316L不锈钢加工硬化机制及孪生行为

项建英，宋仁伯，侯东坡，任培东

(1.北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083;2.酒泉钢铁股份有限公司技术中心，嘉峪关735100)

316L不锈钢加工硬化机制及孪生行为

项建英1，宋仁伯1，侯东坡1，任培东2

(1.北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083;2.酒泉钢铁股份有限公司技术中心，嘉峪关735100)

对固溶处理后的316L不锈钢试样进行了拉伸实验，根据Ludwik真应力应变模型对拉伸实验曲线进行了非线性拟合，并用Crussard－Jaoul法计算和分析了Ludwik模型中的加工硬化指数(n)，同时通过对拉伸试样的微观组织观察，分析了316L不锈钢的加工硬化机制.实验结果表明：316L不锈钢在拉伸变形过程中加工硬化非常明显，加工硬化率(θ)较高，而加工硬化指数(n)的变化较为复杂;在真应变为0.12前主要硬化机制是位错强化，之后直到变形结束，主要硬化机制是孪晶强化;316L不锈钢的孪晶可分为中止型孪晶和穿晶型孪晶，前者的形成机理是不全位错按极轴运动的结果，后者形成的本质是层错.

316L不锈钢，加工硬化，Crussard－Jaoul分析法，孪晶

316L不锈钢由于具有优良的耐腐蚀性能、高温力学性能和冲击韧性，常用于管道、换热器、高温螺栓的制造，是目前应用最为广泛的奥氏体不锈钢之一［1］.

目前关于316L不锈钢的冷变形行为和形变诱导马氏体相变的研究较多，如Soussan和Degallaix［2］对316L不锈钢在变形中的滑移现象及特点作了深入的研究，认为在形变开始阶段316L和316LN以单滑移和晶面滑移为特点，随着变形程度的增加出现多滑移;王松涛等［3］对高氮奥氏体不锈钢与316L不锈钢的冷变形行为展开了研究，分析了两种钢的冷变形方式以及形变诱导马氏体相变，虽然这些文献对316L不锈钢的冷变形行为和组织有一定的研究，但并没有系统的提出冷变形过程中加工硬化的机制;Robert［4］在研究高锰钢的加工硬化时首先提出了形变孪晶阻碍位错扩展的观点;Raghavan等［5］认为高锰钢塑性变形过程中不断产生孪晶薄片，孪晶相互交割细化了奥氏体基体从而显著提高高锰钢加工硬化速率，但都没有对孪生行为以及孪晶也没有进行深入的研究.因此分析316L不锈钢加工硬化机制及孪晶形态和生长机制有着重要的意义.本文从拉伸实验出发，利用Ludwik幂指数模型描述316L的真应力－应变曲线，并利用Crussard－Jaoul分析法计算和分析Ludwik方程的n值，得出316L在冷变形过程中发生加工硬化的特点，并结合拉伸变形过程中的微观组织特点，讨论了冷变形加工硬化的机制，并详细地分析了316L不锈钢冷变形过程中重要的加工硬化机制——孪晶强化，并对316L不锈钢的孪晶形貌和生长机制进行了研究.

1 实验材料和方法

实验材料取自工业生产的大型316L不锈钢热轧板，板厚为18mm.材料的化学成分(质量分数，%)为:C 0.016，Si 0.510，Mn 1.110，P 0.022，S 0.001，Ni 10.110，Cr 16.320，Cu 0.030，Mo 2.060，N 0.032，Fe余量.

固溶处理后的拉伸实验试样尺寸按 GB/ T228－2002设计，标距为 50mm，总长度为190mm，宽度为18mm，如图1所示.

固溶处理实验在井式加热炉里进行.加热温度为1050℃，并在此温度保温6min，然后放入水中冷却.固溶处理后进行拉伸实验，拉伸实验在MX10－WDW－200D拉伸实验机上进行，拉伸速度为5mm/min，并记录拉伸过程中的载荷和变形量，计算并绘制真应力－应变曲线，得到抗拉强度和屈服强度.试样伸长量由标距为50mm的引伸计记录，由此计算断后伸长率.对拉伸后的试样靠近断口不同位置取样制备试样，采用(FeCl3+HCl +H2O)溶液腐蚀试样，并利用Leica DMR光学显微镜(OM)、Cambridge－S250扫描电镜(SEM)和JEM－2010透射电镜(TEM)进行显微组织观察.

图1 固溶处理实验及拉伸实验试样(单位：mm)

2 实验结果与分析讨论

2.1 真应力-应变曲线和加工硬化率曲线

加工硬化是发生在金属变形过程中的力学行为，通过真应力－应变曲线，可以很好的对金属的加工硬化特点进行研究分析.图2(A)是316L不锈钢在室温拉伸变形的真应力－应变曲线.可以看到，真应力一直随着变形量的增大而增大，不同的是加工硬化率θ(θ=dσ/dε)逐渐减小，如图2 (C)所示，根据加工硬化率的变化可以把316L不锈钢的真应力－应变曲线分为三个阶段，真应变在0.12前，为强加工硬化阶段，θ较大，在1500 MPa之上，当真应变在0.12到0.21之间为稳加工硬化阶段，θ在1500 MPa左右平滑下降，当真应变大于0.21时，为加工硬化后期，θ继续减小，在变形结束时θ在500 MPa左右，虽然在整个变形过程中θ都有不同程度的减小，但每个阶段的加工硬化都在累积，即316L不锈钢在整个变形过程中加工硬化现象非常明显，加工硬化率较高，是316L不锈钢的一个重要特点.

图2 316L不锈钢冷变形的真应力-应变曲线和加工硬化率曲线

2.2 加工硬化指数曲线

2.1 节是利用加工硬化速率去分析316L的加工硬化特点和总体的趋势，采用Ludwik真应力－应变模型中的加工硬化指数n也可以很好的对加工硬化特性进行分析和研究，而目前未见利用n值分析法去研究316L不锈钢冷变形加工硬化的文献报道.

Ludwik提出的真应力－应变模型为［6］:

式中:σ为真应力，ε为真应变，K为强度系数，n为加工硬化指数.利用式(1)的真应力－应变模型，采用Levenberg－Marquardt+通用全局优化法［7］对实测的真应力和真应变数据进行拟合，可以得到拟合曲线如图2(B)所示，相关系数为R =0.98，吻合度较高，说明Ludwik模型可以很好的表示316L不锈钢在冷变形过程中真应力和真应变的关系.

通常采用 Crussard－Jaoul分析法［8，9］计算Ludwik模型的n值，以nC—J表示 对Ludwik方程求导可得［10］

对式(2)两边取对数得到

式(3)对lnε求导得到

图3 316L不锈钢冷变形的加工硬化指数nC—J与真应变ε之间的关系

2.3 加工硬化特点及机制

金属材料在变形过程中产生加工硬化的主要机制有位错强化，晶界强化，第二相粒子强化以及形变孪晶强化等［11］.实际上，加工硬化的产生并不是由单一机制所决定，多数情况下是几种机制共同作用的结果.316L不锈钢在变形过程中产生的加工硬化也同样是几种机制共同作用的结果.由图2、3可以看出，316L在拉伸变形过程中真应力随着真应变的增加一直在增加，即加工硬化现象非常明显.这种加工硬化的现象和特点可以通过对加工硬化率θ和加工硬化指数nC—J分析得出相关规律，这里需要注意的是加工硬化率是指加工硬化的速度，而加工硬化指数是指加工硬化的效果.

图4316 L不锈钢中位错的TEM像

变形开始时，位错开始滑移，而晶体中存在的固溶原子等大量缺陷阻碍了位错运动，即发生位错的钉扎，位错缠结以及位错和其他缺陷发生交互作用，如图4所示是TEM下观察到的位错.随着变形量的增大，位错大量增殖，阻碍作用越来越强，因此加工硬化积累越来越多，加工硬化指数nC—J从1开始逐渐增加，当达到一定程度后，位错脱离固溶原子等缺陷的钉扎、缠结等交互作用，即变形量达到真应变ε=0.03时发生屈服现象，nC—J开始有一个小范围的下降，直到当真应变ε =0.12时，加工硬化又重新开始增大，即可认为真应变ε=0.12为316L不锈钢加工硬化的拐点，在真应变ε=0.12之前主要的加工硬化方式是位错强化，当真应变达到0.12时，孪晶强化开始启动，即真应变ε=0.12为316L发生孪晶强化的临界应变，由于孪晶强化的持续性以及范围较大，因此其nC—J逐渐增大，如图3所示.图5是试样不同位置处的显微组织，可以看到，在试样不同位置处的显微组织都出现了孪晶，不同的是孪晶的体积分数不一样，在距断口1cm处(变形量大)，孪晶的体积分数较多，约46%，在距断口3cm处孪晶体积分数为25%，当距断口7cm处孪晶体积分数为7%，即变形量越大，孪晶的体积分数也越大，也因此加工硬化效果更明显，其nC—J更大.其原因是形变孪晶的形成相当于细化晶粒，会增加流变应力，并且孪晶的形成增加了位错运动的阻碍，也大大的增加了流变应力.Remy［12］认为，堆积在孪晶界上的滑移位错或孪生位错一般通过能量上不适宜的位错反应合并成障碍孪生，引起强化效应，此外形变孪晶间还产生位错亚结构和位错胞状组织，也产生强化作用，使流变应力增加，如图6所示是316L不锈钢中孪晶的TEM像，图7是层错的TEM像.因此，316L不锈钢形变过程中流变应力可以表示为σ=σ0+σSF+σDT+σGB+ σTB+σDC［11］，式中 σ0表示与应变无关的应力，σSF，σSF，σDT，σGB，σTB，σDC分别表示层错、形变孪晶、晶界附近的位错塞积、孪晶界附近的位错塞积和位错胞状组织引起的流变应力增量，这些增量均与应变有关，并随着应变的增加而增大，因此316L不锈钢形变过程中呈现明显的加工硬化.

图5 拉伸试样断口附近不同位置的光学金相

2.4 孪晶及生长机制分析

由2.3节分析可知，孪晶强化作用在316L不锈钢整个变形过程中的加工硬化有着极大的贡献，因此分析316L不锈钢内的孪晶形态及生长机制有着重要的意义.如图8、9是固溶处理后试样的SEM像，由图可知经固溶处理后的试样里出现了不同的孪晶形态，图8圈中所示孪晶是在奥氏体基体生长了一段后中止在晶粒内部，并未贯穿整个晶粒的孪晶，是不完整的孪晶，可称为中止型孪晶，图9圈中所示孪晶贯穿整个奥氏体晶粒，为一完整的孪晶，可称为穿晶型孪晶［13，14］.

图6 316L不锈钢中孪晶的TEM像、衍射花样及标定

图7 316L不锈钢中层错的TEM像、衍射花样及标定

中止型孪晶由两平行侧面的共格界面，头部的非共格界面以及尾部的晶界构成，其形成是由不全位错按极轴机制运动的结果［15］.共格界面的能量较低，不易迁移，因此孪晶的生长只通过非共格界面以及大角度晶界的迁移来实现，但这种迁移不是原子同时移动的结果，而是通过a/6＜112＞不全位错逐步形成的，其运动的驱动力来自固溶处理中的高温热应力.如图8(c)所示，孪生时距孪晶面第一层(111)面上原子由A移动到A'点，原子切动距离为，即是不全位错a/6＜112＞扫过(111)面所产生的位移，如果在相互平行且相邻的一组(111)各有一组不全位错扫过，则第一次层(111)的原子切动距离为，第二层为，第n层位，切变的结果便形成一片孪晶.

图8 中止型孪晶形态及其生长机制

穿晶型孪晶由两边平行的共格界面以及两端的晶界构成，其形成的本质是层错.316L在固溶处理时，奥氏体晶粒通过大角度晶界的迁移不断长大.在迁移过程中，由于奥氏体层错能较低，在热应力、质点阻力等作用下很容易使晶界交角处{111}面的堆垛次序发生错排，即形成层错.该层错本质上就相当于一个原子厚度的孪晶［15］.由于共格孪晶界的界面能小于大角度晶界的界面能［16］，该层错就稳定下来成为孪晶核心，并随大角度晶界的移动而长大.在长大过程中，如果原子在{111}面上再次发生错堆，恢复原来的堆垛层序，则又形成一层错，即出现第二个共格孪晶界，即形成了一完整的穿晶型孪晶，其过程如图9 (c)所示.

图9 穿晶型孪晶形态及其生长机制

3 结论

1)316L不锈钢在整个变形过程中加工硬化现象非常明显，加工硬化率较高，其真应力－应变曲线分为三个阶段，即强加工硬化阶段、稳加工硬化阶段和加工硬化后期.在整个变形过程中θ都在不同程度的减小，但每个阶段的加工硬化都在累积.

2)316L不锈钢的加工硬化机制主要有位错强化和孪晶强化.在变形开始时，位错强化起着主要的作用，加工硬化指数nC—J增大到1.35后有一微小的下降过程，当真应变为0.12时，孪晶强化开始启动并起主要的强化作用，nC—J从0.52逐渐增大至变形结束的7.65，另外还有层错，位错胞组织等强化作用.

3)冷变形的316L不锈钢出现了不同形态的孪晶，可分为两种，一种是中止型孪晶，其形成机理是不全位错按极轴运动的结果，另一种是穿晶型孪晶，其形成的机理是层错.

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Mechanism of work hardening and twinning for 316L stainless steel

XIANG Jian-ying1，SONG Ren-bo1，HOU Dong-po1，REN Pei-dong2
(1 School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083; 2 Technological Center of Jiuquan Iron＆Steel Co.Ltd，Jiayuguan，735100)

Tensile test has been conducted on the specimen after solution treatment for 316L stainless steel，according to Ludwik true stress－strain model，the curve of tensile test have been regressed by using nonlinear fitting method，the n value in Ludwik model has been calculated and analyzed by Crussard－Jaoul analysis，and mechanism of work hardening have been analyzed by observing the microstructure of specimen.These experiments reveal that 316L stainless steel is easy to work－hardening during tensile deformation，the value of θ ie large and the change of n is complicated.When true strain is less than 0.12，the mechanism of work hardening is dislocation strengthening，when true strain is more than 0.12，the mechanism is twin strengthening; Twin in the 316L stainless steel can be divided into suspended twin and transgranular twin which have different formation mechanisms in growth，the former is the motion of partial dislocations，the latter is the stacking faults mechanism.

316L stainless steel;work hardening;Crussard－Jaoul analysis;twin

TG142.7 文献标志码：A 文章编号：1005－0299(2011)04－0128－06

2010－05－25.

项建英(1985—)，男，博士研究生.

(编辑 张积宾)