41催化剂在焦油和轻质有机物裂解和重整反应中具有较高的活性，因而H2产率更高。

Lehmann等[46]研究发现，与离子交换法相比，平衡吸附法制备的Ni/MCM-41展现了更好的乙烯制丙烯催化转化反应性能，这归因于平衡吸附法与离子交换法所具有的不同活性位。Wu等[47]将催化剂Ni/MCM-41应用于生物质蒸汽热解-气化制氢反应中，发现大部分小于3nm的Ni晶粒均一分散在w(Ni)为5%、10%和20%的催化剂孔道中，当w(Ni)增加到40%时，孔道中的镍负载量饱和，更大的NiO晶粒（晶粒尺寸达到200nm）更多的存在于催化剂孔道外。

Alvarado Perea等[48]发现，通过改变MCM-41骨架中的Al含量可以有效调控催化剂的酸性，Ni/ AlMCM-41催化剂在n(SiO2)/n(Al2O3)为30时具有更高的乙烯制丙烯的催化活性和稳定性，这归因于催化剂的酸性和AlMCM-41载体上Ni+1的稳定性。

Yang等[49]将Ni负载在氨基改性的MCM-41上，制备了多相催化剂MCM-41-Ni，研究结果表明，MCM-41-Ni在苯乙烯环氧化反应中具有良好的催化活性、稳定性和重复使用性能，苯乙烯转化率和环氧化物选择性分别达到95.2%和66.7%。

4 结语

介孔分子筛MCM-41作为一种新型的催化材料，因其具有较大的比表面积、有序的孔道结构和均匀可调的孔径等特性，有效改善了活性组分在载体表面的结构和分散性能，因此在镍基催化反应中得到了广泛的应用，特别是在作为催化剂载体方面已成为研究的热点。但要充分发挥MCM-41分子筛潜在的应用价值，尚需进一步深入的研究开发，而广泛的研究必将推动介孔分子筛MCM-41在催化领域发挥更重要的作用。

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Advances in m esoporousm olecular sieve MCM-41 supported Ni-based catalysts

QIN Jin-yu,MENG Fan-hui,LIZhong
(Key Laboratory of Coal Science and Technology,Ministry of Education and Shanxi Province,Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024,China)

Mesoporousmolecular sieve MCM-41 possessed high specific surface area,regular pore structure and adjustable pore diameter,so it was a good catalyst support and had been widely used for Ni-based catalysts.A review was presented on research progress in the effects ofmesoporousmolecular sieve MCM-41 supports on Ni-based catalyts for hydrogenation,hydrodesulphurization and CO2reforming ofmethane,etc.The future research focus ofMCM-41 in catalytic reaction was proposed.

mesoporous molecular sieve MCM-41;Ni-based catalyst;support;hydrogenation;hydrodesulphurization;CO2reforming ofmethane

TQ426；O643

A

1001-9219(2015）02-93-06

2014-07-28；基金项目：山西省青年基金（No. 2013021007-4），中国博士后科学基金（2013M541210），国家“973”计划（No.2012CB723105)资助项目；作者简介：秦晋钰（1989-），女，硕士生，电邮qinjinyutyut@sina.com；*通讯联系人：李忠，教授，博导，电话0351-6018526，电邮lizhong@tyut. edu.cn。