测定水样中总磷的两种前处理方法的比较

黄小霞

（电白县环境监测站，广东 电白 525400）

测定水样中总磷的两种前处理方法的比较

黄小霞

（电白县环境监测站，广东 电白 525400）

对测定水样中总磷的2种前处理方法即压力锅加热消解法和微波消解法进行了比对实验,2种方法的测定结果显示,精密度和准确度都符合水质监测的质控要求。

总磷；微波；消解；水样

磷在自然界分布很广,与氧的化合能力较强,因此在自然界中没有单质磷。在天然水和废水中,磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在，分别有正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐(如磷脂等),存在于溶液和腐殖质粒子或水生生物中[1]。一些化肥、冶炼、合成洗涤等行业的工业废水和生活废水中常含有大量磷。磷的排入对水体富营养化有相当大的作用。因此，准确测定水中的磷在环境管理中具有重大的意义。总磷的测定分为2大步骤，第一步将水样中各种形态的磷氧化成正磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，从而求得总磷的含量。可见，对水样进行恰当的预处理显得也很重要。

1 消解方法及所用容器介绍

1.1 消解方法

总磷的消解就所用消解试剂分类，有过硫酸钾消解法，硫酸-硝酸消解法和硝酸-高氯酸消解法等。过硫酸钾消解法因其操作简单、结果稳定而在实验中常常被采用，但只适用于地表水和一部分工业废水，不适合于含有大量铁、铝、钙等金属盐和有机物的废水及贫氧水[2]。本文着重介绍利用过硫酸钾法对水样进行预处理来测定水样中总磷。

1.2 消解仪器

总磷氧化消解所用的仪器，有电炉或电热板消解，压力锅加热消解和微波消解等。

压力锅加热消解法：将水样置于压力锅内加热消解，待高压蒸汽锅内压力达0.11MPa时，调节电炉温度使保持此压力30min。此种方法是传统的方法，实验时间长，且消解过程中存在不安全的因素。

微波消解法：此法是将样品和试剂置于密闭的消解罐中，在微波消解仪内通过电磁波作用于水样进行消解。其优点是消解时间短，操作简便，安生性相对较高，污染小等。

2 利用过硫酸钾进行消解的实验

2.1 精密度比较

2.1.1 压力锅加热消解法

现以测定某河流的总磷为例。步骤：分别吸取3份 25.0mL的混匀水样,各加 4mL过硫酸钾溶液,密闭后置于压力锅加热,待压力达 0.11MPa时,保持此压力消解30h。测定结果见表1。

表1 某河流总磷加热消解法测定结果

2.1.2 微波消解法

以测定某河流的总磷为例，结果见表2。

表2 微波消解法测定总磷结果

结论：2种消解方法的相对偏差CV＜10%，符合质控要求。

2.2 准确度的比较

2.2.1 压力锅加热消解法

现以测定某河流中的总磷为例，步骤：分别吸取3份25.0mL的混匀水样,各加4mL过硫酸钾溶液,其中一份加入2.00 μg总磷的标液,密闭后置于压力锅加热,待压力达 0.11MPa时,保持此压力消解30min。测定结果见表3。

表3 加热消解法的准确度结果

2.12 微波消解法

以测定某河流中的总磷为例，结果见表4。

表4 微波消解法的准确度结果

3 结论

以上实验结果表明，测定地表水中总磷的前处理方法——过硫酸钾法所选用的压力锅加热消解和微波消解法都适用，准确度、精密度都符合质控的要求。

[1] 国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第4版）[M].北京：中国环境科学出版社,2002.

[2] 魏复盛.水和废水监测分析方法指南（上册）[M].北京:中国环境科学出版社,1990.

[3] 中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册(第2版) [M].北京:化学工业出版社,1994.

Comparison of Pressure Cooker and Microwave Digestion in Determination of Total Phosphorus in Water

HUANG Xiao-xia
(Dianbai County Environment Monitoring Station, Dianbai 525400, China)

The two pretreatment of pressure cooker and microwave digestion was compared in the determination of total phosphorus in water. The results showed that the precision and accuracy of these two methods were all met with the water monitoring require.

total phosphorus; microwave; digestion; water sample

O 657

A

1671-9905(2010)08-0047-02

黄小霞(1971-)，女，大学，工程师，从事环境监测技术工作，通讯地址：广东省电白县向洋大道77号，邮编：525400，联系电话：5118308或13542391549，电子信箱: dbjcz@163.com

2010-03-31