青胡椒真空冷冻干燥工艺研究

朱红英初 众吴桂苹

魏 来1，2，3赵建平1，2，3宗 迎1，2，3

（1.中国热带农业科学院香料饮料研究所，海南 万宁 571533；2.国家重要热带作物工程技术研究中心，海南 海口 571101；3.农业部香辛饮料作物遗传资源利用重点实验室，海南 万宁 571533）

青胡椒真空冷冻干燥工艺研究

朱红英1，2，3初 众1，2，3吴桂苹1，2，3

魏 来1，2，3赵建平1，2，3宗 迎1，2，3

（1.中国热带农业科学院香料饮料研究所，海南 万宁 571533；2.国家重要热带作物工程技术研究中心，海南 海口 571101；3.农业部香辛饮料作物遗传资源利用重点实验室，海南 万宁 571533）

将真空冷冻干燥技术应用于青胡椒加工中，以最大限度保存青胡椒鲜果中挥发油和胡椒碱的活性；同时分析比较真空冷冻干燥、微波真空干燥和热风干燥3种干燥方法加工青胡椒的能耗，为青胡椒的干燥工艺及配套设备提供参考。在单因素的基础上，利用真空冷冻干燥设备，采用水分在线测量装置监测整个干燥过程，分析物料装载量、加热板温度等因素对青胡椒含水率的影响，并应用三因素五水平的三元二次通用旋转回归试验设计优化工艺参数，确定青胡椒冷冻干燥工艺参数：加热温度45℃，物料装载量20kg，干燥时间32h。3种干燥方法中，真空冷冻干燥加工的青胡椒外观色泽最佳，微波真空干燥加工青胡椒所需能耗相对最低。

青胡椒；胡椒碱；能耗；真空冷冻干燥；微波真空干燥；热风干燥

胡椒为胡椒属多年生常绿藤本植物，是世界重要香辛料作物之一，也是中国重要的特色热带经济作物。胡椒中含有生物碱和挥发油，具有抗抑郁、降血脂、调节中枢神经、抗惊厥、抗肿瘤等功效［1－2］，但其活性成分易受温度、光照强度等外界因素的影响氧化分解而损失，尤其是在干燥过程中（如太阳能干燥、热风干燥以及微波干燥等干燥方式均是在较高温度下进行的）。真空冷冻干燥法能最大程度保持物料的颜色、形状、组织成分，可获得高品质的干制品，在蔬菜、水果、茶叶等均有研究应用［3－6］，但耗能大，生产周期长，一次性投资大，维护费用高，一般将其用于干燥热敏性且高附加值的物料中，但国内尚未见在胡椒加工中有应用的报道。本试验将真空冷冻干燥技术应用于青胡椒的加工中，研究青胡椒鲜果的真空冷冻干燥过程，制定产品的合理工艺参数，同时分析比较真空冷冻干燥、微波真空干燥和热风恒温干燥设备干燥青胡椒的能耗和青胡椒中胡椒碱的含量，对提高产品质量，促进青胡椒鲜果的冻干制品生产、最佳干燥方式以及干燥设备的改进均有重要意义。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

供试材料：未成熟的胡椒鲜果，采自中国热带农业科学院香料饮料研究所胡椒示范基地，采摘时间为2011年6月22日，天气晴。

真空冷冻干燥设备：GLZY－2B，上海浦东冷冻干燥设备有限公司；

水分测定仪：MB35，奥豪斯国际贸易上海有限公司；

高效液相色谱仪（配备多波长检测器、柱温箱、四元泵、自动进样器等）：1260Infinity，安捷伦科技有限公司；

真空包装机：DZ－500/2s，山东小康机械有限公司；

微波真空干燥设备：WBZ－10PLC，贵阳新奇微波工业有限责任公司；

热风循环烘箱：CT－C－Ⅱ，常州市干燥设备有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

原料挑选→清洗→杀青（沸水）→快速冷却（使胡椒粒中心温度低于20℃以下）→（真空冷冻、微波真空、恒温热风）干燥→精选（除去小粒、破损等不符合规格的胡椒粒）→常温真空包装

1.2.2 真空冷冻干燥的试验方法 分析胡椒鲜果成熟度、脱粒时间、杀青时间、物料装载量、加热板温度等因素对青胡椒色泽和含水率的影响，确定青胡椒干燥的前处理方法。

（1）胡椒鲜果成熟度对冻干青胡椒色泽的影响：分别以五六成熟（青绿色）、七八成熟（黄绿色）和完全成熟（橙色至红色）的胡椒鲜果为原料，在沸水杀青时间10min，预冻温度－20℃，干燥室的绝对压强10～20Pa，加热板温度45℃，冷阱温度－45℃条件下进行冻干试验。

（2）脱粒顺序对冻干青胡椒色泽的影响：在以七八成熟胡椒鲜果为原料，沸水杀青时间10min，预冻温度－20℃，干燥室的绝对压强10～20Pa，加热板温度45℃，冷阱温度－45℃的条件下，比较胡椒鲜果清洗后脱粒及沸水杀青后脱粒对胡椒色泽的影响。

（3）杀青时间对冻干青胡椒色泽的影响：在以七八成熟胡椒鲜果为原料，杀青后脱粒，预冻温度－20℃，干燥室的绝对压强10～20Pa，加热板温度45℃，冷阱温度－45℃的条件下，研究沸水杀青时间（60，120，180，240，300，360，420，480，540，600s）对冻干青胡椒色泽的影响。

（4）物料装载量对冻干青胡椒含水率的影响：在以七八成熟胡椒鲜果为原料，杀青后脱粒，沸水杀青时间6min，预冻温度－20℃，干燥室的绝对压强10～20Pa，加热板温度45℃，冷阱温度－45℃的条件下，研究胡椒装载量（10，15，20，25kg）对冻干青胡椒含水率的影响。

（5）加热板温度对冻干青胡椒含水率的影响：在以七八成熟胡椒鲜果为原料，杀青后脱粒，沸水杀青时间6min，物料装载量20kg，预冻温度－20℃，干燥室的绝对压强10～20Pa，加热板温度45℃，冷阱温度－45℃的条件下，研究加热板温度（35，40，45，50℃）对冻干青胡椒含水率的影响。

1.2.3 微波真空干燥 胡椒鲜果经沸水杀青处理6min后脱粒后，称取果粒20kg。干燥条件：微波功率1 000W，真空度维持在0.1MPa［6］，干燥时间120min。

1.2.4 热风干燥 胡椒鲜果经沸水杀青处理6min后脱粒后，称取果粒20kg。干燥条件：在60℃下恒温干燥10h［7］。

1.2.5 测定项目及方法

（1）含水率：采用快速水分测定仪测定，测定条件为130℃，10min。

（2）胡椒碱：参照 GB 17528——2009《胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法》，检测条件略有修改，其中，流速改为0.8mL/min。

（3）精油：参照 GB/T 17527——2009《胡椒精油含量的测定》，测定方法略有修改，胡椒果经粉碎后，准确称取该胡椒样品40g（干制品）于1 000mL圆底烧瓶测定。其中，蒸馏水改为700mL，若为鲜样，称样量为100g。

1.2.6 数据处理 采用SAS软件的RSREG程序。

2 结果与分析

2.1 果实成熟度的选择

由于果实成熟度对青胡椒色泽以及外观组织状态存在一定影响，因此选择五六成熟、七八成熟和完全成熟胡椒鲜果3种不同成熟度的胡椒鲜果为原料，比较其在沸水中杀青10min后经冷冻真空干燥后的色泽差异。结果表明，不同成熟度的胡椒鲜果均能在杀青后保持较好的原色，颜色分别为青绿色、绿色和橙色。除完全成熟的胡椒果实在杀青后果皮易被破坏外，其余两个样品均能保持较好的组织状态。3种胡椒样品的辛辣味存在明显差异，成熟度越高，辛辣味越重。根据试验需要，选择七八成熟的胡椒鲜果为原料。

2.2 脱粒顺序的选择

采用清洗脱粒后杀青、杀青后脱粒两种方式进行试验，两种脱粒方式均采用人工完成。结果表明，清洗后脱粒相对较难，易造成果实破损；在杀青前易发生氧化变色，杀青后脱粒容易，氧化变色轻微，因此，选择杀青后进行脱粒处理。

2.3 杀青时间的选择

不同杀青时间（1～10min）对胡椒鲜果真空冷冻干燥后的颜色变化，具体见表1。

由表1可知，当杀青6min后，胡椒干制品具有该产品良好色泽，因此，确定杀青时间为6min。

2.4 不同物料装载量的研究

由图1可知，在相同干燥时间内，胡椒含水量随着物料装载量的减少而降低，说明物料装载量对胡椒含水率和干燥时间的影响较大。由于真空冷冻干燥是较耗时的一个传热传质过程，须考虑设备装载量才能既最大限度的发挥设备的优势，又节约能耗，根据本试验的研究，综合考虑，以20kg物料装载量为试验量最优。

表1 不同杀青时间下的胡椒冷冻干燥颜色Table 1 Different blanching time of freeze drying of color pepper

图1 不同物料装载量干燥时间与含水率的关系曲线Figure 1 Impact of drying time on the material loading amount under moisture content

2.5 不同加热板温度条件下的研究

由图2可知，加热板温度为50℃时，干燥26h左右，胡椒含水率低于12%，比加热板温度为35℃时快10h。在保证升华温度始终低于青胡椒共晶点情况下，加热温度愈高愈好，从而能够保证产品质量、缩短工时、降低能耗。但过高的干燥温度易使胡椒果皮表面发生色变，产生焦味，因此本试验选择45℃为宜。

2.6 回归试验结果

图2 不同加热板温度下冻干青胡椒的干燥时间与含水率的关系图Figure 2 Impact of drying time on the temperature of heating plate under moisture content

利用真空冷冻干燥设备，选取加热温度、物料装载量和干燥时间3个因素，进行二次通用旋转试验设计，试验因子及水平见表2。在整个冻干过程中采用程序降温→恒温→程序阶段升温→恒温的加热方式，优化试验结果见表3。

模型建立：采用回归方程Y＝A0＋A1X1＋A2X2＋A3X3＋A11X21＋A22X22＋A33X23＋A12X1X2＋A23X2X3＋A13X1X3以及SAS’RSREG程序对表中数据进行处理，回归系数结果见表4。

表2 真空冷冻干燥试验因素水平编码表Table 2 Encode factors and levels in experimental parameters of vacumm freeze drying

表3 试验设计及结果Table 3 Experimental design and results

表4 回归系数值Table 4 Regression coefficient

对含水率模型进行总体及各因素方差分析检验，结果表明：含水率模型具有较高的总决定系数（0.817 7），说明含水率的二次回归方程与试验结果具有较好的拟合度。对此方程的回归系数进行t检验，自变量中线性项效果显著，即：加热温度（Xl）、物料装载量（X2）、干燥时间（X3）显著地影响胡椒中的含水率（P＜0.05）。对三元二次回归方程通过响应面分析来绘制自变量值与响应值之间的层次图、等高线图和三维曲面图。结果发现：X1在0附近，X2在（－1，0）附近，X3在（0，1）附近，含水率有最低点。说明含水率随加热温度的提高、物料装载量的减少和干燥时间的延长而降低。

由图3可知，符合含水率12%以下的点主要集中在0水平范围内，因此，最终确定真空冷冻干燥胡椒工艺优化参数为隔板加热温度45℃，装载物料量为20kg，干燥时间32h，胡椒含水率可降至12%以下。

图3 残差图Figure 3 Residual plot

2.7 干燥方式对加工青胡椒品质的影响

采用真空冷冻干燥、微波真空干燥和恒温热风干燥3种设备分别加工20kg青胡椒原料，所得青胡椒品质见表5。

由表5可知，3种干燥方式所得青胡椒中的胡椒精油含量差异不大，而胡椒碱含量存在明显差异。其中，微波真空干燥加工青胡椒中的胡椒碱含量最高。由于真空冷冻干燥最大限度的保留了物质原有的组织状态和成分，胡椒碱相对整粒胡椒总质量，其含量相对减少，而热风干燥破坏了其组织状态和大量成分，因而胡椒碱含量相对增加。在对比试验中，真空冷冻干燥所得的青胡椒产品色泽最好，且果实圆润饱满，微波干燥和热风干燥的果实表皮皱缩，夹杂有不同程度的褐色果实，热风干燥所得的色泽相对偏黄。

表5 不同干燥方式加工青胡椒的品质比较Table 5 The quality of green pepper processed by the different drying methods

3 结论

将真空冷冻干燥技术应用于青胡椒的加工中是可行的，青胡椒原料必须经过热水烫漂等预处理。与未经预处理的青胡椒原料相比，冷冻干燥后，经过预处理的青胡椒果实形状完好无缺，表皮圆润无皱，色泽为嫩绿色，有较强的脆性，复水性好，未经预处理的青胡椒表皮皱，色泽绿色略暗淡。

采用二次通用旋转试验设计方法，建立影响胡椒鲜果真空冷冻干燥的加热温度、物料装载量和干燥时间的条件优化数学模型为试验设计结果表明真空冷冻干燥工艺条件最优水平组合为加热温度45℃，物料装载量20kg，干燥时间32h，此条件下真空冷冻干燥胡椒鲜果质量最好。

经过真空冷冻干燥、微波真空干燥和热风干燥的对比试验，真空冷冻干燥加工的青胡椒外观色泽最佳，微波真空干燥加工青胡椒所需能耗相对最低。在实际生产过程中，可能会选择低能耗的微波真空干燥，但其工艺仍有待进一步完善和优化。

1 廖红波，刘屏，胡园，等.胡椒碱的抗抑郁及神经保护作用研究［J］.中国中药杂志，2009，34（12）：1 562～1 565.

2 包兰兰，金桩.胡椒碱降血脂作用的实验研究［J］.中国民族医药杂志，2004（1）：22～23.

3 刘玉环，杨德江，秦良生.菠菜段（片）的冷冻干燥加工工艺及曲线研究［J］.食品工业科技，2006，27（4）：145～146，149.

4 李志远，蔡颖荷，鲍金勇，等.哈密瓜片干燥特性的研究［J］.食品与机械，2005，22（4）：32～34.

5 叶乃兴，杨如兴，杨广，等.真空冷冻干燥对乌龙茶香气品质的影响［J］.茶叶科学，2006，26（3）：181～185.

6 胡庆国，卜召辉，陆宁.金针菇真空微波干燥动力学模型的研究［J］.食品与机械，2010，26（5）：48～50，77.

7 王庆煌，刘红，赵建平，等.青胡椒加工工艺条件的研究［J］.热带作物学报，2010，31（8）：1 393～1 397.

Study on vacuum freeze drying in processing green pepper

ZHU Hong－ying1，2，3CHU Zhong1，2，3WU Gui－ping1，2，3

WEI Lai1，2，3ZHAO Jian－ping1，2，3ZONG Ying1，2，3

（1.Institute of Spice and Beverage Research，CATAS，Wanning，Hainan571533，China；2.National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research，Haikou，Hainan571101，China；3.Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops，Ministry of Agriculture，Wanning，Hainan571533，China）

Vacuum freeze drying was used to processing green pepper in order to retain activity of the volatile oil and piperine in green pepper.At the same time，the energy consumption of the vacuum freeze drying equipment，microwave drying equipment and drying equipment in processing of green pepper were analysis and compared，green pepper drying process and equipment improvement provides references.On the basis of single factor，the on－line moisture content monitoring system was used to monitor the entire drying process with the vacuum freeze drying equipment.Analysis of the different material loading amount，different heating temperature on the moisture content of green pepper，three factors and five levels of temary quadratic general rotational regression experimental was designed to further optimize the process parameters，and the freeze drying parameters was determined：heating temperature is 45 ℃，material load of 20kg，32hof drying time.Through the three different drying tests in processing green pepper，vacuum freeze－drying test provided green pepper the best color，microwave vacuum drying test required the lowest energy consumption.

green pepper；piperine；energy efficiency；vacuum freeze drying；microwave vacuum drying；hot air drying

10.3969 /j.issn.1003－5788.2012.04.058

科研院所技术开发研究专项（编号：2010EG34288）；海南省自然科学基金（编号：310092）

朱红英（1973－），女，中国热带农业科学院副研究员。E－mail：zhhy－2004＠163.com

吴桂苹

2012－05－15