润滑油清净剂环烷酸钙生产离心分离的中控分析

韩　韫，雷　兵，古孜扎尔（中国石油克拉玛依石化有限责任公司炼油化工研究院，新疆　克拉玛依　834000）



润滑油清净剂环烷酸钙生产离心分离的中控分析

韩韫，雷兵，古孜扎尔
（中国石油克拉玛依石化有限责任公司炼油化工研究院，新疆克拉玛依834000）

摘要通过对润滑油清净剂的生产过程离心分离后的中间产物及最终产品机械杂质含量与浊度的对应关系检测、数据分析，提出一种快捷有效的中控分析方法，以满足终产品的质量指标，即离心时间在35 min后（保证产品碱值合格），若检测离心工段样品处理中间产物的浊度和机械杂质合格，最终产品的浊度与机械杂质都可以达到产品指标（即产品浊度≤150 NTU、机械杂质的质量分数≤0.08％）。

关键词润滑油清净剂；环烷酸钙；机械杂质；浊度；分析

润滑油清净剂环烷酸钙的生产过程是气液固多相体系的复杂反应过程。生产过程中。反应体系首先是有机酸与金属氧化物在水或促进剂的作用下反应或形成有机酸正盐，再与二氧化碳反应得到碳酸钙-油溶性磺酸钙胶束，然后进行产品的后处理，也就是分离精制采用离心分离或过滤脱渣得到润滑油清净剂的终产品。目前，各大清净剂生产、科研单位在研制生产各种不同的有机酸盐金属清净剂时均各具特色，对碳酸化工艺报道较多，后处理工艺相对很少，而产品后处理工艺效果的好坏直接影响终产品的质量指标［1-2］。

某公司中试生产润滑油清净剂过程中，物料体系由于离心工段固渣分离效果不好，时常有处理后浊度、机械杂质含量不合格而返工。因此需提供一种快捷、有效的离心工段中控分析方法，以满足产品的质量要求。

1　实验部分

1.1原料及仪器

减四线环烷酸：工业级，调至质量分数35％～40％；溶剂：工业级；Ca（OH）2：工业级，质量分数≥95％；有机醇：工业级；二氧化碳：工业级，质量分数＞97％。

LXJ-2B型低速大容量多管离心机，YXYQ型循环水多用真空泵，2100N台式浊度仪，JH021002石油产品和清净剂机械杂质测定仪。

1.2实验方法及过程

将合成出来的样品脱醇水处理，进行不同时间段离心，将离心出来的样品计渣量；清液分成2部分：一部分（中间产物）送样做机械杂质和浊度，另一部分进行脱溶剂处理后形成产品再做碱值、机械杂质含量和浊度，根据机械杂质和浊度的对应关系确定可行的分析方法。

1.3分析方法

碱值采用SH/T 0251—1993的石油产品总碱值测定法，浊度采用SH/T 0028—1990的润滑油清净剂浊度测定法，机械杂质含量采用GB/T 511—2010的石油产品和清净剂机械杂质测定法［3-5］。

1.4产品控制质量指标

润滑油清净剂生产过程中的离心工段，固渣离心分离的效果直接影响产品的机械杂质和浊度的质量指标。控制指标：碱值（KOH）≥290 mg/g，机械杂质的质量分数≤0.08％，浊度≤150 NTU。

2　结果与讨论

2.1中间产物机械杂质含量与浊度的对应关系

取3个批号的反应物料进行离心处理，将得到的中间产物进行不同离心时间下机械杂质质量分数w与浊度的分析，结果见图1。

从图1可以看出，样品处理的中间产物的浊度能达到产品标准。而批号2和批号3的机械杂质含量在15 min前相对较低，25～30 min时达到最高质量分数0.10％，然后随着离心时间的延长逐渐下降，说明机械杂质必须要在离心35 min之后才能合格。

2.2产品的机械杂质与浊度的对应关系

对3个批号的处理后终产品进行机械杂质与浊度的分析检测，结果见图2。

图1 中间产物的机械杂质含量与浊度的对应关系Fig 1 Corresponding relation of mechanical impuritycontent and turbidity of intermediate

图2 产品的机械杂质含量与浊度的对应关系Fig 2 Corresponding relation of mechanical impurity content and turbidity of product

从图2可以看出，样品处理后最终产品的浊度、机械杂质含量都合格。批号2和批号3离心5 min时浊度不合格，10 min后浊度逐渐下降，浊度达到了要求；而机械杂质含量在离心25～30 min不合格，35 min后达到产品标准。

2.3中间产物和产品的对应关系

由2.1节和2.2节可知，不管是样品处理的中间产物还是终产品，只要离心时间在10 min以后，中间产物和终产品浊度都能够合格。而对比中间产物和终产品的机械杂质含量可知，批号1中间产物与终产品的机械杂质都合格；批号2和批号3样品处理中间产物与终产品机械杂质含量必须在离心时间35 min后可以达到产品标准，此时产品的碱值为293.5 mg/g。

3　结论

润滑油清净剂的生产过程中，通过对离心工段离心分离后的中间产物及最终产品机械杂质含量与浊度的对应关系检测、数据分析，得出一种快捷有效的中控分析方法以满足终产品的质量指标，就是采用离心时间在35 min后（这是保证产品碱值合格），只要检测离心工段样品处理中间产物的浊度和机械杂质合格，最终产品的浊度与机械杂质都可以达到产品指标（即产品浊度≤150 NTU、机械杂质的质量分数≤0.08％）。

参考文献

［1］姚文钊，付兴国，刘雨花，等.影响润滑油清净剂产品浊度的因素分析及对策研究［J］.润滑油，2007，22（2）：45- 48.

［2］韩韫，代敏，马忠庭.降低润滑油清净剂浊度的方法研究［J］.化学工程师，2009，23（7）：4-6.

［3］SH/T 0251—1993石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法）［S］.

［4］SH/T 0028—1990石油焦挥发分测定法［S］.

［5］GB/T 511—2010石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法［S］.

中图分类号TQ063

文献标识码ADOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2016.01.013

基金项目：国家高技术研究发展计划（863计划）重点项目（2006AA030202），中国石油天然气集团公司合同项目（07-03C-02-04）

收稿日期：2015-12-08