无纺布专用聚酯切片生产工艺探讨

时间：2024-07-28

牛弘哲

(中国石化股份有限公司天津分公司化工部，天津300271)

目前，常规半消光聚酯切片市场竞争力相对较弱，聚酯生产企业部在积极调整产品结构，寻找新的效益增长点。无纺布专用聚酯切片是近年发展起来的聚酯新品种，广泛应用于医疗、家庭装饰、过滤材料、绝缘材料等各个领域，市场前景广阔。生产高黏度无纺布专用聚酯切片(简称专用料)，可以提高聚酯装置竞争力和柔性生产能力。作者在200 kt/a的常规聚酯装置上，通过工艺优化，转产高黏度无纺布专用聚酯切片，产品质量稳定，用户试用情况良好。

1 试验

1.1 原料与设备

对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG):中国石化股份公司天津分公司生产。PTA中对羧基苯甲醛含量小于等于15 mg/kg，对甲基苯甲酸含量小于等于115 mg/kg，平均粒径 140 ～160 μm;浆料密度1 380～1 383 kg/m3，质量分数 71.5% ～72.5%。

酯化釜、缩聚釜:均为立式釜，Hugo Thalhammer公司制。

1.2 专用料的生产

生产装置为吉玛公司的五釜工艺流程，包括2个酯化釜和3个缩聚釜。常规聚酯切片特性黏数(［η］)为0.678～0.682 dL/g，专用料［η］应高于常规产品0.020～0.025 dL/g。生产常规料装置负荷为360 t/d，专用料［η］提高0.02～0.025 dL/g，相当于提产 30 t/d，达 390 t/d。

生产中使用乙二醇锑和钛系两种催化剂。由于钛系催化活性高，为保证产品色度b值，钛系催化剂保持最低进料量，锑催化剂调制浓度为16 050～16 650 μg/g，相对常规料提高 20 ～30 μg/g;装置两台预过滤器并联使用，压差已达到0.30 MPa，因此提前切换两组过滤器，保证压差降至0.1 MPa;预Ⅰ釜有效容积为22 m3，预Ⅰ釜真空系统仍然保持10 kPa(绝压)，由于反应剧烈，因此温度、真空不进行调整，预Ⅱ釜真空度可适当提高0.05 kPa(绝压)，终聚釜真空可适当高于0.015 kPa(绝压)。应缓慢提升缩聚系统真空，防止物料夹带加剧，堵塞真空系统，预Ⅱ、终聚釜搅拌转速分别保持在8.1，4.7 ～4.85 r/min。

1.3 分析与测试

［η］:依据GB/T 14190—2008中规定的毛细管黏度计法测试，试剂采用苯酚、四氯乙烷，质量比1∶1，测试仪器为德国 Lauda公司 PVS1/6EVRM型自动黏度计。

色度:按GB/T 14190—2008中规定的干燥粉碎法，采用美国Hunterlab公司Color Flex测色仪。测试切片的色度b值和L值。

2 结果与讨论

2.1 生产工艺优化

考虑物料停留时间因素，在常规半消光聚酯切片的生产工艺基础上，提前8 h提高酯化Ⅰ、Ⅱ釜温度、压力;提高温度，二甘醇(DEG)含量会升高，因此，对酯Ⅰ釜PTA与EG摩尔比进行了微调;锑催化剂自酯Ⅱ釜加入，提前3 h提高添加量;根据停留时间，大幅提高预Ⅱ、终聚釜温度、搅拌转速，减少过渡料。生产的专用料［η］为0.698 ～0.703 dL/g。具体工艺参数见表1。

表1 常规聚酯切片与专用料工艺参数对比Tab.1 Contrast of process parameters for traditional and special polyester chips

2.2 产品质量

由于实际物料停留时间没有改变，但温度、压力、搅拌转速等工艺参数与390 t/d负荷相匹配。在生产中酯化、缩聚温度均提高2℃，缩聚搅拌转速、锑催化剂浓度增加，导致产品色度、DEG含量指标出现变化，但熔点无明显变化。

从表2可知，产品色度L值降低1.5～2.0，b值升高1.0 ～1.5，DEG 质量分数升高 0.1%，端羧基含量降低1 mol/t。但专用料色度b值控制在4.8～5.2，L值控制在90～81，DEG 质量分数小于1.0%，仍达到优等品质量要求。

表2 常规料与专用料质量指标对比Tab.2 Contrast of quality indexes for traditional and special polyester chips

2.3 专用料试用情况

专用料经客户使用后，无油丝［η］提高0.008 ～0.018 dL/g，熔体流动性稍微变差，但通过提高纺丝箱体温度3℃，可改善熔体流动性。热轧工艺产品在改善纵横向强力、纵横向伸长、纵横向撕裂等指标有所提高，幅度不大。针刺工艺产品单丝线密度提高0.17 dtex，产品在纵横向强力、纵横向伸长、纵横向撕裂等指标明显提高。此外，继续提高专用料［η］或在生产无纺布过程中添加其它组分，也会有利于改善热轧、针刺工艺产品各项指标。