油莎豆油不同提取方法的比较

李超颖，敬思群

（新疆大学生命科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046）

油莎豆油不同提取方法的比较

李超颖，敬思群*

（新疆大学生命科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046）

全面比较了油莎豆油的溶剂浸提法、水酶法和水酶-冻融技术这3种提取方法，探索不同提取方法的提取机理，为油莎豆油提取产业化生产提供指导。研究比较了3种油莎豆油提取方法的提取率、油品理化性质、油莎豆粕粉扫描电镜图。结果表明，水酶法和水酶-冻融技术相对溶剂浸提法更具开发潜力。

油莎豆油；溶剂浸提；水酶法；水酶-冻融技术；提取率

亚油酸为人体必需脂肪酸之一，在人体机能调节、物质合成、维持正常代谢、提高免疫、疾病防治及组织细胞的生长发育等方面有重要作用[1-3]。但是人体自身不能合成亚油酸，需从食物中获取。油莎豆（Cyperusesculentus）中油脂含量丰富，可达30%（干豆），油脂中不饱和脂肪酸约为86.2%，其中油酸和亚油酸分别高达75.90%和10.04%[4]。鉴于新疆广阔地域及适宜种植条件，油莎豆作为原料提取油莎豆油，开发亚油酸和油酸产品，具有很大的应用前景和意义。

传统油脂提取工艺主要是压榨法和浸出法两种，压榨法[5]残油率高，蛋白利用率低，不适用具有坚硬外壳的油莎豆；溶剂浸出法[6]出油率高，但产物有溶剂残留，工艺流程繁琐，需精炼处理。新兴的方法有水酶法[7-8]，操作温度比较温和，产品品质好，也不存在溶剂残留，是环境友好型的提取方法之一，但是设备投资较高，产业化较少；水酶-冻融技术是一种对前述方法的探索性研究技术。目前还未见系统的将各方法进行比较研究，本实验分别采用溶剂浸提法、水酶法、水酶-冻融技术3种方法提取油莎豆油，初步探索各方法的提取机理，比较各种方法油莎豆油提取率，并对提取油莎豆油技术的选择具有指导意义。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

油莎豆：新疆杏业富华生态农业股份有限公司；正己烷（分析纯）：天津市百世化工有限公司；氢氧化钾（分析纯）：天津市化学试剂三厂；纤维素酶、碱性蛋白酶：杰诺生物酶有限公司。

1.2 仪器与设备

DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱、THZ-82型气溶振荡器：上海一恒科技有限公司；FW-100型（40～200目）粉碎机：北京市永光明医疗仪器厂；AL104型分析天平：瑞士Mettler-Toledo集团公司；HH-S型恒温水浴锅：巩义市英峪予华仪器厂；SHB-111型循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；RE-52AA型旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂；Anke TDL-5-A型离心机：上海安亭科学仪器厂；812型磁力恒温搅拌器：上海华岩仪器设备有限公司；LEO 1430VP型扫描电镜：德国LEO公司；722S型分光光度计：上海棱光技术有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 原料预处理

挑选形态均匀、饱满、无虫害的油莎豆，洗净泥土，晾干。45℃干燥箱中烘干至质量恒定，然后用粉碎机粉碎（在粉碎过程中应防止粉碎机过热对油莎豆油造成氧化），过60目筛，备用（储藏与带磨口塞得棕色瓶中，防止受潮）。

1.3.2 油莎豆油的提取工艺流程

（1）溶剂浸提法

（2）水酶法

（3）水酶法-冻融技术

油莎豆→去杂→清洗→烘干→粉碎→调pH值→恒温水浴→酶解→冷冻（30min）→融解→离心分离→萃取→油莎豆油

1.3.3 油莎豆油提取工艺的操作要点

（1）溶剂浸提法

称取油莎豆样品粉末10g，按文献[4]中最优条件提取，每组试验平行3次，取平均值。

（2）水酶法

①调pH：油莎豆粉末加一定量的蒸馏水搅拌均匀，用0.15%的NaOH溶液调pH至7.0，45℃水浴浸泡1h。

②恒温水浴：70℃处理20min，使油料细胞结构彻底破坏，分散的游离态油脂聚集。

③酶解：待料液降至一定温度，加入一定量的纤维素酶和碱性蛋白酶混合酶，混合酶添加量2.5%（纤维素酶/碱性蛋白酶质量比=1∶2），放入60℃恒温箱酶解6h，并用搅拌器不断搅拌，防止油莎豆粉沉积影响酶解。

④离心：4 000r/min离心速度离心10min，取出液相层，萃取，烘箱烘干，称取油莎豆油净质量。每组试验平行3次，取平均值。

（2）水酶法-冻融技术

酶解前的处理同水酶法，酶解完成后，将酶解液置于超低温冰箱于-30℃冷冻30min，取出后自然解冻，其后处理亦同水酶法。

1.3.4 油莎豆油理化性能测定

粗脂肪含量：按GB/T5512—2008《粮油检验粮食中粗脂肪含量测定》中规定的索氏抽提法进行测定[10]；色泽、气味、滋味：按GB/T 5525—2008《植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法》中方法进行评定[11]；过氧化值：按GB/T5538—2005《动植物油脂过氧化值测定》中的方法进行测定[12]；酸值：按GB/T5530—2005《动植物油脂酸值和酸度测定》中的方法进行测定[13]；皂化值：按GB/T5534—2008《动植物油脂皂化值的测定》中的方法进行测定[14]；碘值：按GB/T5532—2008《动植物油脂碘值的测定》中的方法进行测定[15]；折光率：按GB/T5527—2010《动植物油脂折光指数》中的方法进行测定[16]；相对密度：按GB/T5526—1985《植物油脂检验比重测定法》中的方法进行测定[17]。

1.3.5 油莎豆油提取率的计算

式中：W为油莎豆油的提取率，%；M为提取油莎豆油的质量，g；m为样品中油莎豆油的质量，g。

2 结果与讨论

2.1 不同提取方法工艺条件及油莎豆油的提取率

[4]、[9]及试验摸索，确定溶剂浸提法、水酶法以及水酶-冻融技术的油莎豆油提取工艺条件，不同提取方法在不同提取条件下对油莎豆油的提取率结果见表1。

表1 不同方法的油莎豆油提取率Table 1 Yield ofCyperus esculentusoil extracted by different extraction methods

由表1可知，溶剂浸提法的油莎豆油提取率是最高的，比水酶法高7.11%，比水酶-冻融技术高3.24%，且提取时间仅为溶剂浸提法和水酶法的1/3。

溶剂浸提法是常用的传统的提取技术之一，存在有机溶剂的回收和残留问题，生产对环境有污染，饼粕中蛋白利用不高的问题，但其几乎能将油莎豆中的油脂全部萃取出来，且设备要求不高，投资成本也较低，易实现工业化生产。水酶法提取率略低于溶剂浸提法，但没有溶剂回收和残留问题，提取温度较低，能够较好的使提取物中的一些成分不被破坏，保持产物原有的性质，与此同时能很好的保留豆粕中一些优质蛋白不被破坏，且对环境无污染，利用生物技术提高出油率是未来油脂工业方向发展之一[18-19]。在目前大力提倡绿色食品的情况下，水酶法将是一种行之有效的提取方法。水酶-冻融技术在水酶法技术路线上进行了改进，通过实验结果发现，水酶-冻融技术提取率比水酶法还高3.87%，也是具有一种广阔应用前景的提取油脂方法。

2.2 不同提取方法得到的油脂的品质

不同方法提取油脂的提取率不一样，其油品也不一样。对不同方法得到的油莎豆油进行分析检测，从而比较油脂品质的差异。

由表2可知，水酶法和水酶-冻融技术提取的油莎豆油脂在外观和品质上均优于传统的溶剂浸提法。酶法提取的油莎豆油的油品色泽较浅，可能是在溶剂浸提法的提取温度下，少量可溶性蛋白变性产生了有色物质，且水酶-冻融技术提取的油脂中过氧化值和酸值最低，说明游离脂肪酸的含量最少，避免了部分油脂氧化。可见水酶-冻融技术提取的油脂品质最优。

表2 不同方法提取的油莎豆毛油的理化指标Table 2 Physicochemical indexes ofCyperus esculentusoil extracted by different extraction methods

2.3 不同方法的提取机理分析

通过对溶剂浸提法、水酶法和水酶-冻融技术提取油脂后的油莎豆豆粕粉分别进行扫描电镜观察，扫描电镜结果如图1所示。

图1 不同方法提取的油莎豆油的豆粕粉扫描电镜图Fig.1 Scanning electron microscopy figure ofCyperus esculentus meal with different extraction methods

油莎豆含有淀粉25%～30%，而提取油脂后的油莎豆饼粕中的主要成分是淀粉[20]。因此，电镜扫描饼粕的图谱能很清晰的反应出其颗粒大小及形状。

由图1A可知，在溶剂浸提法提取过程中，有机溶剂需要扩散到油莎豆内部细胞内，但因其扩散系数小，在油莎豆内部扩散慢，淀粉-脂肪复合物的生成量多，形成蜂窝状的结构，所以溶剂浸提法提取油脂后的饼粕残油率较高。由图1B可知，与溶剂浸提法比较，水酶法采用酶处理油料，破坏细胞壁，细胞破裂使得细胞表面有许多的孔洞，油脂易从细胞中释放出来，水作为分散相，酶在此水相中进行水解，油从固体粒子中分离出来后，利用非油成分（蛋白质和碳水化合物）对油和水的亲和差异，以及油水比重不同而与非油成分分离。因此水酶法提取的油脂品质更好。

水酶-冻融技术是对水酶法的改进，其关键工艺技术就是利用冷冻解冻达到优化破乳的目的。研究报道[21-22]，冷冻解冻后离心破乳效果最好，而乳状液的存在及其稳定性强限制了水酶法工艺的游离油得率及经济效益，是现阶段制约该技术大规模应用的因素之一。冷冻解冻之所以能较好地破坏乳状液稳定性，是因为冷冻过程中乳状液里出现了油相结晶，这些脂肪结晶可以刺入水相。脂肪结晶如果恰好出现在相邻油滴之间，则将刺穿界面膜引起油滴的聚集，从而大幅度降低乳状液稳定性而达到破乳的目的。水酶-冻融技术试验中冷冻的温度是根据新疆冬季最低土壤平均温度（-30℃）设定的，由图1C可知，水酶-冻融技术提取后的豆粕中无蜂窝状结构，且中间夹杂一些脂肪结晶。

结合比较油莎豆油3种提取方法的提取率、油品理化性质、豆粕粉扫描电镜图可以得知：溶剂浸提法工艺简单，易进行工业化生产，但是存在有机溶剂的回收和残留及环境有污染等问题；水酶法对设备要求高，但无溶剂残留，是环境友好型；水酶-冻融技术提取率高于水酶法，工艺较繁琐，不易实现工业化生产，但是其提取的油脂油品最好，饼粕中油脂的残留率最小，综合考虑，水酶法及水酶-冻融技术具有更大的应用潜力。本试验为油莎豆油的进一步开发提供理论基础。

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Comparison of different extraction methods ofCyperus esculentusoil

LI Chaoying,JING Siqun*
(College of Life Science and Technology,Xinjiang University,Urmuqi 830046,China)

The extraction methods of solvent extraction,aqueous enzymatic and aqueous enzymatic freeze-thaw technology fromCyperus esculentus oil were comprehensively compared,to explore the extraction mechanism and provide guidance for choosing the optimal extraction method.The oil extractability,physicochemical properties and meal's scanning electron micrographs were investigated and compared.Comparative research showed that aqueous enzymatic method and aqueous enzymatic freeze-thaw technology had more development potential than the solvent extraction method.

Cyperus esculentusoil;solvents extraction;aqueous enzymatic method;aqueous enzymatic freeze-thaw technology;extraction ratio

R284.2

A

0254-5071（2014）04-0061-04

10.3969/j.issn.0254-5071.2014.04.015

2014-03-12

新疆生物资源基因工程重点试验室资助（XJDX0201_2011_09）

李超颖（1987-），女，硕士研究生，研究方向为食品工程。

*通讯作者：敬思群（1966-），女，教授，硕士，研究方向为食品科学与工程。