三聚氰胺急冷塔出液管线堵塞问题的处理

李金利，冯晓华，张建超（河南能源集团中原大化公司，河南　濮阳　457004）



三聚氰胺急冷塔出液管线堵塞问题的处理

李金利，冯晓华，张建超
（河南能源集团中原大化公司，河南濮阳457004）

摘要从急冷塔液位控制阀的日常维护和安装设计缺陷、急冷塔底部和出液管线的伴热效果、急冷水组分的变化、稀释水量等方面分析了三聚氰胺装置急冷塔出液管线堵塞的原因。根据造成急冷塔出液管线堵塞的不同原因，采取维护急冷塔液位调节阀操作稳定、急冷塔各项操作参数保持正常等相应的措施，进行了急冷塔液位控制阀阀头改造、吹扫蒸汽管线改造、急冷塔底部和出液管线加伴热改造、流量计改型等多项技改，三聚氰胺装置由以前因急冷塔出液管线堵塞而最多的1个月减负荷13次，现在可以连续稳定运行120 d以上，效果良好。

关键词急冷塔；出液管线；堵塞；三聚氰胺；措施

某公司2000年投产的高压法三聚氰胺装置，将尿素溶液提浓加压后，与加热过的氨混合进入三聚氰胺反应器，在反应器内尿素直接转化为三聚氰胺，从反应器出来的物料减压至2.5 MPa进入急冷塔。在急冷塔内将绝大部分的氨和二氧化碳闪蒸出来，以甲铵的形式送出另作处理；从急冷塔底部出来的三聚氰胺溶液被送到汽提塔内将残余的氨和二氧化碳彻底汽提出来，然后经过缩聚物分解、脱出固体杂质和吸附脱色后，结晶、离心分离、干燥得到三聚氰胺产品。

该装置自投产以来运行基本稳定，但也存在影响装置稳定运行的因素。近几年，急冷塔出液管线时常出现堵塞，系统被迫减负荷，甚至停车处理，影响了装置高负荷长周期安全稳定运行，增加了三聚氰胺的生产成本。

1　工艺流程

如图1，由三聚氰胺反应器出来的压力8.0 MPa、温度380℃的三聚氰胺汽液混合物进入急冷塔下部，14个急冷水的喷嘴保证均匀地将水喷洒在塔壁上，避免急冷塔任何部位超温。急冷塔的液位任何时候都控制在反应器进料口的上方，避免高温物料直接喷在塔壁上，避免造成腐蚀。

为了进一步降低腐蚀的危险性，在生产过程中同时加入微量的钝化空气以在设备内表面形成钝化膜，保护设备。在塔的顶部设置3块筛板式塔盘，用温度较低的急冷水进一步精馏，避免三聚氰胺进入气相。进入急冷塔的2股稀释水，1股进入急冷塔底部的涡流破碎器上部的环形管，再由环形管线上的小孔喷出；另1股直接加入到急冷塔出液管线内。由急冷塔底部出来的三聚氰胺溶液经急冷塔液位控制阀LV31177进入氨-二氧化碳汽提塔中。

图1 急冷塔流程Fig 1 Process of quench tower

急冷塔的作用是把三聚氰胺反应器出来的高温物料快速冷却、稀释溶解，制成水溶液。在有机物生成过程中，为防止生成产品在原条件过多地发生深度反应，通过减压加入大量的水冷却吸收，使产品迅速远离原来的生成条件，减少副反应产物的生成量，这样的一个过程称为急冷。急冷同时也是一个溶解的过程，为了使反应器内生成的三聚氰胺能形成溶液以便在后续工段提纯，避免深度反应的进行，选择了急冷这种形式来进行快速吸收溶解。溶液中三聚氰胺质量分数w与温度的关系见表1。

表1 三聚氰胺含量与温度的关系Tab 1 Relationship of melamine content and temperature

从节能的角度出发，急冷塔底部控制三聚氰胺的含量越高，后系统所需要处理的溶液量越低，综合能耗就会降低。但溶液三聚氰胺的含量越高，对应的饱和温度越高，为防止出现结晶，相应操作温度也要提高，而溶液中存在大量的氨和二氧化碳，随着操作温度的提高，对设备材质的腐蚀就会加剧。另外，低温度下可以较好地避免设备的腐蚀，但太低的温度会增加气体的溶解性从而增加了二氧化碳汽提塔的负荷，同时在较低温度下必须控制较低的溶液含量，就需要加入大量急冷水，后系统能耗就会大幅度的增加。综合考虑急冷塔操作条件：底部三聚氰胺的质量分数控制在10％左右，塔底部操作温度控制在160～165℃，操作压力2.4～2.6 MPa。

急冷塔塔高13.755 m，底部直径1.5 m，塔身直径0.85 m，容积10.3 m3，壳体材质为尿素级316L不锈钢，底部内衬25-22-2。

2管线堵塞现象及原因分析

2.1液位控制阀问题

1）控制阀LV31177的定位器松动或脱开，调节失灵，在2015年出现2次，主控室显示阀位全开，现场实际阀位是0，导致急冷塔出液管线堵塞，致使装置各减负荷3 h，影响产量8 t。

2）控制阀LV31177阀体保温的低压蒸汽未投用，或蒸汽冷凝液疏水器不好用，保温效果不好，三聚氰胺溶液在阀头处结晶卡涩，导致液相管线不畅或堵塞。

3）急冷塔的操作压力是2.5 MPa，当控制阀LV31177填料处的吹扫蒸汽压力低，长时间加不进去时，三聚氰胺溶液就会在填料处结晶，2014年出现10多次。

4）控制阀LV31177是气开阀，冬季如果仪表风管网带水结冰，堵塞仪表风管线，导致控制阀门的仪表风压力达不到要求，而LV31177主控显示全开，实际现场LV31177关闭，此故障曾出现2次。

5）曾有2次控制阀LV31177阀杆和阀头处断裂，阀头脱落故障。其中一次是装置满负荷运行，由此停车2 d，减少三聚氰胺产量100 t，多消耗蒸汽500 t、电40 MWh；另1次是装置未投料，但由此推迟投料12 h，多消耗蒸汽120 t、电10 MWh等。

6）控制阀LV31177与设备的安装位置设计不合理，导致出现故障关闭后无法开启。

2.2急冷塔内件脱落

三聚氰胺装置运行已经16年，急冷塔内件多，在汽液混合物的冲击下，急冷塔内件容易松动脱落。曾在控制阀LV31177内发现有螺母、小喷嘴、大喷嘴等，导致出液管线不畅或堵塞，装置被迫减负荷处理。这是导致急冷塔出液管线堵塞的一个主要原因。

2.3出液管线的伴热效果差

急冷塔底部无伴热管，管线伴热蒸汽压力低、保温层薄，伴热效果不好，多次出现急冷塔底部和出液管线温度低情况，导致三聚氰胺溶液在急冷塔底部和出液管线内结壁逐渐增厚，脱落的结晶块堵塞管线。

2.4急冷水问题

进入急冷塔的急冷水组分变化，阀门开度不变的情况下，实际急冷水量少，溶液三聚氰胺含量升高，结晶点升高，在急冷塔出液管线内结晶，这是近几年导致结晶块堵塞管线的又一个主要原因。

进入急冷塔的稀释水量少，或进入急冷塔出液管线的稀释水量少或稀释水管线堵，导致溶液三聚氰胺含量升高，结晶点升高，在急冷塔出液管线内结晶，结晶块堵塞管线。该故障出现过3次，因此引起的装置减负荷，严重的1次导致装置减负荷12 h，影响产量15 t。

3　避免堵塞措施

3.1液位控制阀

针对2.1节所述控制阀LV31177的各项问题，采取相应措施。

1）派人到现场检查，切换自控至手动，手动开关阀门，以此检查定位器是否有问题。如控制阀LV31177长时间卡涩或不动作，装置要减负荷处理，定期手动开关LV31177，以避免急冷塔漫液。

2）操作人员定期到现场检查控制阀LV31177阀体保温蒸汽的投用情况，检查蒸汽冷凝液疏水器是否好用，检查阀体和管线的保温情况。

3）原设计高压蒸汽压力是3.6 MPa。实际使用的蒸汽压力低且不稳定，导致控制阀LV31177填料处的吹扫蒸汽管线时常因蒸汽压力低堵塞。为此进行了技改，采用5.2 MPa的蒸汽作为控制阀LV31177的填料吹扫蒸汽。投用后，吹扫蒸汽管线不再出现堵塞问题。

4）针对仪表风带水问题，检查仪表空压机空气出口管线上的水气分离器的排水阀工作正常，检查仪表空压机的干燥器切换是否正常，检查干燥器内的分子筛是否粉化；定期做仪表风露点；冬季保持仪表风储罐底部的排放阀有一定开度，排除凝结水。采取这些措施后，不同去出现此项故障。

5）控制阀LV31177运行工况为高差压，阀芯与导向套设计存在间隙（受三胺料浆介质的限制），同时结合当时的运行工况，阀芯存在高频振动，致使阀杆与阀头连接处金属疲劳断裂。对此采取措施：阀杆与阀头交接处改为弧形过度，避免此处应力集中；稳定急冷塔和氨-二氧化碳汽提塔的操作压力，在前系统负荷不变的情况下，保持系统水平衡稳定，避免压力、流量波动对LV31177的冲击；在确保有吹扫蒸汽进入LV31177填料内的情况下，尽量减小吹扫蒸汽加入量；在锅炉蒸汽稳定的情况下，尽量用锅炉蒸汽作为吹扫蒸汽，比尿素装置的蒸汽容易控制。一旦确认LV31177阀头脱落，就要立即把三聚氰胺反应器断料，停浓缩系统，反应器断料带氨运行。LV31177工艺交出仪表拆阀检修。为了防止LV31177的阀杆和阀头再次断开情况的发生，用整根316L棒材加工整体阀芯。

6）控制阀LV31177与氨-二氧化碳汽提塔呈45°斜角插入，三聚氰胺溶液是从LV31177侧面进入，当阀头脱落后，直接掉入阀座内，三聚氰胺溶液把阀头压死在阀座内，导致瞬间断料，没有回旋余地。将控制阀LV31177有现在的侧进下出改为下进侧出（见图2），如阀头脱落，阀头会水平躺在阀座内，三聚氰胺溶液可以从阀头与阀座的环隙进入氨-二氧化碳汽提塔，不至于瞬间断料，有回旋余地。经过改造后，加上对工艺参数的调整和操作人员的精心维护，目前运行稳定。

图2 控制阀LV31177安装方式的改进Fig 2 Improvement of installation of control valve LV31177

3.2急冷塔内件脱落的处理

1）在每次计划检修时，都要对急冷塔内部构件进行检查、紧固，查找缺失的内件，发现有脱落的，如螺母、“U”型卡、大小喷嘴等，要及时回装。

2）提高检修质量，加强检修后的检查，防止内件缺失。

3）检修后及时清理急冷塔底部杂物，倒冲洗急冷塔出液管线，避免内件等杂物遗留在出液管线内。

3.3提高出液管线的伴热效果

在急冷塔底部增加蒸汽盘管，出液管线外加3根均匀分布的中压蒸汽伴热管线，原伴热管线保留，这样，就不受蒸汽压力降低影响。而且即使某组伴热管出现漏点又可以随时切出消漏，不影响伴热效果。该项措施技改在2015年12月实施后投用以来，急冷塔底部和出液管线的温度都已达标，效果良好。

3.4急冷水问题

要求操作人员严格控制急冷水量达标，在前系统满负荷生产时，不能随便减少急冷水量，并多频率小幅度的调整急冷水量，避免急冷水因组分变化导致的实际急冷水量减少，三聚氰胺含量升高；定期分析急冷塔出液管线内三聚氰胺含量。2015年12月对急冷水流量计进行了改型，使急冷水量的指示更加稳定，方便了对实际急冷水的判断。

进入急冷塔的2股稀释水要均匀分配，可通过稀释水泵出口压力、稀释水加热器蒸汽控制阀开度等互相印证稀释水量，还可到现场检查阀门开度，触摸稀释水管线等，判断稀释水量的多少和是否堵塞，以保证稀释水量正常。

4　结束语

根据多年来的操作经验，及对急冷塔出液管线堵塞的原因分析，采取了相应措施。进行了急冷塔液位控制阀阀头改造、吹扫蒸汽管线改造、急冷塔底部和出液管线加伴热改造、流量计改型等多项技改后，又从操作上维护急冷塔液位调节阀运行稳定，确保急冷塔温度、压力、急冷水量等各项操作参数保持正常。三聚氰胺装置以前因急冷塔出液管线堵塞最多的1个月减负荷13次，而现在可以连续稳定运行120 d以上，效果良好。

经验交流

经验交流

中图分类号TQ254.3

文献标识码BDOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2016.01.015

收稿日期：2015-12-18；修回日期：2015-12-28