粉体巯基乙酸钠工业合成及推广应用的可行性研究

仵亚妮,吴庆伟,冯卫国

(金堆城钼业集团有限公司，陕西 渭南 714102)

0 引 言

巯基乙酸钠是一种应用前景广阔的铜钼分离抑制剂,具有分离效果好、毒性低、环境污染小、用量少等明显的优点,是选矿界极力推广应用的一种环保型浮选药剂[1]。因此，近几年来人们对它的研究也越来越多。

目前巯基乙酸钠的生产工艺主要有4种 ：一是氯乙酸钠与硫氢化钠反应生成巯基乙酸钠 ；二是海波法；三是硫脲法制巯基乙酸钠 ；四是一氯乙酸酯化法制取硫氨酯所得巯基乙酸钠[2-5]。这4种方法生产的巯基乙酸钠液体品位都较低，品位要达到30%以上就需要再经酸化、萃取、分离，步骤繁多，导致生产成本增大，且合成及后续处理过程中会产生很多废液， 因此在市场上不具备一定的竞争优势。

陕西华光实业有限责任公司是一家具有多年选矿药剂生产经验的单位，巯基乙酸钠是其主要选矿剂的一种，新研制的巯基乙酸钠合成品为粉末状态，便于运输，且整个生产过程中没有废液产生，合成的品位高达35%以上，是一条绿色环保的生产线。在粉体巯基乙酸钠的工业生产过程中，干燥作为其合成后的重要工序，对产品质量的影响很大。我单位研究了多种干燥方式，最终选择了真空低温连续带式干燥方式。该干燥机由干燥机主体、真空系统、冷却系统、加热系统、清洗系统、 进料系统、收料系统、控制系统、辅助设备等组成，是一种连续进料、连续出料的真空干燥设备[6]。本文采用某型号真空低温连续带式干燥机对合成的液体巯基乙酸钠进行干燥，并对干燥后的粉体进行工业应用，验证了整个生产线的可行性。

1 试验设备及原料

主要设备: 反应釜，冷却釜，上料泵，真空低温连续带式干燥机，均为常压设备，耐酸耐碱材料制作的。

依据室内试验工艺参数，进行工业试生产试验，具体合成配方见表1。

表1 原料配方明细表

2 工业合成

2.1 合成及干燥步骤

称取氯乙酸放入反应釜中，加水溶解，称取一定量的碳酸钠，缓慢地加入到氯乙酸溶液中，充分搅拌反应，待反应完全后打开配料罐的下料阀门，将制好的盐投放到1号反应釜，开启搅拌装置，同时开启加热装置，加入海波进行缩合反应，当温度升至60～90 ℃时，加入氢氧化钠，注意控制巯化温度及搅拌速度，防止溢锅现象的发生。反应0.5～1 h后停止反应。

液体产品由进料泵输送至真空低温连续带式干燥机内，设置干燥参数， 真空条件下，将液体产品用布料器均匀地涂布在缓慢移动的传送带上，传送带在加热板上匀速运转，履带通过加热板传递给的热量使液体原料中的水分直接汽化为水蒸气，水蒸气通过输送管排出。物料再进入冷却段，经冷却水冷却使物料发泡变脆; 由剪切机将物料剪断，最后到达出料端脱离履带进入出料仓，经过螺旋输送机送到出料口。

2.2 合成工业研究方法

现连续在车间平行合成4釜巯基乙酸钠，现对巯基乙酸钠的干燥工艺进行研究，以论证合成及干燥工艺的重现性、实用性和产品质量的稳定性。

2.3 考察项目及参数

对合成的初液进行化验，考察其品位及转化率等的重复性；通过反复对比干燥过程中不同干燥温度、履带速度、进料速度等条件对干燥品的性状、品位的影响，确认采用真空低温带式干燥方式对巯基乙酸钠合成品的干燥实用性。

2.4 实验结果

2.4.1 合成工艺的重现性结果

从表2可以看出，在车间生产的4釜巯基乙酸钠品位重现性很好，转化率较高，说明此工艺比较成熟，可操作性很强。

2.4.2 干燥工艺参数

通过反复对比不同干燥温度、冷却温度、履带速度、进料速度等条件下的干燥结果，得到优化的干燥工艺参数，并将此优化的干燥工艺进行3次平行试验，此工艺下得到的粉体巯基乙酸钠平均品位可达到37%，放在水中溶解，发现其溶解性很好。

表2 重现性试验结果

表3 干燥参数表

表4 检查项目

2.5 结果与分析

经过车间的4次平行合成试验，合成的巯基乙酸钠初液品位均为25%左右，在干燥工艺中经过多次试验得到干燥工艺优化参数，优化条件下进行3次平行干燥试验，干燥后成品的性状、鉴别、水分、含量等检测项目的结果均很好，表明整个粉体巯基乙酸钠的生产线重现性好、产品质量稳定， 可完全投入大规模工业化生产。

3 选矿推广应用

3.1 原矿性质

陕西某钼选厂的钼矿床成分较为复杂，主要为花岗斑岩与安山玢岩两种，主要金属矿物为辉钼矿、黄铁矿、黄铜矿及部分磁铁矿，其试验原矿主要元素分析见表5。

表5 原矿多元素分析结果 %

3.2 选矿应用

某选矿厂日处理矿石量8 800 t，主要工艺为：原矿经过破碎后，采用阶段磨矿、阶段浮选的工艺流程。即一段磨矿后得到铜钼混合的钼粗精矿，钼粗精矿经过再磨后铜钼分离，经过8次精选(需要生产高品位时进行强浮选)的流程，生产的主要产品为普通钼精矿及高品位57%钼精矿。

工业试验流程见图1。药剂单耗15～25 g/t，药剂制度与选矿厂以往的相同，巯基乙酸钠分批多次添加。原矿工业试验于某选矿厂进行，为期2个月工业试验，结果见表6。

图1 选矿厂工艺流程图

阶 段原矿品位/%钼精矿品位/%MoCuPbMoCuPb精选回收率/%工业试验0.1250.0320.02055.590.1390.21198.73空 白0.1310.0400.01254.380.110.07798.45

从表6可以看出，经过2个月的工业试验，采用粉体巯基乙酸钠作为抑制剂，对于钼精矿的浮选没有大的副作用，可以得到品位合格的钼精矿，完全能应用于工业生产中。

4 结 语

(1)按照内室合成研究工艺参数合成的巯基乙酸钠初液品位均为25%左右，重现性很好，操作性强；采用真空低温连续带式干燥机进行干燥，干燥后的产品品位平均可达到37%。

(2)在真空干燥中，区位干燥温度越高，干燥速度越快，脱水效果越好，品位越高，但是这样样品损失较多；进料速度越大，涂布在履带上的粘稠液体厚度越大，水分蒸发越慢，干燥后的物料含水量越大。

(3)整个工业生产过程中无“三废”产生，不需要进行固液等废弃物的处理，是一条环保型的生产线，因此，粉体巯基乙酸钠的大规模生产在工业上是完全可行的。

(4)试生产的粉体巯基乙酸钠在选钼工艺中抑铜效果明显，没有副作用产生，具有很好的应用前景。