铜合金中锰元素的测定方法

邸晓娟，张 岭

（1.哈尔滨轴承集团公司 质量管理部，黑龙江 哈尔滨 150036 2.哈尔滨轴承集团公司 推力轴承分厂，黑龙江 哈尔滨150036）

1 前言

化学分析在国民经济发展、农业、工业、科学技术、国防及医疗等方面起到了非常重要的作用。有色金属中少量锰的存在，能提高其压力加工性能及耐磨，耐腐蚀性，是各类铜合金，铝合金，镍合金的主要成份之一，本文介绍的这种分析方法，误差小、准确度高、测量结果稳定。所以化学分析在大多数企业仍占有很重要的位置。本文主要介绍，铜合金中锰的测定方法。

2 方法原理

试料用硝酸溶解，在磷酸介质中，用固体硝酸铵将锰氧化为三价，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

3 试剂

（1） 硝酸铵 固体

（2） 磷酸 浓

（3）硝酸 1:1

（4） 硫酸 1:9

（5）苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）:称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸置于150mL烧杯中加入100mL碳酸钠溶液（2g/L）加热溶解。

（6）重铬酸钾标准溶液0.01500mol/L:称取0.7355重铬酸钾，置于300mL烧杯中，以水溶解，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（7） 硫酸亚铁铵标准溶液0.015mol/L:称取5.88g硫酸亚铁铵置于400mL烧杯中，加入250mL硫酸（1:1）溶解。移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（8）标定方法：移取25.00mL重铬酸甲标准溶液加入20mL水，10mL硫酸与磷酸和水的混合液（1:1:1），2-4滴苯代邻氨基苯甲酸溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。

4 计算方法

按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度：

式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L,

V1——移去重铬酸甲标准溶液的体积,mL，

V2——标定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL。

取 3 份进行标定，其标定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积极差不超过0.10mL，取平均值。

5 分析步骤

称取0.2g试料，置于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸（1:1），加热至溶解完全。加入15mL磷酸混匀。置于高温电炉上加热至刚有磷酸盐冒出，取下。放置20～30s，加入1～2g硝酸铵（固体），立即摇动并吹气排除氮的氧化物。放置1～2min，加入30mL硫酸（1:9）用硫水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液微红色，加入2～4滴苯代邻氨基苯甲酸溶液继续滴定至亮黄色为终点。

6 分析结果的计算

式中 ：WMn——锰的质量分数, %,

C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，

V——滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，mL，

Mo——试样的质量，g，54.95——锰的摩尔质量，g/mol。

7 附注

（1）硝酸铵对锰氧化率与溶液温度有关。低于120度时氧化率为98%，大于140度氧化率几乎达到100%。磷酸冒烟时温度约为250度，室温冷却半分钟后，温度约220度，此时加硝酸铵分析结果的再现性较好。

（2）硝酸铵氧化锰后，需冷却至微热再加水，如加水时温度过高会使分析结果偏低，加水后放置时间过长也会使分析结果偏低。因三价锰的络合物用水稀释时会逐渐发生分解，所以在一般情况下宜用稀硫酸稀释，并在冷却后迅速完成滴定。

（3）磷酸冒烟时是本方法成功之关键。冒烟时间过长，锰成焦磷酸盐，结果偏低。反之，加入硝酸铵时氮的氧化物驱不尽，使锰氧化不完全，结果同样偏低。

（4）试料中含钒时，滴定结果中包括钒的含量，因而需加校正。每1%（质量分数）的钒相当于1.08%（质量分数）的锰。

8 实验部分

为生产需要，工作中减小误差，能够更好的为各分厂服务，做如下实验，见表 1、表 2。

表1 用比色法测定锰含量（同一样品）

表2 用滴定法测定锰含量（同一样品）

9 结束语

通过上面所做的实验比较，用滴定法测定锰元素其误差小、数据准确、省时间、工作效率和可靠性有了很大的提高。