银泥湿法冶炼脱锌与分银工艺的优化

黄 健，吴宋超

（1.湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100；2.湖北鑫荣矿业有限公司，湖北十堰 442000）

银泥湿法冶炼脱锌与分银工艺的优化

黄 健1，吴宋超2

（1.湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100；2.湖北鑫荣矿业有限公司，湖北十堰 442000）

金银湿法生产试验研究得出优化脱锌工艺过程中，硫酸投加量由原先理论用量的2.5倍降为投加2倍硫酸理论用量，反应温度控制在70℃，能稳定保持较高的脱锌率，脱锌渣中锌含量在1.5%左右，有效地减少了脱锌过程中硫酸的消耗（同比降低了20%硫酸消耗）以及脱锌率的提高（由原先80%左右的脱锌率提高到现在的87.5%）。分银工艺的优化重心在调整硝酸配比，通过生产试验探索，找到了较为理想的硝酸配比，由原先水比硝酸1∶1调整为水比硝酸3∶2（重量比），显著提高了硝酸利用率，节约了生产成本，和原工艺相比，硝酸利用率提高了12.5%。

银泥；脱锌；分银；工艺优化

目前国内外贵金属矿山多为金矿、银矿等独立矿山，贵金属冶炼企业主要从金精矿或银精矿中提纯金、银，其工艺主要采用火法冶炼工艺与湿法冶炼工艺［1］。金银火法冶炼工艺经过长期的实践，它对原料的适应性强，处理能力大，且随着设备及操作条件的不断改进，已日臻完善和成熟，金银回收率达到比较高的水平［2］。但火法流程复杂冗长，金、银回收率不高，返渣多，生产周期长，积压大量资金［3］，影响企业资金周转，还存在能耗高、污染环境严重等缺点。湿法冶炼工艺［4］一般运用氰化浸出、锌粉置换、硫酸脱锌、硝酸分银、氯化分金、水合肼还原，从而实现金银提纯。该工艺过程简单，制备的银粉、金粉经过滤、洗涤、烘干后即可铸锭，银、金回收率达99%以上，沉银母液和还原后液中的银含量均小于0.001 g／L。

1 试验原料

某公司氰化-锌粉置换工艺处理后制得的银泥中银含量70%～75%，金含量5 000～6 000 g／t，主要有害金属杂质锌含量8%～12%、铜含量1%～1.2%。试验主要研究银泥在处理过程中脱锌与分银工艺的优化。

2 试验原理及方法

2.1 脱锌工艺

在脱锌工艺阶段需浓硫酸才能同时除去金属杂质锌与铜，考虑到铜杂质含量少及后续废液残酸的处理，利用稀硫酸处理脱锌即可，铜杂质在后续硝酸分银中除去。

Zn+H2SO4＝ZnSO4+H2↑

Cu+H2SO4（浓）＝CuSO4+H2↑

2.2 分银工艺

硝酸分银是金属银与硝酸发生化学反应，反应方程式如下：

3Ag+4HNO3（稀）＝3AgNO3+NO↑+2H2O Ag+2HNO3（浓）＝AgNO3+NO2↑+H2O

由上述反应式可知，避免金属银与浓硝酸反应，可大大提高硝酸的利用率。

2.3 试验研究方法

在脱锌与分银工艺优化试验过程运用单因素试验法开展研究工作，找出最佳的脱锌与分银工艺条件，降低生产成本，提高工艺技术水平。

3 试验结果与讨论

3.1 脱锌工艺优化

试验考察不同硫酸投加量对脱锌效果的影响，其它工艺条件为：银泥重量600 kg，反应温度60℃，搅拌时间4 h，液固比3∶1。试验结果见表1。

表1 不同硫酸投加量试验结果

不同硫酸投加量对渣含锌的影响如图1所示。

图1 不同硫酸投加量对渣含锌的影响

由上述试验结果可知，硫酸投加量为200 kg最为合适，硫酸投加量过多，则浪费硫酸的消耗，硫酸投加量少于200 kg，则银泥中锌脱除不净，因此硫酸投加量定为200 kg较为合适。

试验考察不同反应温度对脱锌效果的影响，其它工艺条件为：银泥重量600 kg，硫酸投加量200 kg，搅拌时间4 h，液固比3∶1。试验结果见表2。

表2 不同反应温度试验结果

图2 不同反应温度对渣含锌的影响

不同反应温度对渣含锌的影响如图2所示。

由上述试验结果可知，当反应温度达到70℃后，脱锌渣中锌含量大致维持在1.5%左右，前期投料银泥过程中由于硫酸与锌反应是放热反应，且硫酸浓度较高，所以脱锌能顺利进行，随着硫酸的消耗，硫酸浓度变稀后，只有加热才能促进硫酸进一步的脱锌反应，因此投料完毕后，升温至70℃最为理想。

试验考察不同反应搅拌时间对脱锌效果的影响，其它工艺条件为：银泥重量600 kg，反应温度70℃，硫酸投加量200 kg，液固比3∶1。试验结果见表3。

表3 不同反应搅拌时间试验结果

不同反应搅拌时间对渣含锌的影响如图3所示。

图3 不同反应搅拌时间对渣含锌的影响

由上述试验结果可知，投料完毕后反应搅拌时间达到2 h则脱锌反应基本完成，达到平衡状态，反应搅拌时间不足的话，则液固介质交换扩散渗透不充分，影响银泥颗粒内部锌的脱除；反应搅拌时间过长则无谓消耗动力，因此反应搅拌时间定为2 h最为合理。

综合上述试验得到的最佳工艺参数组合起来进行试验验证，最终检验分析脱锌渣中锌含量都能稳定在1.5%左右，试验结果证明该脱锌优化项目取得了显著的效果和成绩。

3.2 分银工艺优化

试验考察不同水与硝酸配比对分银投料效果的影响，其它工艺条件为：硝酸用量定为200 kg，投料完毕后升温至85℃，搅拌时间4 h。在试验投料脱锌渣过程中以投料后基本无气泡产生为试验终点，记录试验结果见表4。

表4 不同水与硝酸配比试验结果

不同水与硝酸配比对脱锌渣投料量的影响如图4所示。

图4 不同水与硝酸配比对脱锌渣投料量的影响

由上述试验结果可知，水与硝酸重量比为1.5∶1时，硝酸利用率最高，200 kg硝酸能投料分银360～370 kg，硝酸浓度偏高的话，投料前期以浓硝酸分解银为主，随着反应进行，硝酸浓度降低后，则是稀硝酸开始分解银，但如果水与硝酸重量比过大，水投加过多，硝酸浓度偏稀，则投料分银反应过程缓慢，在漫长的投料过程中，部分硝酸也挥发损失。因此通过试验得出，最佳水与硝酸重量比为1.5∶1为最佳。

试验考察投料完毕后升温加热促进反应，生产过程中不同温度对分银浸出率的影响，其它工艺条件为：硝酸用量定为200 kg，加水300 kg，投料完毕后加热温度分别为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，搅拌时间4 h，试验考察各温度下分银渣中银含量，记录试验结果，见表5。

表5 投料完毕后不同升温温度对分银渣含银的影响

不同升温温度对分银渣含银的影响如图5所示。

图5 不同升温温度对分银渣含银的影响

由上述试验结果可知，加热温度为90℃时效果最佳，分银渣中银含量只有1.23%，银浸出率达到99.2%，加热到100℃后，存在生产安全隐患，溶液剧烈沸腾，有冒槽的危险，因此排除。

4 结 论

1.生产试验研究得出优化脱锌工艺过程中，硫酸投加量由原先理论用量的2.5倍降为投加2倍硫酸理论用量，反应温度控制在70℃，能稳定保持较高的脱锌率，脱锌渣中锌含量在1.5%左右，减少了在脱锌工艺过程中硫酸的消耗量，节约了生产成本。有效的减少了脱锌过程中硫酸的消耗（降低了20%硫酸消耗）以及脱锌率的提高（由原先80%左右的脱锌率提高到现在的87.5%），减少了后续工艺碱物料的消耗，同时减少了分银工艺生产过程硝酸与锌金属杂质的副反应的发生，提高了硝酸分银的利用率。

2.分银工艺的优化重心在调整、优化硝酸配比，通过近半年生产试验探索，找到了较为理想的硝酸配比，由原先水比硝酸1∶1调整为水比硝酸3∶2（重量比），300 kg水投加200 kg硝酸可比原先200 kg水投加200 kg硝酸的分银工艺参数条件下多投料脱锌渣40 kg左右（原先投320～340 kg脱锌渣，现在投360～380 kg脱锌渣）。显著提高了硝酸利用率，节约了生产成本，和原工艺相比，硝酸利用率提高了12.5%，即节省了原先硝酸消耗的12.5%。并且分银过程产生的烟气浓度也相应降低，颜色变淡，给冶炼尾气净化装置充分的净化缓冲余地，提升了净化装置处理能力，降低了尾气对环境的污染。

［1］ 黄振泉，胡跃华，钟平，等.黄金提取方法与工艺现状及其发展前景［J］.赣南师范学院学报，1994，（5）：54-67.

［2］ 陈芳芳，张亦飞，薛光.黄金冶炼生产工艺现状及发展［J］.贵金属，2011，2（1）：11-18.

［3］ 汪蓓.铜阳极泥预处理富集金银新工艺研究［D］.长沙：中南大学，2009.

［4］ 黎鼎鑫，王永录.贵金属提取与精炼［M］.长沙：中南大学出版社，2001.549-559.

Process OptiMization of Zinc Rem oval and Silver Separation of Silver M ud by Hydrometallurgy

HUANG Jian1，WU Song-chao2
（1.Hunan Research Institute of Nonferrous Metals，Changsha 410100，China；2.Hubei Xinrong Mining Co.，Ltd.，Shiyan 442000，China）

In the process of zinc removal by gold and silver hydrometallurgy，the amount of sulfuric acid was reduced from 2.5 times to 2 times of the theoretical amount，reaction temperature was controlled at70 degrees，which could maintain the stability of the high zinc removal rate and the zinc content in zinc slagwas about1.5%，and effectively reduce the sulfuric acid consumption 20%and increase the rate of zinc from the original 80%to 87.5%.The optimization of silver separation process focused on adjusting the ratio of nitric acid.Through the exploration，it cracked the ideal ratio of nitrate，adjusting from the original ratio 1∶1 to 3∶2（weight ratio），and significantly increased the nitrate utilization rate，saved the cost of production.Compared to the original process，the nitrate utilization rate was increased by 12.5%.

silvermud；zinc removal；silver separation；process optimization

TF803.2

A

1003-5540（2016）03-0031-03

2016-04-22

黄 健（1983-），男，工程师，主要从事环境工程、有色金属资源回收等方面的研究工作。