皮芯型PA 6/PET复合短纤维生产工艺探讨

周 卫 东

(中石化巴陵石油化工有限公司技术中心，湖南 岳阳 414014)

目前，因常规纤维附加值低、功能单一，市场已逐步趋于饱和，一些纤维生产企业转而研发生产具有高附加值的差别化纤维已成为行业的热点，也是纤维行业发展的大势所趋。

复合纤维是差别化纤维的一个重要分支，根据各原料组分在复合纤维截面分布的不同，复合纤维可分为基质-微纤型、并列型、皮芯型复合纤维等[1]。锦涤复合纤维是目前市场上比较常见的一种复合纤维，主要是因为涤纶、锦纶生产工艺已经十分成熟[2]。锦涤复合纤维是以聚己内酰胺(PA 6)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为原料形成的复合纤维，其中锦涤复合长丝的研发较多[3-8]。李雪梅等[6]以PET与PA 6质量比为82:18，生产285 dtex/72 f米字型PET/PA 6复合纤维，纤维断裂强度为2.3 cN/dtex，断裂伸长率为135%，可较好地用于后道加工。庄辉等[7]开发了55 dtex/36 f裂片型涤锦复合超细纤维，通过优化生产工艺，纤维具有较好的可纺性和染色均匀性。石红星等[8]开发了78 dtex/36 f仿纯PA 6皮芯型PA 6/PET复合纤维，该纤维品质与PA 6纤维相差不大，而生产成本却远远低于纯PA 6纤维，具有一定的市场竞争力。

近年来，国内复合纺丝技术有了很大的发展，以PA 6为皮、PET为芯的皮芯型复合短纤维的开发引起行业内的重视。姜浩然等[9]以皮层PA 6与芯层PET质量比为50:50进行复合纺丝，控制PA 6纺丝温度282 ℃、PET纺丝温度285 ℃、侧吹风温度17 ℃、后纺总拉伸倍数 3.675、拉伸温度 65 ℃，生产线密度为1.65 dtex的皮芯型锦涤复合短纤维，产品质量稳定。

皮芯型PA 6/PET复合短纤维的性能较纯PA 6短纤维有较大的改善，断裂强度增加，断裂伸长降低，初始模量提高，在非织造布领域应用十分广泛，主要用于医疗卫生及生活用品，尤其在一次性卫生用品方面具有良好的市场前景[10]。作者以PA 6为皮层、PET为芯层进行复合纺丝，生产皮芯型PA 6/PET复合短纤维，探讨了复合纺丝和后加工过程的生产工艺条件。

1 试验

1.1 主要原料

PA 6切片：纺丝级，熔点220 ℃，相对黏度2.65±0.03，含水率低于65 μg/g，真空包装，岳阳化工化纤有限责任公司产；PET切片：纺丝级，熔点257 ℃，特性黏数0.645 dL/g，中国石化仪征化纤有限责任公司产；常规锦纶短丝油剂：牌号J5326H，苏州源创科技开发有限公司产。

1.2 主要设备及仪器

WSPD型充填干燥机：干燥能力为35 kg/h，张家港万盛机械有限公司制；HYF/D(FH)600/160-12-80/65型纺丝机：北京中丽制机工程技术有限公司制；ZLHV905系列涤纶短纤后处理联合机：郑州纺织机械股份公司制；SH-200X 型电子天平：广州东南科仪公司制；YG086C缕纱测长仪：常州市中纤检测仪器设备有限公司制；XQ-I型纤维强度测试仪：上海新纤仪器有限公司制；YG321型纤维比电阻测试仪：常州市天祥纺织仪器有限公司制；YG042纤维疵点分析仪：常州新纺检测仪器设备有限公司制。

1.3 皮芯型PA 6/PET复合短纤维的生产工艺

采用皮芯复合纺丝法生产皮芯型PA 6/PET复合短纤维。以PA 6为皮层、PET为芯层，PA 6 与 PET 切片质量比(复合比)为 50∶50，PA 6与PET分别由2台螺杆挤出机熔融挤出进入复合纺丝箱体，通过复合喷丝组件的各自流体通道,在喷丝孔入口处汇合并共同挤出；再经环吹风冷却、卷绕、落桶、集束、拉伸、卷曲、定型、切断，得到线密度为2.85 dtex皮芯型PA 6/PET复合短纤维。复合短纤维生产工艺流程见图1，主要工艺参数见表1。

表1 皮芯型PA 6/PET复合短纤维主要生产工艺参数Tab.1 Main production process parameters of sheath-core PA 6/PET composite staple fiber

1.4 分析与测试

线密度：参考GB/T 14335—2008 《化学纤维 短纤维线密度试验方法》[11]进行测试。

力学性能：参考GB/T 14337—2008《化学纤维 短纤维拉伸性能试验方法》[12]测试复合纤维的断裂强度和断裂伸长率。

含油率：参考GB/T 6504—2017《化学纤维 含油率试验方法》[13]对纤维中油剂含量进行测试。

疵点含量：参考GB/T 14339—2008《化学纤维 短纤维疵点试验方法》[14]测试。

倍长纤维含量：参考GB/T 14336—2008《化学纤维 短纤维长度试验方法》[15]测试。

卷曲数：参考GB/T 14338—2008《化学纤维 短纤维卷曲性能试验方法》[16]测试。

回潮率：参考GB/T 6503—2008《化学纤维 回潮率试验方法》[17]测试。

电阻率：参考GB/T 14342—2015《化学纤维 短纤维比电阻试验方法》[18]测试。

2 结果与讨论

2.1 复合纺丝箱体和纺丝组件

纺丝箱体主要是对熔体分配管道、计量泵和喷丝头组件进行保温作用，确保聚合物熔体温度、熔体黏度符合纺丝要求。在复合纺丝中，PA 6、PET的熔体管道同一级分配支管的直径、长度和曲率应相同，以保证各部位的熔体在相同的温度下经历相同的停留时间，产生相同的压力降。试验表明，对于复合纺丝箱体，一般要求熔体从螺杆挤出机出口到喷丝板面之间的停留时间不超过12 min，停留越长，熔体黏度降越大；同时要求纺丝箱体温度均一，温差小于1 ℃。

复合纺丝组件的结构和加工精度对纺丝及纤维质量影响很大。2种聚合物熔体进入喷丝孔之前，在组件内不能相互串料、漏料，故密封性能一定要好；组件内熔体压力要保持稳定，使熔体均匀稳定地分配到每一个喷丝孔中，保证复合纤维的皮芯结构截面形状及均匀性。

喷丝孔的直径及长径比是喷丝板的重要参数，对纺丝的稳定性及纤维质量影响很大。喷丝孔的直径要符合熔体在微孔中的流动剪切规律，且应保持喷丝头拉伸倍数在较小的范围内。随着喷丝孔的直径减小，熔体剪切速率将会有较大的增加，熔体表观黏度下降，有利于纺丝的进行。但如果喷丝孔的直径太小，剪切速率及剪切应力太大，则易造成熔体的破裂。随着剪切速率的增加，熔体在通过喷丝孔时的弹性效应也增加，为了降低弹性效应，减少出口膨化现象，增加熔体在喷丝孔中的停留时间，喷丝孔的长径比应大于2.0。试验表明，选择喷丝孔的直径0.28 mm、长径比2.2，生产稳定且产品质量好。

2.2 PET切片含水率

干燥的目的是除去PET切片中的水分，提高PET的结晶度和软化点。PET分子结构中存在着酯基，在熔融时极易水解，使其相对分子质量下降，影响纺丝质量。PET切片含水率高，纺丝时因水分气化而产生气泡丝，影响复合纤维截面皮芯结构形状的均匀性，严重时易产生毛丝、断头，甚至使纺丝无法进行。由于PET熔体是芯，对干PET切片的含水率要求更严格，一般含水率应低于40 μg/g，达到高速纺丝级标准，故必须控制好干燥工艺条件。试验表明，控制PET预结晶温度165 ℃、主干燥温度160 ℃、干燥时间为4 h时，切片含水率为30 μg/g，可满足纺丝工艺要求。

2.3 纺丝温度

纺丝过程中聚合物熔体温度直接影响熔体黏度即熔体的流动性能，同时对熔体细流的冷却固化效果、初生纤维的结构及拉伸性能都有很大的影响，这要求严格控制纺丝温度。对于PA 6/PET复合短纤维的生产，PA 6与PET的熔点相差约40 ℃，必须选择合适的纺丝温度，保证2种组分充分熔融，且不影响可纺性能。试纺时对PA 6与PET采用相同的纺丝温度，纺丝过程不稳定，飘丝、注头丝现象严重，这是因为PA 6在较高的纺丝温度下热分解加剧，熔体中低分子物含量增加，熔体黏度下降，注头丝、毛丝增多，纤维的拉伸性能和强度下降，复合纤维的复合率下降；按PA 6与PET各自单独纺丝时的纺丝温度进行试纺，纺丝过程较为稳定，但在后拉伸时毛丝、断头现象非常严重，后拉伸断头增加，甚至不能拉伸，严重时无法纺丝。根据复合纺丝的特点，设定PA 6与PET的螺杆加热温度稍有差异，当PA 6与PET熔体经过各自的计量泵进入纺丝组件时，二者之间有一定的热交换，各自温度受到干扰，温度的差异有逐渐减小的趋势。经试验，选择PA 6熔体温度为270 ℃、PET熔体温度为280 ℃，纺丝正常，复合丝纤维中PA 6与PET界面明显。

PA 6与PET熔体经过各自的计量泵计量后，同时送入复合纺丝组件。复合丝箱体分为主箱体和副箱体，组件安装在主箱体中，主箱体中为熔体温度高的PET组分，副箱体中为PA 6 熔体。主副箱体有各自独立的热媒循环加热系统，主副箱体工艺温度有15～25 ℃的温差，副箱体温度会受到主箱体温度的干扰，副箱体温度受主箱体温度影响较大时，将会影响副箱体中熔体的均匀性，从而影响复合纤维截面的稳定性。在实际生产中，控制PET纺丝箱体热媒温度在287～290 ℃，PA 6纺丝箱体热媒温度在 270～275 ℃，纺丝及后拉伸过程均较稳定。

2.4 冷却条件

丝条冷却条件对初生纤维的结构和性能有很大影响，尤其是冷却风温度和速度对纺丝过程的稳定性和丝束的质量影响很大。在皮芯型PA 6/PET复合短纤维的生产中采用环吹风对丝束进行冷却，因PA 6纺丝存在单体排放，环吹风速度应尽可能高一些，以有利于单体的排放。但由于PA 6与PET皮芯径向温差的存在，芯部温度较高的PET被皮层温度较低的PA 6所包覆，较高速度冷却时，芯部的冷却往往不充分，芯皮层的拉伸将发生显著的差异，而且冷却速度过高，丝束明显抖动，丝束在纺丝甬道中容易产生并丝。试验表明，在皮芯型PA 6/PET复合短纤维的生产中，选择环吹风速度0.35 m/s为宜。

对于PA 6/PET复合短纤维的生产，环吹风温度对卷绕丝质量的影响更为明显。从表2可以看出：环吹风温度过低(17 ℃)，硬头丝、断头明显，生产中喷丝板更换率明显增加；环吹风温度过高(23 ℃)，易引起毛丝、断头、并丝，并影响卷绕丝的质量；环吹风温度为19～21 ℃时，纺丝正常，且温度为21 ℃时卷绕丝的截面皮芯结构更加均匀，拉伸性能好。因此，生产中选择环吹风温度21 ℃、速度0.35 m/s、相对湿度为70%，可保证初生纤维内外层丝条冷却均匀，卷绕丝具有良好的截面结构及拉伸性能。

表2 环吹风温度对PA 6/PET复合短纤维生产的影响Tab.2 Effect of circular air blow temperature on PA 6/PET composite staple fiber production

2.5 拉伸温度

为使纤维能得到均匀拉伸，避免产生毛丝，拉伸温度一般设在高聚物的玻璃化转变温度(Tg)以上。PA 6、PET的Tg差别较大，PA 6的Tg为45 ℃左右，PET的Tg为68 ℃左右，前者的拉伸可以在室温下进行，后者则需要加热才能进行拉伸，因此，对于PA 6/PET复合短纤维来说，合理选择拉伸温度十分重要。实践表明，PA 6/PET复合短纤维的可拉伸温度可低于PET的Tg，这是因为PA 6皮层在拉伸时能放出一定的热量足以使PET芯层的温度升高，以致接近或超过PET的Tg，故在生产PA 6/PET复合短纤维时设定油浴温度为 60～70 ℃。

二道拉伸起补充拉伸和定型作用，使拉伸后纤维内应力部分松弛和分子结构部分固定，因此，蒸汽箱温度对纤维结构及性能有一定影响。油浴拉伸以后的纤维夹杂着高弹形变，造成纤维内应力较高，需在较高温度下才能消除，同时较高的温度也有利于纤维结晶和取向的进行，有利于强度的提高。但是，温度太高，纤维大分子容易发生松弛而解取向，导致纤维强度下降。试验表明，控制油浴温度60～70 ℃、蒸汽箱温度123～128 ℃，纤维易于拉伸，毛丝少。

2.6 松弛热定型温度和时间

松弛热定型的作用是消除纤维的内应力，提高纤维尺寸和结构的稳定性，进一步提高纤维的力学性能。热定型温度过低，纤维结晶不完善；热定型温度过高，会出现丝条抖动、 断头。但纤维经过高温处理后，应急速冷却，使纤维内部的分子结构快速固定下来。在PA 6/PET复合短纤维生产中，为了使PET部分能够较快地冷却,应加大热定型装置中冷却区的长度或吹风量。根据生产经验，选择热定型温度130 ℃、热定型时间25 min，热定型效果较好。

2.7 产品质量

通过对主要工艺条件的优化，选择喷丝孔直径0.28、长径比2.2，PET预结晶温度165 ℃、主干燥温度160 ℃，PA 6熔体温度270 ℃，PET熔体温度280 ℃，PET纺丝箱体热媒温度287～290 ℃，PA 6纺丝箱体热媒温度270～275 ℃，环吹风温度21 ℃、速度0.35 m/s、相对湿度70%，油浴温度60～70 ℃，蒸汽箱温度123～128 ℃，热定型温度130 ℃, 热定型时间为25 min，生产2.85 dtex皮芯型PA 6/PET复合短纤维，生产稳定且产品质量好，纤维主要物理性能指标见表3。

表3 皮芯型PA 6/PET复合短纤维的主要物理性能指标Tab.3 Main physical index of sheath-core PA 6/PET composite staple fiber

3 结论

a.生产皮芯型PA 6/PET复合短纤维的关键是复合纺丝箱体和纺丝组件的设计、复合纺丝及后拉伸工艺条件的合理控制。

b.对于复合纺丝箱体，熔体从螺杆挤出机出口到喷丝板面之间的停留时间应不超过12 min,喷丝孔的长径比应大于2.0，试验选择喷丝孔直径为0.28 mm，长径比为2.2。

c.控制PET预结晶温度为165 ℃，主干燥温度为160 ℃，干燥时间为4 h，PET切片含水率为30 μg/g。

d.在生产2.85 dtex皮芯型PA 6/PET复合短纤维时，控制PA 6熔体温度270 ℃，PET熔体温度280 ℃，环吹风温度21 ℃、速度0.35 m/s、相对湿度70%，油浴温度60～70 ℃，蒸汽箱温度123～128 ℃，热定型温度130 ℃, 热定型时间为25 min，生产稳定且产品质量好，纤维断裂强度为3.77 cN/dtex，断裂伸长率为64.4%。