家电用含磷高强IF钢的抗时效性能分析

周丽萍，王孝建

(宝钢股份中央研究院梅钢技术中心，江苏 南京 210039)

从80年代中期到90年代中期“先成形”工艺，到近年来的“后成形”工艺，我国家电板的生产取得了长足的进步[1]。从两种工艺的路径分析可以看出，两种成形工艺的最大区别在于：先成形工艺是成形后钢板经涂漆烘烤，因此只要保证在成形前耐室温时效要求；而后成形工艺要在成形前经受200 ℃以上的烘烤，因此涂装工艺的变化必然会对基材提出新的挑战[2]，它要求家电基材需要具有很好的抗时效性能。

原来广泛应用的低碳铝镇静钢类(AK钢)家电基材显然不能够满足后成形工艺的要求，因为碳含量的控制对钢的抗时效性能有显著影响，即是C原子的含量对间隙固溶C的数量有显著影响，钢板中原有的碳含量越高，间隙固溶的C亦越多，时效现象越显著[3,4]。家电板的生产工艺中产生的烘烤时效可以描述为材料自然时效的加速过程，它的工艺过程是清洗干净的钢带经过表面预处理、干燥进入涂装室，液态涂料经涂覆辊均匀地涂抹在带材上、下表面，通过加热烘烤固化涂层，再经过淬水冷却，热风干燥，这使得AK钢中的碳在烘烤过程中产生位错运动，使得材料的屈服强度显著增加[5]。对无间隙原子钢而言，烘烤后位错基本不发生变化，位错运动所需的能量无变化，烘烤对材料屈服强度无影响[6]，但由于其强度低，往往达不到家电板的应用要求。

本文设计开发了一种高强IF钢热镀锌板，其成分设计增加了C、P元素，是否会造成对无间隙原子钢(IF)钢无时效特性的影响有待研究。本文利用计算方法对比普通IF钢及AK钢验证加P元素的可行性，并通过试验室自然时效和用户工艺模拟试验，研究P元素对无间隙原子钢的耐时效特性的影响。

1 试验材料和方法

1.1 试验材料

试验材料选用三种不同成分体系的热镀锌板，其中高强P-IF钢为本文设计开发的添加C、P元素的IF钢热镀锌板，另外两种对比材料分别为常规成分体系的IF钢热镀锌板，以及AK类普冷热镀锌板，对应化学成分如表1所示。

表1 试验用热镀锌板的化学成分(wt%)

1.2 P在铁素体中固溶含量模拟计算

磷(P)元素对于钢来说会增加钢的脆性，但其又是一种提高钢的强度的最有效元素，在强度较低的低碳钢中适量的加入磷，会引起固溶含量的变化，对钢的成形性影响不大，但可大大提高钢的强度[7]。为能够初步判断P元素的固溶情况，我们利用材料动力学和热力学仿真软件Thermo-Calc对不同P含量随温度变化下在铁素体的固溶量进行模拟计算。

将表1中高强P-IF钢和普通IF钢的成分带入Thermo-Calc软件，通过模拟计算，得到温度为横坐标、固溶量为纵坐标的P在铁素体中的固溶量变化曲线。图1分别是P含量为0.040 %的高强IF钢和P含量为0.010 %的普通IF钢成分体系下，P随温度变化在铁素体中的固溶含量变化情况。从曲线中我们可以明显看出含P高强IF钢的固溶量明显大于普通IF钢，在曲线中我们可以观察到在热轧工艺段(900～1200 ℃)P的固溶析出会快速上升到峰值。现场连续退火温度为800 ℃，从曲线中我们也可以得出P在此温度下析出不明显。

(a)高强P-IF钢

1.3 试验方法

1.3.1 拉伸试验方法

按GB/T228.1-2010、GB/T5027-2016、GB/T5028-2008进行强度、伸长率、拉伸应变硬化指数n值以及塑性应变比r值的测定，试验在ZWICK Z100全自动拉力试验机上进行。试验温度为室温，拉伸速率为弹性和屈服阶段3 mm/min，塑性阶段28 mm/min，试验数据由计算机自动采集。因为IF钢属于无间隙原子钢，无明显屈服平台，以Rp0.2代替屈服强度。对比高强P-IF钢和普通IF钢热镀锌板力学性能。

1.3.2 显微组织观察试验方法

利用FEI Quanta FEG 450扫描电镜对从高强IF和普通IF热镀锌板上选取与轧制方向平行的厚度截面试样进行观察，利用牛津的HKL Nordlys F+型EBSD背散射电子衍射分析仪对晶粒平均尺寸进行测定。试样用金相砂纸磨平、研磨、再经过抛光，然后用4 %的硝酸酒精溶液腐蚀。

1.3.3 时效模拟试验方法

时效模拟试验采用包括实验室静态模拟试验和用户烘烤工艺模拟试验两种方式。选用高强P-IF钢和AK钢热镀锌板进行时效前后的拉伸性能测试对比，主要观察屈服强度在试验后的变化情况，从而分析材料的抗时效性能。

2 试验结果及分析

2.1 微观组织

针对IF钢铁素体晶界不易被腐蚀处理的特征，利用EBSD(电子背散射衍射技术)替代金相法，对两种IF钢热镀锌板的显微组织，特别是对晶粒尺寸进行观察和统计分析，能够更精准地勾画出晶界形貌。测试结果如图2所示，可以看到含P高强IF钢的平均晶粒直径为7.1 μm，其晶粒度级别为I8.0，而普通成分体系的IF钢平均晶粒直径为17.2 μm，在晶粒度级别评定为I6.5，在相同的退火温度下，高强P-IF钢热镀锌板的晶粒尺寸明显比普通IF钢细小，且其晶粒尺寸已达到了细晶钢的晶粒尺寸[8]。高强P-IF钢的组织晶粒明显比普通IF钢细。

有资料表明：晶界处 P 的浓度跟试样中一般大角度晶界的体积分数密切相关，是因为P更容易在一般大角度晶界处的偏聚，而不容易在小角度晶界及 CSL 晶界处的偏聚，也就是说大角度晶界如果占的比例越高，P的偏聚就会越显著[9]。利用EBSD对两种热镀锌IF钢的显微组织的大小角度晶界进行分析，通过图3中高强P-IF钢和普通IF钢的晶界角度的体积分数比重分析，我们可以得出高强P-IF钢并没有因为添加P使小角度晶界明显减少，大角度晶界明显增多。这也可以对应模拟计算P的固溶含量，在连续退火温度800 ℃工艺制度下，不易出现P在晶界偏聚的现象。

(a) 高强P-IF钢

(a) 高强P-IF钢

2.2 力学性能

通过对高强P-IF钢和普通IF钢热镀锌板进行静态单向拉伸试验，得到其力学性能指标测试结果，测试数据见表2。通过表2可以看出高强IF钢热镀锌板在强度上整体提高明显，三个方向屈服强度均能够达到270 MPa以上，达到了设计需求。高强P-IF钢的屈服强度较普通IF钢提高了约100 MPa，抗拉强度提高80 MPa左右，但伸长率有一定程度的下降，高强P-IF钢较普通成分体系IF钢的断后伸长率下降5%～6%，但仍保持了良好的延伸性。

从成分设计角度，高强IF钢的C、P元素多于普通IF钢，首先C元素的升高对于强度提高有一定的贡献，而磷通过在钢中置换铁原子，形成固溶强化P原子形成晶格点阵畸变，在晶粒内部储存了大量的畸变能[10-11]，使得晶界被弱化。同位错应力场发生交互作用，有效的阻碍了位错运动，也起到了提高强度的作用。而且P元素对晶界的脆化影响了材料的塑性指标A及成形性能指标r值，断后伸长率A和塑性应变比r略有下降，但仍然保留了普通IF钢良好的延伸特性。

表2 性能测试数据结果

2.3 静态应变时效试验

静态应变时效试验是指将材料加工成标准拉伸试样，在室温静态拉伸试验过程中，伸长率在一定量下卸载，将拉伸试样放到一定的温度中，可以采用烘箱或是电子水浴恒温箱进行一段时间恒定温度的烘烤处理，对处理后试样进行静态拉伸试验，测定试样的屈服强度，观察其变化情况[12]。静态应变时效是一种利用试验室手段来快速模拟材料自然时效方法。试样进行两次拉伸，时效后屈服点对应的力值与时效前预拉伸变形量对应的力值的差值与时效前原始面积的商称为时效指数值(N/mm2)，用AI表示。时效指数是在静态应变时效试验中对于材料抗时效情况的表征指标，AI越大，时效倾向越明显，时效指数(AI)如果<30 MPa，钢板时效性能较好，可以满足放置6个月内使用不出现自然时效问题[13]。本文采用针对拉伸试样预变形8 %，随后在100 ℃的烘箱烘烤60 min的试验条件，对高强P-IF钢和AK类普冷家电板进行人工时效对比。

(1)

式中：AI为 时效指数(N/mm2)；F2为 时效后下屈服对应的载荷(N)；F1为 时效前8%应变对应的载荷(N)；A0为 时效前试样原始截面积(mm2)。

AK类普冷家电板与高强P-IF人工时效试验数据见表3，时效指数如图4。这种模拟试验主要是通过拉伸的预变形，将使固溶原子拉离原来的位置，在后期的烘箱保温一定时间，固溶原子又回到初始位置，进行再一次拉伸变形时，材料屈服强度会有不同程度的升高，这种方式用较简单的静态变形模拟用户冲压变形量，考察材料屈服极限变化情况，如果差值较低则不容易出现起棱、滑移线等缺陷。该试验结果验证了高强P-IF钢具备良好的抗时效性能，保持了无间隙原子钢的无时效特性。

表3 时效指数测试数据

图4 时效指数平均值柱状图Fig.4 Aging index average histogram

2.4 用户工艺模拟试验

2.4.1 235 ℃+90 min烘烤时效

将两组试样的拉伸试样放置在烘箱内模拟辊涂烘烤过程，本次模拟仅进行烘烤温度的模拟，因此选用比用户烘烤温度略高时间略长的235 ℃+90 min试验条件下进行烘烤。通过室温拉伸试样，将未进行烘烤的钢板性能与烘烤后的试样进行强度性能的比较，其差值用来反映烘烤后强度变化的情况[14]。

将两组拉伸试样烘烤后，在ZWICK Z100全自动万能试验机进行测试，测试数据见表4。可以看到高强P-IF钢在烘烤过后并没有出现强度升高的现象，测试负值与试验过程误差的正常波动相关，但AK钢的屈服强度提升得非常明显，达到了50 MPa左右，试验结果清晰地表明了无间隙原子钢具有良好的抗时效特性，而P原子在IF钢内固溶并未形成像AK钢中的固溶C、N间隙原子一样，即使在一定的温度促进下，也未向位错偏聚形成Cottrell气团，因此P固溶原子的数量并没有改变IF钢没有时效的特性。

表4 试验室烘烤性能测试数据

2.4.2 3.2 %平整延伸率+220 ℃+30 min烘烤时效

平整延伸率δ是带钢经过平整机平整后延伸长度的比率，是控制冷轧平整机的重要工艺参数之一，特别是针对低碳铝镇静钢，可以用于改善退火后带钢的平整度，消除带钢屈服平台。为进一步模拟用户冲压工艺，我们在利用平整机组对高强P-IF钢热镀锌板进行较大的平整延伸率的平整试验，对带钢进行预变形。

一般低碳铝镇静钢常用的平整延伸率在0.5%～1.5%之间[15]，试验用超过低碳铝镇静钢的平整延伸率3.2 %。模拟用户涂覆烘烤工艺220 ℃+30 min烘烤，涂覆烘烤前后试样的拉伸性能结果见表5，屈服强度变化的情况见图5，我们可以发现高强P-IF钢的屈服强度和抗拉强度均为并未发生明显变化，同时对材料的断后伸长率也没有显著的影响，由此我们可以认为高强P-IF即使在较大的平整延伸率下变形，并经过烘烤也未出现强度升高、延伸下降的现象，不会对后期冲压加工造成不良影响。

表5 高强P-IF钢烘烤前后性能测试数据

图5 烘烤前后性能比较Fig.5 Performance comparison before and after baking

3 结论

(1)添加P元素，起到了较好的固溶强化作用。本文通过EBSD分析技术从显微组织角度分析强化机理：高强P-IF钢晶粒尺寸为7.1 μm，能够达到细晶钢水平，细晶强化效果很显著，而P元素也起到了固溶强化作用。

(2)高强IF热镀锌板的屈服强度平均为277 MPa，而普通Ti-IF钢屈服强度平均为189 MPa ，高强P-IF钢整体屈服强度提高约100 MPa，满足了设计要求，高强IF伸长率略有下降为34.2 %，仍保持了良好的延伸性，塑性应变比(r值)水平下降得不明显。通过C、P元素的添加，能够显著提高IF钢的强度水平。

(3)通过8 %+100 ℃+30 min静态应变时效测试，P-IF钢AI指数基本为零，仍具有无间隙原子钢的耐时效特性。

(4)模拟用户烘烤工艺，在高于用户烘烤温度235 ℃+90 min条件下，以及较大的平整延伸率烘烤模拟试验，高强P-IF钢的屈服强度均未发生明显变化，可见P元素的加入未对IF钢热镀锌板良好的抗时效性产生不良影响。

(5)低碳铝镇静钢在人工模拟试验中，强度上升明显，连续热镀锌机组无过时效段处理则无法避免时效现象，因此高强P-IF热镀锌板在强度提高的前提下，有效地解决了常规AK钢类热镀锌板在用户加工过程的时效问题，能够满足家电板特别是如大尺寸液晶背板等宽幅料的应用要求，经用户使用验证，未出现冲压打鼓、扭曲等缺陷。