介电薄膜热处理工艺研究

侯 爽

（浙江省特种设备检验研究院，浙江杭州 310020）

介电薄膜热处理工艺研究

侯 爽

（浙江省特种设备检验研究院，浙江杭州 310020）

介电材料是一类重要的电子信息功能材料，随着电子元器件片式化、集成化的发展，介电材料纳米薄膜化已成为必然趋势。尤其是自20世纪80年代中期以来，由于薄膜制备技术的发展，在较低的衬底温度下，沉积高质量底外延或择优取向的介电薄膜成为可能，从而使介电薄膜工艺技术与半导体工艺技术的兼容成为可能。本次研究主要采用溶胶凝胶（Sol-gel）制备PbSrTiO3（PST）介电薄膜样品，并对热处理工艺做出了科学性研究。热处理温度过低，薄膜不能充分晶化；热处理温度过高，由于PST薄膜中易挥发元素的Pb存在，容易引起Pb的挥发，从而大大影响薄膜的介电性能。因此，确定热处理温度对于PST薄膜成膜质量以及介电性能来说至关重要。

热处理工艺；PST；介电特性

1 薄膜样品的制备

PST介电薄膜采用Sol-gel方法制备，溶胶凝胶法的的工艺原理是，以液体化学试剂配置成无机盐或者金属醇盐的前驱体，前驱体在溶剂中形成成分稳定的溶液，再加入适当的凝固剂使盐水解或者发生聚合反应生成均匀稳定的溶胶体系，经过旋涂法在指定的基片上镀膜，将得到的薄膜放置于热处理炉中，经过相应的一系列热处理工艺，除去有机物即可得到相应的前驱体薄膜[1-3]。

2 结果与讨论

为研究热处理温度对PST薄膜介电性能的影响，取5组PST薄膜分别在550、600、650、700和750℃下退火1h并分别命名为PST550、PST600、ST650、ST700和ST750。对于PST薄膜样品，随着退火温度进一步增加，PST薄膜的XRD衍射峰如图1所示，在退火温度高于550℃时，5组样品均具有钙钛矿的标准峰，是单一的钙钛矿结构。薄膜在650℃以上退火时应该是由于退火温度过高，使得薄膜中Pb的挥发，以至于钙钛矿的衍射峰下降。

图1 不同退火温度的PST薄膜的XRD衍射谱图

对5组PST薄膜样品进行介电新能分析发现：①随着外加电压的增加，薄膜的电容呈现减小的趋势，表现出一定的调谐性；②随着热处理温度的增加，薄膜的c-v电容与c-f电容图中表现的一致，最小的介电常数是PST650处为0.019 7。为了更方便地了解薄膜的介电调谐性能和薄膜的优值，对c-f和c-v数据收集处理到图2中。

图2 PST薄膜的调谐量、介电损耗和优值随退火温度变化图

图2中可以清楚的看出，随着退火温度的升高，薄膜的调谐量（Tu）先增加后减小，并在PST650处有最大值70.7%；介电损耗（Loss）呈现先减小后增加的趋势，并在PST650处有最小值0.019 7；薄膜的优值（FOM）呈现先增加后减小的趋势，并在PST650处有最大值35.9。

3 结论

对于PST中的Pb来说，Pb属于易挥发的元素，因此在退火工艺确定时，退火温度太低影响薄膜的晶化程度，太高Pb挥发严重，因此需要找到一个合适的温度。本组试验中性能最好的薄膜是PST650，具有最高的优值（FOM）35.9，最低的损耗（Loss）0.019 7和最高的调谐量（Tu）70.7%。

[1] 方俊鑫，殷之文.电介质物理学[M].科学出版社，北京：1989.

[2] 吕宇强，胡明，等.热红外探测器的最新进展[J].压电与声光，2006，28（4）：407-410.

[3] Patel，A.，N.Shorrocks，R.Whatmore，Physicochemical properties of SOL-GEL derived lead scandium tantalate Pb（Sc0.5Ta0.5）O3thin films[J].Ferroelectrics，1992.134（1）：343-348.

Study on Heat Treatment Process of Dielectric Thin Film

Hou Shuang

Dielectric material is a kind of important electronic information functional materials.With the development of electronic components and integration，nano thin film of dielectric material has become an inevitable trend.Especially since the middle of 1980s，due to the development of film preparation technology，in the low temperature deposition of dielectric films of high quality epitaxial bottom or preferred orientation as possible，so that the compatible dielectric thin film technology and semiconductor process technology become possible.In this study，PbSrTiO3（PST）-（）-dielectric thin film samples were prepared by sol gel（Sol-gel），and the heat treatment process was studied.Heat treatment temperature is too low，the film can not be fully crystallized；heat treatment temperature is too high，due to the presence of volatile elements in PST thin film Pb，easily lead to volatile Pb，which greatly affect the dielectric properties of the film[3].So it is very important to determine the temperature of heat treatment for the film quality and dielectric properties of PST thin films.

heat treatment process；PST；dielectric properties

TQ174

A

1003–6490（2016）10–0051–01

2016–10–06

侯爽（1988—），男，湖北襄阳人，助理工程师，主要研究方向为电薄膜热处理工艺。