时间:2024-07-28
史军娜
(北京林业大学公共分析测试中心,北京 100083)
扫描电子显微镜是高精密仪器,具有复杂的电子学系统、真空系统、电子束会聚系统、样品室和显示部分,对仪器的管理人员具有较高的要求[1]。除了规范的操作仪器外,必须能对仪器做日常和定期的维护保养,确保仪器处于良好的运行状态,尤其是在仪器发生故障后能够快速判断故障产生的原因,并对常见的故障进行处理,必要时及时与专业工程师沟通,避免对仪器产生不可逆的损害。因此,扫描电镜的管理人员在日常的操作维护、故障排除和应中积累经验非常重要。做好仪器的保养维护和故障排除工作,有利于降低仪器运行成本,提高仪器运行效率,延长仪器使用寿命[2,3]。本文以我校分析测试中心2007年购置的HITACHI S-3400N钨灯丝扫描电镜为例,详细介绍了该仪器在使用过程中出现的常见故障和相应的处理方法,以及对该仪器进行维护和保养的关键事项。
检查仪器真空是否达到要求;如果真空达到要求,检查灯丝电流是否为零,如果灯丝电流为零,需要换灯丝。
取出样品后抽真空,如果真空达到要求,可能是样品受潮或者样品里有挥发性气体;如果真空达不到要求,检查样品舱门上的O型密封圈,用酒精擦拭后均匀在表面涂抹真空脂;如果真空还达不到要求,检查泵的状态,泵油是否正常,泵在工作中是否有异响,如果是硬件问题,联系工程师解决。
先取出样品,排除样品本身的问题,保证样品干燥,无挥发性,导电性好。调节电镜的光阑孔径和照射电流,孔径和电流变大,信噪比好,最后再校正电子束、消像散和聚焦。
可能是软件需要更新或者电脑死机,软件和硬件连接不好,或者是硬件损坏。一般先整机关机重启,再进一步分别检查软件和硬件,可以根据屏幕上的提示排查,实在找不出问题,打工程师电话咨询,需要更换配件或者软件再请工程师上门。
一般是电脑主机箱内积灰或者静电,需要打开电脑主机箱清洁,插拔内存条,再重启电脑。
可能是电子光学镜筒的某些部位需要清洗。先判断污染的部位,尤其注意受电子束轰击的表面,拆卸下这些部件,用抛光膏先抛光,再用无水乙醇多次清洗,彻底干燥后重新安装调试。
每次更换灯丝时,栅帽、栅帽光阑固定圈都要清洗。拆卸灯丝并清洗灯丝组件,用抛光膏将灯丝栅帽和栅帽光阑固定圈擦拭干净,再用酒精擦一遍;灯丝重装及灯丝调中,调节灯丝尖端到栅极帽光阑的距离,并使得灯丝尖端正好在栅极光阑中心。当出现明显的污染及图像象散过大时,应先清洗物镜光阑,并用酒精灯烧物镜光阑或换新光阑,再清洗镜筒衬管和探头组件,最后清洗物镜下极靴。由于清洗物镜下极靴可能会损伤物镜表面或边缘,最好请专业工程师清洗。
定期打开样品室的门检查,如果有毛绒或灰尘,用无纺布蘸取少量无水乙醇轻轻擦拭整个“ O ”型圈及舱门,并在“ O ”型圈上涂抹少量真空脂。更换灯丝或维护电子光学系统后,清洗密封胶圈,并在表面涂抹少量真空脂,注意放置好密封圈,拧紧螺丝。
定期检查机械泵的油液面,若在窗口油位刻线的水平下,应及时添加机械泵油,如果机械泵油颜色变深,须立即更换机械泵油。平时注意观察机械泵在工作时有无异常情况,如异响或者油烟扩散等,若机械泵出现故障要及时修理,保证真空度。如果仪器长时间不用,定期抽真空。分子泵应定期更换油毡,防止震动,尤其是在使用中禁止撞击样品室。
扫描电子显微镜是大型贵重仪器,在我校公共分析测试中心由专人专管,除了对测试服务的师生进行严格的操作培训外,负责大型仪器的日常维护保养、定期检查仪器的运行状况、更换灯丝等易耗品,尤其在仪器出现故障后,能够尽快解决故障,保证仪器高效运行,为教学和科研提供更好的服务。因此,扫描电镜的管理人员必须具备高度的责任心和维护保养该仪器和排除故障的能力。
致谢:感谢工程师刘琪和吴向鹏对本仪器的维护和故障排除给予的专业建议。
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