土壤酚类化合物检测方法验证研究

王梦娇 黄宋杰

（江苏信谱检测技术有限公司，江苏 无锡 214000）

酚类化合物是一种有毒的有机污染物，以多种方式污染土壤，吸附并留在土壤上，污染土壤环境，导致土壤生境失衡并最终产生农产品。并导致质量下降，危害人体健康。此外，由于土壤中酚类化合物的含量低以及相对活性的特性（在提取和分析中造成一定困难），准确测量土壤中的酚类化合物变得越来越重要。因此，为了准确地测量土壤中的酚类化合物并及时预防和保护被酚类化合物污染的土壤，将考察土壤中酚类化合物的后期阶段，作为检测土壤中各种酚类化合物的方法。

1 材料与方法

1.1 试验设备及材料

测试中使用的设备是气象色谱仪（Agilent7890B），索氏提取器（BSXT-06-500），旋转蒸发仪（RE-52A），氮气鼓风机（NK200-1B），自动空气源（SPB-）。3）；氢气发生器（SPH-300）；冷却水循环泵（CCA-420），测试材料：色度试剂（二氧化氯（CH2Cl2）；正己烷 （C6H14）；乙酸乙酯 （CH2COOC2H5）；分析纯试剂 （无水硫酸钠（Na2SO4）；浓盐酸（HCL）；氢氧化钠（NaOH）；二氧化硅（SiO2）；标准储备溶液为21种苯酚混合表，浓度JD=1000mg/L；氮纯度≥99.999%..

1.2 样品制备

进行预处理时，请参见“国家土壤样品分析方法和土壤污染条件详细调查方法技术规程”。除去样品中的异物（鹅卵石，树枝），并称取约10g的两个土壤样品。一种是基于土壤水分。通过测定方法测定水分，将一部分与适量的硅藻土一起添加到34mL的提取槽中，将混合溶剂作用于加压流体提取的提取剂。收集提取物并将其放入500mL分离漏斗中。用两倍于提取液的蒸馏水和氢氧化钠溶液调节pH＞12，摇动有机相并弃去。用盐酸溶液调节水相的pH＜2，加入50mL混合溶剂II，振摇，弃去水相，弃去有机相。为了进行计算机分析，用无水硫酸钠脱水，浓缩并稀释至1.0mL。

1）色谱条件，DB-1毛细管（30mx0.25mmxO.25um），DB-17毛细管柱 （30mx0.25mmx0.25um），汽化室温度260℃，不分流进样，进样量1.0ul，检测器FID温度280℃，程序加热条件：初始温度为80°C1分钟，然后以10°C/min的速度将温度升至250°C10分钟。载气为氮气，流速为30厘米/秒。

2）加压流体的状态，请参阅“土壤样品分析和测试方法的国家技术法规，详细研究土壤污染条件”［1]：萃取温度100°C，萃取压力1500p，静态萃取5分钟，3个循环，氮气吹扫60秒。

1.3 数据计算与处理

该验证报告使用标准的恢复公式参考公式，并且所有测试数据均由MicrosoftExcel2013软件进行统计分析和处理。

2 结果

2.1 测定土壤酚类化合物的检出限和定量限

样品中可检测到的最低浓度或最小量的被测成分称为检测极限，即以3∶1的信噪比生成信号时的浓度。Agilent7890B仪器可以直接检测信噪比及其与样品浓度的对应关系。在此，使用3倍声噪比法确定土壤酚的检出限和定量限。可以得出结论，土壤酚的检出限为0.01～0.13mg/kg，定量限为0.04～0.52mg/kg。

2.2 土壤酚类化合物的稳定性试验和标准回收率试验

在此检测条件下，分别测定标准溶液1mg/L，5mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L的浓度，绘制标准曲线，相关系数为0.99913～0.99997。酚类化合物的相关系数符合要求。通过对20种浓度为20mg/L的21种土壤酚类化合物标准溶液进行6次平行测定，相对标准偏差为0.78%至14.26%，满足了土壤酚类化合物的检测要求。然后准确抽取1mL的4mg/L，8mg/L，14mg/I。量的土壤酚类标准物质，添加到称量的10g土壤样品中，按照标准测试程序进行萃取，提取，纯化和浓缩过程。

3 结语

根据环境监测与分析方法标准技术准则（Her68-2010）的要求和操作规程，对土壤和沉积物中酚类化合物的测定（HJ703-2014）用于比较土壤中酚类化合物的检测方法。土壤经测定，土壤中酚的检出限为0.01～0.13mg/kg，定量限为0.04～0.52mg/kg。土壤样品加标回收实验的回收率为60.2%～128.3%。将该化合物浓度为20mg/L的标准溶液平行进行6次，相对标准偏差为0.78%～14.26%，准确度好，可以满足土壤酚类化合物的检测要求。。