探讨地下水中硝酸盐氮的两种检测方法

唐黎

（新疆省哈密市环境保护监测站新疆哈密839000）

探讨地下水中硝酸盐氮的两种检测方法

唐黎

（新疆省哈密市环境保护监测站新疆哈密839000）

通过对地下水中硝酸盐氮的两种测定方法（酚二磺酸分光光度法和离子色谱法）的探讨，得出结论，总结了两种实验方法的优缺点，为实验室选取合适方法提供指导。

酚二磺酸分光光度法；离子色谱法；对比

引言

硝酸盐氮是以NO3-形式存在着的氮，它是有机氮化合物硝化氧化分解的最终产物[1]。在地下水水质指标中，硝酸盐氮的含量变化可以综合反映地表水和土壤的污染状况[2]。对于地下水中硝酸盐氮的含量，在地下水环境质量标准（GB/T14848-1993）中规定Ⅲ类水硝酸盐氮╬20mg/L为人体健康基准值[3]。因此硝酸盐氮是地下饮用水中水质监测的重要指标。

硝酸盐氮的测定方法很多，有酚二磺酸分光光度法、紫外分光光度法、电极法、离子色谱法、光谱法等，本文就离子色谱法和酚二磺酸分光光度法进行探讨。

1 实验原理

1.1 酚二磺酸分光光度法测定原理

硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，与410nm波长处进行分光光度测定。

1.2 离子色谱法测定原理

水质样品中的阴离子（硝酸根离子），经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2 实验步骤

2.1 试剂与仪器

硝酸盐标准溶液100mg/L、1000mg/L、酚二磺酸试剂（提前制备）、氢氧化钠溶液0.1mol/L、硫酸溶液0.5mol/L、氨水（ρ＝0.90g/mL）、离子色谱淋洗液（碳酸盐淋洗液）、瓷蒸发皿（100mL）、3cm比色皿、722G分光光度计、离子色谱仪ICS-1500型

2.2 校准曲线绘制

酚二磺酸分光光度法：（1）硝酸盐氮标准使用液：准确移取50.00ml硝酸盐氮标准使用液（100mg/L），至蒸发皿内，通过蒸发，研磨，最后定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液每毫升含硝酸盐氮0.010mg；（2）用分度吸量管向8支50ml的比色管中分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml，加水至约40ml，加3.00ml氨水，再加水至标线，混匀。于410nm波长，以水为参比，用3cm比色皿测量溶液吸光度。（3）由其他校准曲线系列（除零管外）测得的吸光度值减去零管的吸光度值，绘制吸光度对含量的校准曲线。校准曲线Y＝0.0247X+ 0.0002，相关系数：0.9997，检测线性浓度范围：0.02-2.0mg/L。

离子色谱法：（1）硝酸盐标准使用液：稀释硝酸盐标准储备液（1000mg/L）到100mg/L。（2）以0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，15.0mg/L浓度点，做浓度-色谱峰面积响应值曲线，得到回归方程：Y＝64.1X-15.903，相关系数：0.9995。

两种方法回归方程相关系数r值均大于0.999，但是离子色谱法的线性范围更宽。

2.3 两种方法准确度对比

对1组样品进行两种方法检测，共测得5组数据，通过t检验对测定结果进行统计学检验，认为两种方法测得结果无显著性差异，两种方法具有相同的准确度。结果如下表：

表1 准确度对比

2.4 两种方法精密度对比

用两种方法分别对国家标准物质编号为200837和200838两个样品进行6次行测定，通过F检验得出无论高浓度还是低浓度样品，两种方法的具有相同的精密度。结果如下表：

表2 精密度对比

2.5 样品前处理对比

酚二磺酸分光光度法：首先需要蒸发，然后硝化反应，最后显色，需要时间长；离子色谱法：经抽气过滤装置过滤后直接进样。

2.6 样品干扰对比

酚二磺酸分光光度法：干扰物为氯离子和亚硝酸盐；离子色谱法：干扰物为某些疏水性化合物、重金属、过渡金属、保留时间相近的阴离子（可用稀释、调节流速、改变碳酸钠和碳酸氢钠浓度比例来消除）。

结论

综上所述：（1）两种方法在测定地下水硝酸盐氮时精密度和准确度均无显著性差异，都可以测得准确数据；（2）离子色谱法线性范围更宽；（3）分析大量样品时，用离子色谱法较为方便，离子色谱仪还可以同时测定多种阴离子，且前处理简单，而酚二磺酸分光光度法在样品前处理时间比较长；在应急监测时，离子色谱法可以更快得出检测结果；（4）酚二磺酸分光光度法在样品制备硝化环节如果没有充分研磨，使试剂与蒸发皿内残渣没有充分接触，样品浓度会偏低；（5）在酚二磺酸分光光度法中氯离子和亚硝酸盐浓度高时会影响测定结果，对离子色谱法却没有影响，反而对两种离子有较好的分离效果。在实验中，可以根据实际的情况选取适合的方法对地下水样品进行分析。

[1]刘操.北京水环境中主要阴离子污染物的监测[J].化学分析计量，2002（2）:20-21.

[2]熊江波，李雁勇，王翠红，等.长沙市城区周边地区地下水硝酸盐氮含量及污染状况评价[J].湖南农业科学，2010（7）：88-90

[3]国家技术监督局.GB/T14848-1993地下水质量标准[S].北京：中国标准出版社，1984.

[4]国家环境保护局.GB7480-1987水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法[S].北京：中国标准出版社，1987.

[5]环境保护部.HJ84-2016水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法[S].中国环境科学出版社，2016.

唐黎，（1985.1-），女，民族：汉，籍贯：新疆，大学本科，哈密市环境保护监测站助理工程师，研究方向环境保护。