某细泥尾矿中锂钨综合回收试验研究

陈世宁 严超忠 李振飞 李 平 沈新春 姚琴琴

（1.赣州有色冶金研究所有限公司；2.江西铁山垅钨业有限公司）

铁锂云母属于层状硅酸盐矿物，其成分复杂多变，通常与方解石、长石、石英等硅酸盐矿物伴生，是提取锂的主要矿物原料之一［1-3］。云母的可浮性好，通常用浮选工艺进行回收，但由于其片状结构难以细磨，故精矿品位一般在3%以下，回收率低于70%［4］。对于含泥量较高的细粒矿物，细泥表面能较高，易造成脉石矿物与目的矿物发生团聚，不仅消耗大量浮选药剂，还会恶化浮选指标，因此在浮选作业之前，脱除矿泥显得尤为重要［5-6］。

1 试验性质

试样为江西某钨矿山细泥尾矿，有价回收金属包括锂、钨，其中锂矿物主要以铁锂云母的形式存在，钨矿物主要为黑钨矿。该细泥尾矿主要为石英、钾长石、铁锂云母、白云母（绢云母）、黑钨矿，少量绿泥石、钠长石。试样主要元素化学分析结果见表1，粒度分析结果见表2，锂矿物扫描电镜图见图1。

由表1可知，试样中的有价元素Li2O品位0.51%、WO3品位0.20%，其他元素含量较低，试验主要针对Li2O和WO3开展选矿回收试验。

由表2 可知，少量解离的云母片存在于粗粒级中，试样中-0.01 mm 粒级产率较大，占47.41%，其中WO3和Li2O 主要分布在该粒级，分别占74.65%，39.92%，试样微细粒含量较高，属于难选矿物。

通过扫描电镜观察（图1）可见，该矿样中铁锂云母主要以2 种嵌布状态存在，一是片状铁锂云母，其单矿物化学分析Li2O 含量2.88%，少数与伊利石、萤石等矿物简单连生；二是存在于变质岩岩屑中的铁锂云母，该岩屑主要为石英、铁锂云母、钠长石、绿泥石和白云母（绢云母），这些矿物结晶非常微细（一般为10～30 um），形成复杂连生体，2 种赋存状态的铁锂云母具有显著差别，前者易选，Li2O含量高，后者粒度微细，与多矿物连生，复杂难选。从云母精矿显微镜观察可见，以岩屑形式存在的铁锂云母含量较高，影响精矿锂品位的提高。综合分析可知，该矿样属于难选矿物，同步提高云母精矿Li2O 品位与回收率较为困难。

2 试验仪器及药剂

试验仪器为SLon-100型立环高梯度脉动磁选机、XFD型单槽浮选机、离心选矿机、悬振锥面选矿机。

3.2.3 六偏磷酸钠用量试验

1.3 NAFLD的诊断及分组 NAFLD的诊断采用2010年中华医学会肝脏病学分会脂肪肝和酒精性肝病学组制定的《非酒精性脂肪性肝病诊疗指南》的标准[9]，即肝脏影像学(腹部超声)检查显示以下3项中的任意2项或2项以上者诊断为脂肪肝：(1)肝脏近场回声弥漫性增强(明亮肝)，回声强度高于肾脏；(2)肝内管道结构显示不清；(3)肝脏远场回声逐渐衰减，同时排除病毒性、药物性、自身免疫性肝炎与每周饮酒量较大(折合乙醇量为男性大于140 g，女性大于70 g)。根据患者第2次入院时(随访终点)患者是否进展为NAFLD，将其分为进展组和非进展组。

3 铁锂云母回收试验

3.1 粗选工艺对比

为考察矿浆pH 值对于浮选指标的影响，在RT-301 用量600 g/t、六偏磷酸钠用量400 g/t 的条件下进行粗选矿浆pH 值对比试验，试验流程见图2，试验结果见图4。

3.1.1 磁 选

采用SLon-100脉动高梯度磁选机分别进行不同磁场强度的选别试验，试验结果见表3。

试验条件：①椰油胺用量400 g/t，H2SO4调矿浆pH 值至3～4，六偏磷酸钠用量400 g/t；②十二胺用量400 g/t，Na2CO3调矿浆pH 值至8～9，六偏磷酸钠用量400 g/t；③RT-301 用量400 g/t，矿浆pH 值呈中性，六偏磷酸钠用量400 g/t。试验结果见表4。

3.2.1 脱泥量试验

3.1.2 浮 选

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铁锂云母在水溶液体系中呈负电性，胺类捕收剂具有很好的捕收效果［8-10］。在大量试验的基础上，对比选择椰油胺、十二胺和RT-301 作为该试样的浮选捕收剂，六偏磷酸钠作为浮选抑制剂，试验室采用机械脱泥工艺，脱泥量控制在20%左右。

由表3 可知，随着磁场强度的提高，虽然尾矿中的Li2O 含量有所降低，但锂云母损失严重，磁选工艺对于该细粒尾矿并没有很好的富集效果。

2、物化转化。物化转化主要包括干馏技术、生物质气化技术及热裂解技术等。干馏是把生物质转变成热值较高的可燃气、固定碳、木焦油及木醋液等物质。可燃气含甲烷、乙烷、氢气、一氧化碳、二氧化碳等，可做生活燃气或工业用气，木焦油是国际紧俏产品，木醋液可形成多种化工产品。生物质气化是在高温条件下，利用部分氧化法，使有机物转化成可燃气体的过程。产生的气体可直接作为燃料，用于发动机、锅炉、民用炉灶等场合。

由表4 可知，针对该细泥尾矿，采用磁选工艺并不能获取较好的选矿指标，采用浮选工艺时，常规胺类捕收剂浮选效果较差，阴阳离子捕收剂RT-301 的浮选性能更优。

3.2 浮选条件试验

3.2.2 矿浆pH值试验

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脱泥在一定程度上可以提高锂云母的精矿品位，但脱泥量的大小直接影响产品的回收率，因此需要找到合适的脱泥范围，可以避免细泥对于浮选体系的影响，获得更优的浮选指标。在RT-301用量600 g/t、六偏磷酸钠用量400 g/t、矿浆pH 值为中性的条件下进行脱泥量试验，试验流程见图2，试验结果见图3。

由图3 可见，在开路试验中，试验是否脱泥都可以获得Li2O 品位＞1.50%的锂云母精矿；随着脱泥量的增加，精矿品位提高，但回收率损失严重；综合对比，脱泥量为5%～10%为宜，为简化试验流程，条件试验采用不脱泥工艺进行对比。

采用浮选工艺进行条件探索，分别从脱泥量、矿浆pH 值、六偏磷酸钠用量、捕收剂RT-301 用量4 个因素探究最佳浮选工艺参数，浮选原则流程见图2。

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铁锂云母具有弱磁性，理论上可采用磁选工艺进行精矿的预富集［7］；同时，云母矿物的可浮性较好，针对细粒云母的回收，浮选工艺具有很好的回收效果。试验粗选工艺分别考察了磁选与浮选工艺，粗选对比试验采用1粗2扫工艺流程。

由图4可见，该细泥尾矿在酸性条件下的综合品位与回收率较低，浮选效果较差，细粒级矿物易发生团聚现象，矿浆难以得到分散，从而影响浮选指标；当矿浆pH 值由中性调至碱性时，浮选指标波动不大，因此试验矿浆pH值选择中性条件。

试验药剂为碳酸钠（分析纯），硫酸（分析纯），六偏磷酸钠（分析纯），椰油胺（工业纯），十二胺（分析纯），RT-301（工业纯）。

六偏磷酸钠同时作为矿浆分散剂与脉石抑制剂，在细泥浮选中起关键作用。试验开展六偏磷酸钠粗选用量试验，精选采用空白精选，试验流程见图2，试验结果见图5。

由图5 可见，当粗选作业未添加六偏磷酸钠时，浮选指标较差，同时在试验过程中发现矿浆黏度较高，加入捕收剂后泡沫消散快，泡沫产品以细泥为主，片状云母含量少；当添加适量的六偏磷酸钠后，Li2O品位与回收率都随之提高；当六偏磷酸钠用量达到400 g/t 之后趋于平稳，故六偏磷酸钠粗选用量选择400 g/t，为获得质量合格的锂云母精矿产品，在精选作业添加适量的六偏磷酸钠。

3.2.4 RT-301用量试验

捕收剂用量直接影响矿物的上浮情况，在矿浆pH 值为中性条件下，以RT-301 作为捕收剂，开展粗选捕收剂用量试验及扫选药剂用量减半对比试验，试验流程见图2，试验结果见图6。

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由图6可见，锂云母精矿的Li2O 回收率随着捕收剂RT-301 用量的增加而上升，在RT-301 用量达600 g/t 时趋于平缓，Li2O 品位呈现相反的趋势；综合比较浮选指标及药剂成本，RT-301用量600 g/t为宜。

3.3 闭路试验

根据条件试验与开路试验结果，首先开展了不脱泥—中矿按顺序返回浮选闭路试验，在试验中发现，随着试验次数的增加，中矿产率变大，而且尾矿云母损失严重，精矿品位不断降低，闭路试验无法达到动态平衡，主要是由于矿泥的不断累积导致浮选指标的恶化，故进一步开展了脱泥—浮选闭路试验，试验采用水力流器进行脱泥，试验流程见图7，试验结果见表5。

由表5 可知，采用脱泥1 粗2 扫2 精、中矿顺序返回浮选工艺，脱泥量控制在10%左右，通过浮选闭路试验可获得产率16.17%、Li2O 品位1.78%、回收率58.54%的锂云母精矿，较好实现了铁锂云母的回收。

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4 钨细泥回收试验

针对铁锂云母浮选闭路试验产生的浮总尾（细泥与浮选尾矿），经化验WO3品位为0.20%，具有很高的回收利用价值，故试验采用离心选矿机+悬振锥面选矿机进行钨细泥的回收试验。根据试验现象，将悬振锥面选矿机的参数调节为振频20 Hz，试验流程见图8，试验结果见表6。

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由表6可知，浮锂总尾矿采用离心机—悬振锥面选矿机分选工艺，获得的综合钨精矿WO3品位33.72%，回收率46.75%，细泥中的钨在重选流程中具有明显的富集效果。

5 结论

（1）某细泥尾矿Li2O 含 量0.51%、WO3含 量0.20%，锂矿物主要以铁锂云母的形式存在，单矿物化学分析Li2O 含量2.88%，变质岩岩屑中的铁锂云母占比较高，属于难选矿物；试样中-0.01 mm 粒级产率占47.41%，其中WO3和Li2O 的金属量主要分布在该粒级中，同步提高云母精矿Li2O 品位与回收率较为困难。

（2）针对该细泥尾矿采用磁选工艺并不能获得较好的选矿指标，采用浮选工艺时，常规胺类捕收剂浮选效果较差，通过条件对比试验，采用脱泥一浮选—重选工艺，可获得产率16.17%、Li2O 品位1.78%，回收率58.54%的锂云母精矿以及WO3品位33.72%、回收率46.75%的钨精矿，实现了有价金属锂和钨的综合回收。