TiBw/TA15复合材料板材组织及力学性能研究

王富鑫，付明杰，钱健行，2，曾元松，韩秀全

（1.中国航空制造技术研究院，北京 100024；2.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，哈尔滨 150001）

随着飞行器飞行速度的不断提升，飞行器蒙皮、框梁等多种构件服役温度也随之大幅提高，对使用温度在600℃以上的轻质耐高温结构材料的需求愈加迫切。而600℃是目前已应用的长时使用钛合金的最高使用温度，高温合金虽具有较高的使用温度但其密度较大，增重明显。非连续增强（TiB、TiC）钛基复合材料拥有高强度和耐热性能及抗蠕变性能，使用温度与基体相比可提高100～150℃，且具有良好的组织及性能设计和调控性[1-2]，是一种理想的轻质耐高温结构材料，有望满足航空航天领域对轻质耐高温结构材料的迫切需求[3]。

在非连续增强钛基复合材料增强相中，TiB具有高弹性模量、高稳定性，且与基体的密度和热膨胀系数相近，TiBw作为增强相的钛基复合材料研究较多[4-5]。目前，TiBw增强钛基复合材料主要采用熔铸法和粉末冶金法制备[4,6-7]。但钛基复合材料熔铸法制备的材料组织比较粗大，粉末冶金法得到的材料致密度有待提高，两种方法制备的材料力学性能不够理想[5,8]，均需进行合理的热变形加工处理，主要有锻造、挤压和轧制等工艺[9-15]。Zhang等[16]对铸态TiB/Ti复合材料进行了锻造变形，对其组织分析发现铸态TiB/Ti复合材料中较高长径比的TiBw发生断裂。由于基体和增强相在锻造过程中发生不协调变形，在增强相端部会形成微孔。目前已有较多熔铸法制备的钛基复合材料轧制变形研究，如Zhang等[17]研究了轧制温度对钛基复合材料组织及性能的影响，分别在α+β相区（1020℃）和β相区（1110℃）进行了轧制变形，得到了细小的等轴组织及片层组织，拉伸强度及塑性均有提高。网状TiBw增强钛基复合材料因其增强相分布特殊，其轧制变形对组织及力学性能影响仍不清楚，相关研究较少，黄陆军等[18]初步研究了轧制变形对网状TiBw/TC4复合材料组织及性能的影响，发现随轧制变形量增大，钛基复合材料内部TiBw断裂及与基体脱粘现象增加，抗拉强度及延伸率受内部缺陷影响先增大后减小。

综上所述，轧制变形对TiBw增强钛基复合材料组织及性能均有重要影响，但对大变形轧制后网状TiBw增强钛基复合材料组织演变、增强相分布及力学性能变化目前还未开展深入研究。本文以网状TiBw/TA15复合材料为研究对象，进行TiBw增强钛基复合材料薄板轧制过程中组织及力学性能研究，以期为非连续增强钛基复合材料在航空航天耐高温领域的应用提供理论和技术支持。

1 试验及方法

以3.5%（体积分数，本文同）TiBw/TA15复合材料为研究对象，选用75～150μm的TA15球形粉和1～3μm的TiB2粉进行低能球磨+热压烧结制备，球磨工艺选择200r/min/5∶1/8h，热压烧结温度1300℃，烧结时间1h。3.5%TiBw/TA15复合材料相变点为1010℃左右[19]，黄陆军等[18]在1150℃进行了TiBw/TC4复合材料轧制研究，发现大变形时板材边缘易开裂，结合其试验结果，试验选择轧制温度为1200℃，以期在更高温度下消除轧制裂纹。在热压烧结得到的锭坯上切取26mm厚板坯，在1200℃保温30min，进行多火次多道次轧制，每火次间1200℃保温20min，获得2～3mm厚板材。

在轧制好的板材轧制表面及纵截面上分别切取组织试样，经腐蚀、抛光后通过Olympus金相显微镜、ZEISS-SUPRA55场发射扫描电子显微镜进行显微组织分析；对轧制得到的钛基复合材料板材，在板材中部区域沿轧制方向取室、高温拉伸及持久性能试样，进行室、高温拉伸及高温持久性能测试。将试样断口侧面腐蚀、抛光后进行组织观察。

2 结果与讨论

2.1 轧制变形对TiBw/TA15复合材料组织影响

图1为烧结得到的TiBw/TA15复合材料板坯组织图片，从图1（a）中可观察到烧结态组织由粗大的等轴α相和TiBw增强相组成，从图1（b）中可明显观察到由白色TiBw相构成的网状结构。由于TiBw/TA15复合材料板坯是在β相区烧结后炉冷制备得到，冷却速率较小，使得其组织转变较为完全，且α相有足够时间长大。TiBw增强相则由TiB2相与Ti在TA15粉末颗粒边界处反应形成直径50～100μm的网状结构。

图1 TiBw/TA15复合材料锭坯组织Fig.1 Microstructure of TiBw/TA15 composite ingot

图2为轧制得到的TiBw/TA15复合材料板材组织，经轧制变形后，板材组织由短TiBw相和细小片层组织构成，与图1中板坯原始组织相比，由于轧制温度在β相变点以上，初始α相完全消失，最终变成为转变β组织，片层明显细化，TiBw发生断裂现象，尺寸减小[19]。从图2（a）和 （c）可观察到轧制变形后，TiBw/TA15复合材料板材中TiBw相趋向于均匀分布，已观察不到网状形态。在TiBw相中间断裂处及端部可观察到因变形过程中增强相破碎或与基体脱粘形成的微孔洞等缺陷，如图2（d）所示。

图2 TiBw/TA15复合材料板材组织Fig.2 Microstructure of TiBw/TA15 composite sheets

2.2 TiBw/TA15复合材料板材力学性能研究

图3为TiBw/TA15复合材料板材轧向室温拉伸性能数据。TiBw/TA15复合材料板材室温抗拉强度达到1220MPa，延伸率达到8%。与原始板坯相比（室温抗拉强度和延伸率最大值分别为1100MPa和4.8%），板材强度及延伸率均有提升。这是因为在轧制变形时TiB晶须虽会受到载荷力而发生折断及破碎现象，晶须分布均匀导致增强相连通度降低，使得增强效果减弱，但热轧制变形也会使基体产生形变强化及热处理强化效果，远远抵消了增强相变化导致的强度降低，这与文献[19]研究结果相一致。同时，因基体组织细化及TiB晶须增强相分布均匀性增大，带来了复合材料整体塑性的提高，最终导致热轧制变形后板材强塑性的整体提升。图4为TiBw/TA15复合材料板材轧向高温拉伸性能数据。在600℃时，板材抗拉强度在740MPa左右，延伸率达到13.8%；板坯抗拉强度在600MPa左右，延伸率为14.1%。在650℃时，板材抗拉强度在580MPa左右，延伸率为25%；板坯抗拉强度约为522MPa，延伸率约为18%。强韧性全面提高主要是轧制变形细化了基体组织及增强相，并使得增强相分布更加均匀，这些因素会对塑性有明显提升作用；由Hall–Petch公式可知，组织的细化可使得材料强度提升，同时轧制变形也会产生形变强化效果，这些因素综合作用抵消了网状结构破坏所引起的强度下降。

图3 TiBw/TA15复合材料板材室温拉伸性能Fig.3 Tensile properties of TiBw/TA15 composite sheets at room temperature

图4 TiBw/TA15复合材料板材高温拉伸性能Fig.4 High temperature tensile properties of TiBw/TA15 composite sheets

为深入分析TiBw/TA15复合材料板材拉伸性能变化规律，对其断口组织进行了研究，图5为TiBw/TA15复合材料板材拉伸断口组织图片。从图5中观察到，室温断口中存在TiBw断裂及破碎形成的光滑平面及深入内部的二次裂纹，TiB晶须呈脆性断裂，TiB晶须附近TA15合金基体变形过程中被撕裂形成韧窝，为韧性断裂，如图5（a）所示；高温断口中仍存在TiBw断裂形成的光滑表面，但相比室温断口明显较少，同时高温断口中具有较多较深的韧窝，与室温断口相比，高温下基体变形形成的韧窝明显较大，且撕裂棱较多。随着温度升高，韧窝及撕裂棱随之增大增多。断口结果与板材拉伸塑性变化规律相一致。这主要是随着温度升高，TA15基体变形能力增强，在较高温度下基体可承受更大变形而不断裂，反映到断口上即为韧窝尺寸增大，基体变形开裂导致的撕裂棱增多。从拉伸断口侧面也可观察到，在室温拉伸时，断口侧面存在增强相断裂及增强相端部与基体脱粘形成的孔洞，如图6（a）所示；在600℃高温拉伸时，断口侧面孔洞多由增强相与基体脱粘所导致，增强相破碎形成的孔洞明显减少，如图6（b）所示；在650℃高温拉伸时，断口侧面孔洞基本存在于增强相端部，由增强相与基体脱粘所导致，如图6（c）所示；这主要是随着温度升高，增强相及基体变形能力均增强，基体与增强相的协调变形能力也随之提高，增强相内部应力集中现象减弱，不易破碎、断裂；而增强相与基体变形能力相差较大，裂纹更易在两者界面处形成，TiBw/TA15复材板材失效形式由增强相破碎、断裂转变为增强相与基体脱粘[20]，并最终形成孔洞。Zhang等[21]研究了3.5% TiBw/TA15复合材料拉伸性能，网状钛基复材断口多沿网状增强相区域扩展，为类沿晶断裂形式，基体组织参与变形程度较小，在拉伸断口侧面形成的孔洞较少；而轧制变形后钛基复材内部增强相不再以连续网状形式存在，增强相断裂形成的裂纹扩展在基体处受阻，且基体组织相对细小，协同变形能力较好，以韧性断裂为主，因此轧制变形后板材塑性明显优于板坯塑性。通过以上分析还发现，增强相分布变化可改变钛基复材裂纹扩展形式，对材料断裂失效具有重要影响。

图5 TiBw/TA15复合材料板材拉伸断口组织Fig.5 Tensile fracture microstructure of TiBw/TA15 composite sheets

图6 TiBw/TA15板材拉伸断口侧面组织Fig.6 Side microstructure of tensile fracture of TiBw/TA15 composite sheets

对TiBw/TA15复合材料板材的高温持久性能进行分析，研究了650℃高温下不同应力条件的持久性能。发现在240MPa轴向拉应力下，板材持续时间为9～14h ，在200MPa轴向拉应力下，板材持续时间大于25h，当应力进一步降低到150MPa时，板材持续时间达到110h。而TiBw/TA15复合材料烧结板坯在650℃240MPa条件下持续时间为10h。这表明经过大变形量轧制后，TiBw/TA15复合材料高温持久性能没有发生明显变化，如图7所示。

图7 TiBw/TA15复合材料板材650℃持久性能Fig.7 Endurance properties of TiBw/TA15 composite sheets at 650℃

在前文组织分析时，发现轧制变形后板材中会存在部分微孔洞，为研究微孔洞对板材持久性能影响，对板材持久试样断口侧面进行了分析表征，如图8所示。持久断口扩展路径较为曲折，断口处以基体断裂为主，增强相断裂及增强相与基体脱粘导致的断口区域较少，如图8（a）所示。对断口附近的组织进行分析发现，经过长时承载试验后，组织中出现较多的孔洞，在基体内部和增强相与基体界面处均存在。增强相处形成缺陷原因主要是因基体与增强相变形能力不同，增强相在载荷作用下沿受力方向滑动形成部分缺陷，但增强相附近区域承载能力仍强于基体，缺陷并未向周围扩展，因此板材内部变形导致的微缺陷对长时受力时裂纹形成及扩展影响较小，如图8（b）所示。结合持久试验结果分析，认为因轧制变形导致的微孔洞及裂纹等缺陷对板材高温持久性能影响较小。

图8 TiBw/TA15板材650℃持久断口侧面组织Fig.8 Side microstructure of endurance fracture of TiBw/TA15 composite sheets at 650℃

3 结论

以TiBw/TA15复合材料为对象，研究了轧制变形对其组织及性能影响，具体如下：

（1）TiBw/TA15复合材料经过轧制变形后组织为由粗大的网篮组织转变为细小的片层组织；增强相分布相对均匀，已无网状排布形式，但增强相破碎、断裂后存在微孔洞等缺陷。

（2）TiBw/TA15复合材料轧制后板材室、高温拉伸强塑性均有提升，与原始板坯拉伸性能相比，其室温、高温拉伸强度提高10%以上，室温塑性提高60%以上。

（3）TiBw/TA15复合材料轧制后650℃高温持久性能与板坯相当，通过持久组织及性能对比分析，发现轧制变形导致的微孔洞对高温持久性能影响较小。