以超细水泥为基材的堵剂研究

安少辉，宋元洪，燕　平，霍明江，李宗要，卢海川

（1.天津中油渤星工程科技有限公司，天津300451；2.中国石油天然气集团公司钻井工程重点实验室固井技术研究室，天津300451；3.中国石油集团渤海钻探第一固井公司，河北任丘062550）

以超细水泥为基材的堵剂研究

安少辉*1，2，宋元洪3，燕平1，2，霍明江1，2，李宗要1，2，卢海川1，2

（1.天津中油渤星工程科技有限公司，天津300451；2.中国石油天然气集团公司钻井工程重点实验室固井技术研究室，天津300451；3.中国石油集团渤海钻探第一固井公司，河北任丘062550）

封堵作业主要分为堵层、堵水、弃置井封堵、二次固井补救以及其它作业等几个方面。随着勘探开发幅度的深入，地层条件更加复杂，常规水泥浆体系已经不能满足某些封堵需求，需要开发具有更加全面封堵性能的堵剂来满足勘探开发的需要。堵剂开发分以下2个方向：针对吸收量≤200L/min，压力≥20MPa的低渗层，优选超细水泥进行封堵；对于吸收量≥200L/min，压力＜15MPa的常规高渗层，可以采用G级水泥或与超细水泥及其它外掺料进行颗粒级配进行封堵。根据这2个方向开发的堵剂均能满足工程需要，取得了良好的应用效果。

封堵；堵剂；超细水泥；颗粒级配；水泥浆

G级油井水泥的颗粒粒径较大，通常为100～150μm，限制了它在某些特殊固井作业领域，尤其是挤水泥作业中的应用。它无法穿透窄于0.4mm的缝隙和小于10～20目的砾石充填层，不能修补套管上的微小泄漏。因此从1989年开始，人们将用于土木工程灌浆材料的超细水泥用于油田作业中。

超细水泥是采用常规水泥为原料进行深加工而成，它采用了更加精细的粉磨设备使其颗粒更加细化，通常其粒径d95≤20μm，穿透能力更强。超细水泥的活性比普通水泥大得多。通过可注性试验测定，超细水泥的注入能力是普通水泥的12倍［1-3］。

1　超细水泥优选

通过对不同超细水泥样品粒度分析和水泥石的强度测试相结合的方法优选出一种超细水泥。

1.1不同超细水泥粒度、比表面积测试

根据表1的测试结果，超细水泥C的平均粒径9.06μm（d50）、平均粒径 9.06μm（d50）与较大粒径17.98μm（d90）的差值（8.92μm）均是所测试的样品中最小的，说明超细水泥C是所测试的样品中平均粒径最细和粒度分布较均匀的，比表面积与超细水泥D、F、H、I相差也不是很悬殊。

1.2不同超细水泥强度测试

表1　不同超细水泥粒度、比表面积

选择0.99、0.75两种水灰比进行强度评价

从强度测试结果来看，相同实验条件下，超细水泥C强度最高。

综合粒度、比表面积测试和强度测试结果，优选出超细水泥C作为下一步测试材料。

2　G级、超细水泥浆性能评价

根据工程条件需要选取85℃、105℃两个温度点进行稠化实验，选取90℃温度点进行失水测试。

2.1G级水泥浆性能评价

2.2超细水泥浆性能评价

经过对水泥浆流动性、沉降稳定性的优化调整，确定超细水泥浆水灰比为0.55。

以上测试结果均满足工程要求。

表2　不同超细水泥不同水灰比强度测试数据

表3　G级水泥浆性能

表4　超细水泥浆性能

3　复合堵剂开发及性能评价

3.1颗粒级配、紧密堆积理论

其主要思路在于正确选择用于干混合的组分，具有优化的颗粒级配和重量配比，水泥中大小颗粒互相填充，在保证水泥浆流变性的情况下，增加单位体积水泥浆中的固相量，使体系达到紧密堆积的效果。

渤星公司从1997年就开始了紧密堆积技术的研究，给出了紧密堆积理论的定义。它是以常规磨细水泥材料及细颗粒减轻、加重材料为主料的空隙充填，其数学物理模型集中应用了范德华力效应、结晶矿物增强效应、充填增强及抗腐蚀效应、流变学改善、热峰削减效应的实用基础理论。详细分析了紧密堆积微观机理，提出了刚性体和脆性体的紧密堆积模型设计，利用Aim-Goff模型进行了二元系统堆积体系的计算，进行了紧密堆积理论的有形化研究，取得了良好的应用效果。

3.2紧密堆积设计

经过颗粒级配优化和紧密堆积设计，分别优选出了85℃、105℃两种复合堵剂配方。

85℃复合堵剂配方优选：

配方1：G级水泥∶超细水泥∶微硅的比例为100∶25∶15（质量比）；

配方2：G级水泥∶超细水泥∶微硅的比例为100∶30∶10（质量比）；

配方3：G级水泥∶超细水泥∶微硅的比例为100∶35∶5（质量比）。

通过推荐的3种级配比例的水泥石强度比较，优选出3为85℃复合堵剂颗粒级配比例。

表5　85℃复合堵剂配方强度测试

105℃复合堵剂配方优选：为防止水泥石在高温下强度衰退，105℃实验配方需加入硅粉，而硅粉与G级水泥的粒度较为接近，因此把硅粉与G级水泥归为一种粒度的材料进行颗粒级配。硅粉加量为G级水泥与超细水泥总量的35%。

配方1：G级水泥+硅粉∶超细水泥∶微硅的比例为100∶25∶15（质量比）；

配方2：G级水泥+硅粉∶超细水泥∶微硅的比例为100∶30∶10（质量比）；

配方3：G级水泥+硅粉∶超细水泥∶微硅的比例为100∶35∶5（质量比）。

通过推荐的3种级配比例的水泥石强度比较，优选出3为105℃复合堵剂颗粒级配比例。

表6　105℃复合堵剂配方强度测试

3.3加入纤维的复合堵剂防漏失性能评价

3.3.1防漏水泥浆体系

在水泥浆中加入纤维可使水泥浆具有一定的堵漏功能，提高地层的承压能力。纤维主要起到架桥的作用，在漏失通道口形成基本骨架，水泥浆中粗固相颗粒充填在骨架上，使漏失通道由大变小从而达到防漏和堵漏的目的。目前国内纤维水泥对2mm以下孔封的封堵承压能力在3.5～8MPa之间。

纤维通过改善水泥石内部的胶结状况达到阻止水泥石应力破坏的目的，提高了水泥石的韧性，对水泥环的抗拉强度、抗内压强度、抗冲击强度、胶结强度及射孔时出现的裂纹现象都有所改善。

3.3.2堵漏试验装置及评价方法

水泥浆堵漏试验装置：API钻井用桥接堵漏材料试验装置已应用得较为广泛。但是用该装置进行水泥浆堵漏性能测试时，存在较大的缺陷：（1）试验用浆量大，需4000mL，而按API规范，实验室常用的水泥混合装置一次只能制备约600mL水泥浆。（2）由于试验用浆量大，所以难以预处理。在测试水泥浆堵漏性能前，应该在常压稠化仪中测试温度下将其搅拌20min，以模拟注水泥实际过程，而常压稠化仪浆杯容量仅有450mL左右。在温度升高时，水泥浆性能（特别是流变性能）将发生较大的变化，会影响其堵漏性能，因此只参考室温下没有经过预搅拌而得到的测试结果存在较大的风险。（3）无加热装置，无法保温。装置太大，无加热装置，即使浆体经过预处理后也无法保证其在试验过程中温度不下降。

在水泥浆高温高压失水仪基础上加工改造出了一套试验装置，以测试水泥浆的堵漏性能。该装置具有用浆量少、操作方便、可以加热等特点，适合测试水泥浆堵漏性能并在油田推广应用。

在该水泥浆堵漏试验装置中，加工了不同孔隙、不同缝隙的模块（见表7、表8）用于模拟漏失地层。模块具有不同的孔隙率和缝隙率，直径均为53.5mm，厚度均为6.4mm。

评价方法：水泥浆堵漏试验装置评价方法的制定参考了石油天然气行业标准SY/T 5840—93［3］和API水泥浆性能测试规范。

（1）在漏失筒底盖上放入支撑环，然后在支撑环上放置模块，将漏失筒放入加热装置中预热；（2）制备水泥浆并放入常压稠化仪中，在预定温度下搅拌20min；（3）取出预热漏失筒，倒入搅拌好的水泥浆约380mL后，在水泥浆上部放入活塞，活塞与顶盖之间间隔应小于5mm，漏失筒装好后放入加热装置；（4）将漏失筒顶盖上的进气针阀关闭；（5）封堵阶段：将气源压力调至0.7MPa，快速打开进气针阀，并启动计时器，若封堵成功，记录10min流出的浆体体积FL0.7MPa；（6）承压阶段：启动计时器，以2MPa/min的升压速率升压至3.5MPa，或者至封堵失败且筒内浆体流完为止，记录得到的最大压力；如果承压成功，记录20min流出的浆体体积FL3.5MPa［4-5］。

表7　孔隙模块参数

表8　缝隙模块参数

3.3.3加入纤维的复合堵剂堵漏性能评价

不同组成水泥浆堵漏性能比较：对不同组成水泥浆堵漏性能进行了比较，结果见表10。水泥浆配方如表9所示。

从表10中可以看出：G级水泥净浆堵不住1mm孔和0.5mm、1mm缝，全部漏光；复合堵剂可以阻止水泥浆漏失，具有较全面的堵漏效果，可以堵住1mm孔或0.5mm缝，配方3甚至堵住了1mm的缝。

3.3.4复合堵剂常规性能测试

通过颗粒级配和紧密堆积设计，形成了85℃、105℃两套复合堵剂配方。通过防漏失性能评价表明，两套复合堵剂配方均具有良好的防漏失性能，其它性能指标也满足现场工程需要。

4　结论

通过粒度分析、比表面积测试和水泥石强度测试相结合的方法优选出了一种超细水泥材料；通过对纯超细水泥浆各项性能指标的优化，设计出了符合现场工程需要的纯超细水泥堵漏水泥浆体系；通过颗粒级配和紧密堆积设计，形成了复合堵剂配方。通过对其防漏失及其它性能的评价表明，复合堵剂具有良好的防漏失性能及现场适用性。本文所开发的几种堵剂已在油田现场应用，取得了良好的应用效果。

表9　不同组成水泥浆配方

表10　水泥浆堵漏实验结果（90℃）

表11　复合堵剂常规性能

［1］李为华，胡毅夫，杜耀志.超细水泥的发展［J］.西部探矿工程，2005（5）：144-145.

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［3］耿建卫.新型封堵用超细水泥浆体系研究［J］.钻井液与完井液，2012，29（1）：71-73.

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TE358.4

A

1004-5716（2016）08-0069-05

2015-08-05

2015-08-05

安少辉（1985-），男（汉族），河北保定人，工程师，现从事固井工艺和水泥浆方面的工作及研究。