四氯化硅氢化生产三氯氢硅技术研究

张 戈

（博爱新开源医疗科技集团股份有限公司，河南博爱 454450）

随着我国科学技术水平不断提升，各类科技产品的出现为城市运行增添了动力以及为居民生活提供了便利，其中多晶硅的产生和出现，促使着各类电子机械实现信息自动处理、人工智能的目标，直接带动了作为多晶硅生产原料三氯氢硅的研发和生产。本文通过对四氯化硅氢化生产三氯化硅技术进行分析，在其反应原理和技术流程的基础上，利用科学技术严格控制反应细节，减少不必要的资源损失，提升四氯化硅的转化率，增加企业的生产效率和经济效益。

1 四氯化硅氢化生产三氯氢硅工艺流程

1.1 工艺流程

四氯化硅转化成三氯氢硅过程较为复杂和繁琐，科学家们为此研发出众多的转化技术，然而虽然转化技术较多，但是四氯化硅加氢转化率较低，其中冷氢化的转化率能够满足工业生产需求，并且能够实现连续生产。具体流程如下：将一定量的四氯化硅送至气化系统气化，按一定比列与氢气充分混合，使用电加热器对混合气进行加热，达到要求温度后进入氢化反应器，与硅粉在一定温度、压力、催化剂作用下进行气固流化反应生成三氯氢硅，反应后气体经除尘、冷凝回收后，氢气返回系统循环使用，冷凝液经精馏塔精馏分离出三氯氢硅、四氯化硅，未反应的四氯化硅返回氢化系统再次反应。

1.2 反应原理

相较于其他四氯化硅转化法，氢化转化法在原理上也较为简单，主要的反应材料有硅粉、四氯化硅以及氢气。为了提高整体反应的转化率，一般采用的主要物料整体较为纯净，即所谓的高纯度，而高纯度的氢气在空气环境中容易发生爆炸，故采用特殊的氢化反应器进行氢化反应，配合使用能够严控温度、压力和催化剂等外界因素的自动化控制机械与系统，使得氢气、四氯化硅的混合气体能够在已经设定好的氢化反应器中同硅粉在特定的温度、压力等条件下，发生四氯化硅氢化转化成三氯氢硅主产物以及相关的副产物，副产物在氢化反应器中会继续发生反应，生成部分二氯二氢硅并存在于后续冷凝料中。

1.3 优势与劣势

（1）优势。相较于其他反应方法，最大特点就是转化效率高，残存材料对于环境影响小，系统能够连续操作；其次，经过改良后的反应系统，各个环节独立、安全，系统设备完整，易于调控反应中相关条件的变化，便于相关技术人员进行操作，控制最后转化产品的质量水平。

（2）劣势。该反应的主要劣势来自反应物料中如何将硅粉尽可能多的除去，因为氢化反应是气固状态反应，且硅粉粒径一般较小（20～80目），硅粉很容易随气流带出反应器，进而堵塞后系统中的换热器，这对除尘设备有较高的要求。另外硅粉属于较硬的物体，流速较高的气体伴随硅粉对管道及设备的冲刷非常严重，设备及管道必须选用耐高温、耐磨、耐腐蚀的材料，设备材料投资较高。

2 影响四氯化硅氢化生产三氯氢硅的工艺参数

2.1 反应压力

影响四氯化硅氢化生产三氯氢硅的首要工艺参数就是反应压力。根据前文中对反应流程的介绍，可知反应流程和设备组成了一个闭路循环体系，而其中的压缩机就是同反应压力直接相关的，经过科学家们的实验和数据记录，在理想状态下和实际反应过程中，反应压力和转化率之间存在正比关系，即反应压力增强，相应的反应转化率也不断增强，且有利于整体反应的顺利进行。但是这不意味着越高的反应压力就能够带来越高的反应转化率，因为高反应压力会对反应器及相关设备的要求更严格，相应能源消耗也就会更多，投入资金同产物回报不成正比，故为了控制经济成本，反应压力不宜过高，一般控制在2.0～2.5MPa。

2.2 氢气和四氯化硅配比

氢气是四氯化硅氢化反应中不可缺少的一部分，其既是反应的主物料之一，同时也成为了反应环境的一部分，因此其对于最后反应质量也有直接影响。通过实验发现，氢气添加量并不是越多越好，其需要同四氯化硅以一定配比加入，并随着配比量的不断增加，在反应初期能够有效促进转化率的提高，减少四氯化硅加入量和相关副产物量产生。一旦该比例量过大，反应转化率并不再增加，持续平稳稳定的转化率数值，即消耗量逐渐增加而转化率不变，并同时还会对系统内部处理环节造成压力，则实际反应中需要结合实际处理环节能力来计算氢气和四氯化硅的最佳配比。

2.3 反应温度

相较于前两种影响工艺参数，反应温度变化对于反应转化率的影响更为明显和剧烈，氢气自身存在敏感性和危险性，使其对于高温度就有较高的反应性，即遇见高温度反应速度和程度就会加强。此外，辅助反应材料中存在着懒惰性，也需要高温度条件下，才能进一步促进相关反应的进行，因此，温度越高相应的反应转化率也是越高的，并且是大幅度增强。但是有利必有弊，能够促进氢气剧烈反应，就能够带来一定的危险性，且过高的温度对于反应过程中各项设备性质和质量便有着更高的要求，轻则缩减设备的正常使用寿命，重则危及技术人员人身安全，则一般控制温度在500～550℃。

2.4 硅粉床层高度

硅粉作为四氯化硅氢化生产三氯氢硅的主要物料之一，能够影响四氯化硅氢化转化生产三氯氢硅因素，一则是硅粉同其他反应物质，例如氯化氢、氯化铜等物质之间的配比；另一则是硅粉床层高度，在实际反应过程中，为了保障硅粉的最大程度利用，以及减少反应中副产物的生产，利用流化床反应器气流使得硅粉能均匀分布在反应器下部，这样在反应过程中硅粉能够以均匀速度同氢气进行反应，并且流化态的硅粉能与氢气四氯化硅充分接触，反应面积进一步增加从而提高反应率。同时硅粉厚度也直接决定了反应时间的长短，厚度较薄，反应时间短，转化率低，提高反应成本，若反之，虽然转化率提高，但是由于反应过长，造成容器内部不同区域温度不同、压力不同，进而埋下了安全隐患。

2.5 其他因素

除了以上四种影响四氯化硅氢化生产三氯氢硅反应的工艺因素以外，在实际反应过程中还会受到很多因素的干扰，在此以氢化反应器形式、材料质量以及催化剂种类、剂量为例进行叙述。首先，氢化反应器的形式，不同行业中对反应最后结构和需求不同，特别是多晶硅行业，反应器空间大小不同、结构质量不同，这些都会对氢化反应过程造成不同程度的影响和损失，甚至直接影响反应过程中所有设备的正常运作；其次，反应物料质量，物料质量直接关系着产物的质量水平以及利用率，质量好转化率也会提高，对反应设备造成的影响就越小，而质量不好，转化率低，副产物量大于主产物，浪费大量企业资源和能源，进而造成产品成本大大增加；最后，催化剂种类、剂量会直接影响反应的进行程度，种类不同、剂量不同对于反应影响都是不同的，太快，物料不能够完全反应，太慢，副产物太多，需要技术人员不断去配比尝试。

3 结束语

四氯化硅作为多晶硅的主要原材料，其转化率和转化产品都直接影响着多晶硅的成本和质量水平，进而间接影响着光伏等行业。在科技领域和产品研发方面进一步提升和研发质量，各个行业的研发人员要正确认识优化四氯化硅氢化生产四氯氢硅流程的意义，熟练掌握各项流程的内容，确保流程能够顺利稳定进行，并不断加强新机械设备的使用和维护，严控流程中各项工艺参数的变化，提升四氯化硅氢化生产三氯氢硅的转化率和稳定性，降低企业基础材料生产经济成本，促进企业在电子设备、人工智能方面的进一步研发和发展。