热轧后退火对超纯铁素体不锈钢表面皱折的影响机理

刘海涛，刘振宇，王国栋

(东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，沈阳110004，E-mail:liuhaitao81214@yahoo.com.cn)

热轧后退火对超纯铁素体不锈钢表面皱折的影响机理

刘海涛，刘振宇，王国栋

(东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，沈阳110004，E-mail:liuhaitao81214@yahoo.com.cn)

以一种铌、钛双稳定化超纯Cr17铁素体不锈钢的热轧板和热轧退火板为初始材料，分别经相同的冷轧及退火处理，从显微组织演变、微织构演变的角度研究了热轧后退火对成品板表面皱折的影响机理.研究结果表明，与热轧后不退火相比，热轧后退火可使冷轧退火板的最大皱折高度和平均皱折高度分别降低37.0%、35.6%.热轧后退火有利于热轧板弱化形变织构、降低板宽方向的织构梯度、提高各取向晶粒分布的均匀性.进而最终有利于冷轧退火板减少低塑性应变比的{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞晶粒簇，破碎粗大的{111}＜112＞晶粒簇并提高各取向晶粒分布的均匀性.因此，热轧后退火可显著减轻成品板的表面皱折缺陷.

铁素体不锈钢;热轧后退火;表面皱折;显微组织;微织构

近年来镍资源的供应紧张和价格波动已经成为制约不锈钢业健康、稳定发展的重要障碍.开发和生产现代节镍、无镍的超纯铁素体不锈钢(w［C+N］≤150×10－6)，取代部分奥氏体不锈钢成为世界各国不锈钢企业的必然选择［1，2］.尽量降低碳、氮含量，并加入铌、钛等稳定化元素以固定游离的碳和氮，可使铁素体不锈钢的耐蚀性能、焊接性能、成形性能等显著改善［3－6］.超纯Cr17铁素体不锈钢就是一种超低碳、氮，铌、钛双稳定化的新品种.目前，国内几家不锈钢企业正在大力研发该产品.

铁素体不锈钢薄板在深加工过程中易于产生表面皱折缺陷［7］，即在工件表面出现许多平行于轧制方向的细长条纹.皱折的产生不仅损害了产品的外观，同时也增加了后续抛光过程中的劳动强度，提高了生产成本.这种皱折缺陷与连铸坯中发达的＜001＞//ND柱状晶组织及粗大的热轧变形组织密切相关［8－12］.超纯Cr17铁素体不锈钢不能发生α/γ相变的特性进一步加重了柱状晶凝固组织和热轧变形组织的出现，加剧了表面皱折的产生.国内外学者对传统Cr11、Cr17铁素体不锈钢的表面皱折进行了系统的研究［8－14］，但是，对超纯Cr17铁素体不锈钢表面皱折的研究极少.作者之前的研究表明［15］，对热轧板进行再结晶退火可显著减轻00Cr17Ti铁素体不锈钢成品板的表面皱折.但是，没有深入系统分析热轧后退火对表面皱折的影响机理.为此，本文以一种超低碳、氮，铌、钛双稳定化的Cr17铁素体不锈钢为实验材料，对热轧后退火和不退火的两种薄板进行相同的冷轧、退火处理，利用金相显微镜、电子背散射衍射(EBSD)技术从显微组织演变、微织构演变的角度系统研究了热轧后退火对成品板表面皱折的影响机理.

1 实验方法

实验钢通过中频真空感应炉冶炼并浇铸成50kg钢锭，化学成分如表1所示.铸锭开坯至90 mm厚度放入加热炉加热到1200℃，保温1.5小时后，在实验室φ450×450二辊可逆热轧实验机组上进行热轧.开轧温度为1150℃，经7道次热轧至5mm，终轧温度为850℃，再水冷至约650℃入石棉内堆冷以模拟卷取过程.热轧板的退火仍在加热炉内完成，退火温度为900℃，保温时间约5分钟.再分别将热轧板、热轧退火板酸洗后在φ110/350×300直拉式四辊可逆冷轧实验机上带张力的条件下进行冷轧，冷轧压下率均为84%，冷轧时使用润滑油进行润滑.最后，冷轧板在RX－36－10多功能贯通式热处理炉内退火，保温温度为900℃，保温时间2分钟.

表1 实验用钢的化学成分

截取轧制及退火试样，试样的纵截面经机械磨平、抛光、5g CuSO4+20ml HCl+20ml H2O溶液腐蚀后使用Leica DMIRM金相显微镜进行组织观察.再分别截取热轧、热轧退火、冷轧退火试样，试样的板面或纵截面经砂纸磨平后，进行电解抛光，电解液成分为50ml HClO4+750ml C2H5OH +140ml H2O，电解电压为 20V，电流为 0.5～2.0A.使用安装在FEI Quanta 600扫描电子显微镜上的OIM 4000 EBSD系统对电解试样进行微织构观测.衍射花样自动采集软件为TSL OIM DATA COLLECTION 4.6，数据分析软件为 TSL OIM ANALYSIS 4.6.计算特定取向晶粒的体积分数时偏差角设定为20°.

最终冷轧退火板的表面皱折可用平均皱折高度(Ra)和最大皱折高度(Rt)进行评价.在薄板上沿轧制方向按《金属薄板塑性应变比(r值)实验方法》(GB5027－85)截取标准试样进行拉伸实验，拉伸速度为5mm/min.经15%拉伸变形后，使用TR300便携式粗糙度形状测量仪对其板面沿宽度方向进行测量即得到粗糙度曲线以及Ra、Rt.

2 实验结果及讨论

2.1 显微组织演变比较

图1示出了超纯Cr17铁素体不锈钢热轧板退火或不退火条件下的组织演变情况.由图知，热轧板由于没有发生再结晶而以严重拉长的铁素体组织为特征，变形铁素体粗细不均.经退火后，发生了完全再结晶，变形铁素体晶粒全部被多边形的再结晶晶粒取代，平均晶粒尺寸为41.5μm.冷轧组织由更加拉长的变形铁素体组成，但是，变形铁素体较弯曲且相互挤压，变形铁素体之间的界面较模糊.这种组织是由热轧退火板的再结晶晶粒压扁合并而成，因而变形铁素体较弯曲、晶界较模糊.另外，由图可知，变形铁素体分为两种.一种内部较光滑，另一种内部存在大量的亚结构并隐约见到少量的变形带.两种变形铁素体内部结构的不同导致了腐蚀后明暗程度的不同.经最终退火后，变形组织完全被等轴的再结晶晶粒取代，晶粒大小较均匀，平均晶粒尺寸为22.8μm.热轧板不经退火而直接冷轧后的组织也由严重拉长的变形铁素体组成，但是，变形铁素体较细窄、平直，变形铁素体之间层次较分明.这种组织由热轧组织进一步压扁而成，因而具有更加明显的层状特征.另外，由图可知，变形铁素体也由内部较光滑和内部亚结构较多的两种铁素体组成.经最终退火后，变形铁素体也完全被等轴的再结晶晶粒取代，但是，晶粒较小，平均晶粒尺寸为17.5μm，并且，晶粒大小不均.两种成品板晶粒尺寸的不同归因于冷轧组织的不同.显然，与热轧退火板相比，热轧板具有更多的变形储能和缺陷(如位错、晶界、亚晶界等)，再经相同的冷轧工艺后，热轧板的冷轧板为再结晶提供了更多的形核位置，因此，再结晶晶粒较多，晶粒较小且不均匀.

图1 热轧后退火或不退火条件下的组织演变(纵截面)

2.2 微织构演变比较

图2示出了利用EBSD技术取得的热轧板及退火板的晶体取向图.由图2(a)知，热轧板主要由较多的、粗大的＜001＞//ND取向的变形铁素体晶粒和少量的＜111＞～＜112＞//ND取向的变形铁素体晶粒组成.同一个变形晶粒内部的晶体取向并不完全相同，存在许多取向渐变的区域，这表明在热轧过程中由于变形不均而使晶粒发生了不同程度的碎化.由图2(b)知，热轧板经退火后，取向单调的变形晶粒被多种取向的再结晶晶粒取代，并且，同一取向的晶粒呈均匀、弥散分布.图3示出了热轧板及退火板中心层的织构.由图知，热轧织构主要由＜001＞//ND的θ纤维织构和＜110＞//RD的α纤维织构组成，强点{001}＜110＞的取向密度高达f(g)=12.0，其它主要组分为{116}＜110＞～{112}＜110＞.而＜111＞//ND的γ纤维织构相对较弱，其主要组分为{111}＜110＞、{111}＜132＞.热轧板经退火后，仍主要由θ纤维织构和α纤维织构组成.但是，与热轧板相比，织构强度显著降低，强点{001}＜110＞的取向密度仅为f(g)=5.3，γ纤维织构仍然较弱.

铌、钛双稳定化的超纯Cr17铁素体不锈钢自液态至室温完全位于铁素体单相区，因此，热轧过程中不能发生α/γ相变，即不能通过相变的方式使织构弱化［16］.另一方面，超纯Cr17铁素体不锈钢具有较高的层错能，扩展位错较窄，在热轧过程中易于发生动态回复而不易发生动态再结晶.这两方面是热轧板具有粗大的取向变形晶粒特征的主要原因.其中，粗大的{001}＜110＞变形带归因于铸坯中发达的＜001＞//ND柱状晶组织和热轧时的平面变形状态［8］.而α纤维织构和γ纤维织构是体心立方金属在平面变形条件下形成的两种典型织构.热轧板经退火后，织构显著弱化，织构梯度减小，但是，织构类型不变.这归因于热轧板退火过程中的随机形核机制和原位再结晶形核机制［17］.热轧板退火时，＜001＞//ND取向的晶粒主要通过原位再结晶方式形核，但也可通过随机形核方式形核.＜111＞//ND取向的晶粒完全通过原位再结晶方式形核，而＜113＞//ND、＜123＞//ND、＜233＞//ND等其它取向的晶粒主要通过随机形核方式形核.随机形核的发生弱化了热轧织构，而原位再结晶形核的发生使织构类型得以保留.因此，对于缺乏 α/γ相变的超纯Cr17铁素体不锈钢，对热轧板进行再结晶退火是弱化热轧织构、降低板宽方向的织构梯度、促进各取向晶粒均匀分布的必要手段.

图3 热轧板(a)及退火板(b)中心层板面的织构(恒φ2截面图)

铁素体不锈钢薄板的表面皱折与特定取向的晶粒簇密切相关［8－10］.图4(a)和(b)即分别示出了热轧后退火和热轧后不退火的两种冷轧退火板五种晶粒的分布图.由图知，热轧后退火的冷轧退火板中{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞、{111}＜110＞、{111}＜112＞晶粒的体积分数分别为 1.1%、11.5%、6.2%、10.4%、29.9%;而热轧后不退火的冷轧退火板中相应的五种晶粒的体积分数分别为 1.7%、13.5%、7.0%、5.4%、37.9%.这表明热轧后退火有利于减少最终冷轧退火板中的{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞、{111}＜112＞晶粒并增加{111}＜110＞晶粒.另一方面，热轧后退火的冷轧退火板中各取向的晶粒分布较均匀，晶粒簇较短促、分散，带状特征不明显;而热轧后不退火的冷轧退火板中沿轧制方向存在大量的带状晶粒簇，晶粒簇较粗大、连续、集中.图5则示出了两种冷轧退火板沿板宽方向的织构梯度.由图知，热轧后退火的冷轧退火板沿板宽方向的织构梯度较小，J2c/J2o最大值仅为6.6.而热轧后不退火的冷轧退火板沿板宽方向的织构梯度较大，J2c/J2o最大值为12.5.这表明热轧后退火能显著降低冷轧退火板沿板宽方向的织构梯度.

两种冷轧退火板的微织构在数量和分布上的差异归因于两者冷轧前组织、织构的不同.一方面，热轧板中含有较多的、粗大的{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞变形晶粒.这些织构组分在冷轧过程中很稳定［18］，它们向γ稳定取向转变的速率非常慢，所以，冷轧后被大量保留下来.在随后的退火过程中，这些变形晶粒因变形储能较低而难于发生再结晶［8］，它们只能依靠相邻的{111}再结晶晶粒的生长而逐渐被吞并［19］.但是，在{111}再结晶晶粒之间仍然会有较多的{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞晶粒残留下来.显然，与热轧板相比，热轧退火板由于{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞变形晶粒完全消失而使其{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞织构显著减弱，进而使其冷轧退火板残留的{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞晶粒明显减少.在冷轧板的退火过程中，γ纤维织构则主要通过{111}再结晶晶粒的优先形核与长大得以发展.本实验中，与热轧后不退火的冷轧退火板相比，热轧后退火的冷轧退火板中具有较多的{111}＜110＞晶粒和较少的{111}＜112＞晶粒.这表明随着热轧板退火后各取向晶粒分布均匀性的提高，最终冷轧退火板中的{111}＜112＞晶粒和{111}＜110＞晶粒的体积差缩小.另一方面，超纯Cr17铁素体不锈钢的冷轧板在退火过程中没有相变过程，即不能通过相变的方式来提高各取向晶粒分布的均匀性，因此，冷轧退火板的微织构分布在很大程度上受到冷轧板的微织构分布、冷轧前微织构分布的遗传影响.正是热轧板与热轧退火板的微织构在分布上的差异最终造成了两种冷轧退火板微织构分布的不同.显然，与热轧板粗大的取向变形晶粒相比，热轧退火板由于各取向的晶粒呈均匀分布从而使最终的冷轧退火板各取向的晶粒呈均匀分布，晶粒簇数量大量减少且带状特征消失.而热轧板粗大的取向变形晶粒特征遗传给冷轧退火板后最终导致了大量的、粗大的带状晶粒簇.带状晶粒簇的出现导致沿板宽方向织构梯度明显增大.

图4 热轧退火板(a)及热轧板(b)的冷轧退火板中心层板面上特定取向晶粒的分布图

2.3 成品板表面皱折比较

薄板的表面皱折可用平均皱折高度(Ra)和最大皱折高度(Rt)进行评价.图6和图7即分别示出了热轧后退火和热轧后不退火的两种冷轧退火板分别经15%拉伸后的表面形貌及沿板宽方向的粗糙度曲线.由图知，热轧后退火使冷轧退火板的表面皱折明显减轻，Ra和 Rt分别为1.90μm、11.37μm，抗皱性能良好;而热轧后不退火的冷轧退火板的Ra和Rt则分别为2.95μm、18.05μm，抗皱性能较差.两种冷轧退火板表面皱折的差异归因于两者微织构种类、数量和分布的不同.晶粒簇由晶体取向相同或相近的晶粒聚集而成.国外学者曾利用晶体塑性有限元的方法系统研究了特定取向晶粒簇在变形过程中对表面皱折的影响［9］.其研究结果表明，在拉伸变形过程中，一方面，{001}＜110＞晶粒簇的法向应变εND远小于周围基体，另一方面，{111}＜110＞晶粒簇的横向应变εTD和剪应变γTN都明显小于{112}＜110＞晶粒簇，这些是导致表面皱折出现的原因.{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞、{111}＜110＞、{111}＜112＞晶粒的平均塑性应变比分别为0.4、0.4、2.1、2.6、2.6［20］.因此，在拉伸变形过程中，低塑性应变比的晶粒簇在板厚方向的收缩程度比周围基体严重，在板的表面沿轧向易引起细条纹状塌陷而造成皱折.显然，在本实验中，热轧后不退火的冷轧退火板因具有较多的低塑性应变比的{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞晶粒簇而使皱折加重.另外，热轧后不退火的冷轧退火板的晶粒簇较粗大、连续、集中，加剧了变形的不均匀性.特别是粗大的{111}＜112＞带状晶粒簇因具有较高的塑性应变比故在变形过程中不易减薄，而其相邻的{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞带状晶粒簇则易于减薄，使表面皱折进一步加重.与之相比，热轧后退火的冷轧退火板中各取向晶粒的分布较均匀，晶粒簇较细窄、短促、分散，在变形过程中因与周围基体的协调性较好而使表面皱折显著减轻.

图5 热轧板及退火板的冷轧退火板板宽方向的织构梯度

图6 热轧板(a)及退火板(b)的冷轧退火板分别经15%拉伸后的表面形貌

图7 热轧板及退火板的冷轧退火板分别经15%拉伸后的表面粗糙度曲线

3 结论

1)超纯Cr17铁素体不锈钢冷轧退火板的显微组织、微织构及表面皱折显著依赖于冷轧前的组织及微织构形态.通过在热轧后引入再结晶退火可以显著弱化热轧形变织构，降低热轧板板宽方向的织构梯度并提高各取向晶粒分布的均匀性，从而对冷轧退火板的显微组织、微织构及表面皱折产生有利的遗传影响.

2)与热轧后不退火相比，热轧后退火能够使冷轧退火板获得更加均匀的组织，显著减少低塑性应变比的{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞晶粒簇，破碎粗大的{111}＜112＞带状晶粒簇，提高各取向晶粒分布的均匀性.从而使成品板的最大皱折高度和平均皱折高度分别降低37.0%、35.6%.

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Influence mechanism of annealing after hot rolling on surface ridging in ultra-purified ferritic stainless steel

LIU Hai-tao，LIU Zhen-yu，WANG Guo-dong
(The State Key Laboratory of Rolling and Automation，Northeastern University，Shenyang 110004，China，E-mail:liuhaitao81214@yahoo.com.cn)

The hot rolled sheets and the hot rolled＆annealed sheets of an ultra－purified Cr17 ferritic stainless steel stabilized with Nb and Ti were cold rolled and annealed in the same way，and the influence mechanism of annealing after hot rolling on surface ridging of the finished sheet was studied in terms of microstructure and micro－texture evolution.It was shown that the hot rolling deformation texture and the texture gradient along transverse direction were both significantly weakened by introducing annealing after hot rolling，and the grains with different orientations were more dispersively distributed.As a result，the{001}＜110＞、{116}＜5 11 1＞、{112}＜110＞grain colonies with low plastic strain ratios were greatly decreased in the cold rolled＆annealed sheet.And the massive{111}＜112＞grain colony was broken up and the grains with different orientations were more dispersively distributed.Therefore，the surface ridging of the finished sheet was remarkably alleviated by introducing annealing after hot rolling.

ferritic stainless steel;hot-band annealing;surface ridging;microstructure;micro-texture

TG142.7 文献标志码：A 文章编号：1005－0299(2011)04－0122－06

2010－02－05.

国家自然科学基金(50734002，51004035东北大学博士后科研基金资助项目..

刘海涛(1981—)，男，博士后;

刘振宇(1967—)，男，教授，博士生导师;

王国栋(1942－)，男，教授，中国工程院院士.

(编辑 张积宾)