纺织品实验室检测领域内部质量控制的探讨

梁敏怡

（广东省广州检验检测认证集团有限公司，广东 广州 511447）

实验室化学检测对于纺织品的安全应用具有深刻影响。通过对染料和助剂的pH、甲醛含量、染色牢度等参数的检测，能确保纺织品应用的安全性。在纺织品实验室检测过程中，内部质量控制的目的在于通过对应用统计技术的分析，减少检测各环节的操作误差，并将相关的误差控制在允许范围之内，以此来保证检测结果的精确性。新时期，《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》是纺织品实验室检测内部质量控制的主要依据，在实际检测中，还应依据说明的内容，进行内部质量控制规划，并构建科学、合理的质量控制体系。

1 纺织品实验室检测的内部质量控制规划

纺织品实验室检测工作具有较高的专业性、技术性，检测阶段的内部质量控制不仅包含空白分析、重复检测和比对，而且包含设计加标和控制样品的系统分析。对内部质量控制频率、规定限值进行约定也是内部质量控制的重要内容。除此之外，检测人员还应设计较为科学的处置措施，对超出规定限值的纺织品样品进行规范处理。通过对这些要素的规划、分析和控制，纺织品检测工作处于受控状态，同时能在消除检测误差的基础上，有效地提升检测结果的准确性和真实性，进而实现纺织品物化性能的有效评价[1]。

2 纺织品实验室检测内部质量控制方法应用要点

2.1 控制图的制作与应用

作为评价和控制重复分析结果的重要工具，控制图的制作和应用能从统计学角度，实现给定子组特性值的直观化表达，具有较高的实用性。

2.1.1 控制图的制作

采用控制图手段对纺织品实验室检测工作进行内部质量控制时，控制图制作的准确程度对于后期应用具有深刻影响。现阶段，平均值控制图在纺织品实验室检测内部质量控制中的应用较多。在平均值控制图实际制作过程中，检查人员会以平均值为基础，选择一个相对含量稳定的样品，该样品同时还应具有均匀、便于保存的特征；然后控制实验室环境，并由此得到一个相同的测试条件，随机对样品连续进行N次测定，N多保持在20～25次。

在测试结果计算、分析和制图过程中，设定每X次进行两个平行样测定，计算平行样的平均值，并将其作为子组平均值。然后分别计算总体的平均值（）和标准差（S）；在控制图制作过程中，将，（±2.659）分别作为中心线和控制限；若有必要，还可以增加上下警戒线，上警戒线标准为（±2）[2]。

2.1.2 控制图分析

采用控制图表示纺织品实验室检测结果后，还需要进行控制图的全面分析，应将控制图中显示的结果和GB/T 4091——2001标准对比，判断质控点是否落在控制限外。该环节中，当连续9个质控点落在同一侧时，表明纺织品实验室检测结果存在偏差；而当连续6个质控点存在递增或者递减现象，或者连续14个点存在相邻两点交替问题时，则表明实验检测结果存在漂移现象；此外，在连续3个质控点中，一旦发现两个质控点落在同一侧警戒线外面，或者在连续5个质控点中，存在4个点在中心线同一标准偏差外，均表明纺织品实验室检测期间存在异常。针对这些情况，应对所有纺织品样品实验检测的过程进行深层次分析，然后排除异常原因，并重新检测，以确保所检测的结果均符合GB/T 4091——2001控制规范。

2.1.3 控制图应用技术要点

控制图在纺织品实验室检测内部质量控制中的应用极为广泛。在实际检测及控制图应用过程中，还需考虑以下要点：（1）在检测中，需要考虑项目分析频率、人员技术水平因素，并且应在固定的时间，选择两份平行控制样品开展样品同步性测定，确保样品测定的同步性可控。（2）对于测定样品的结果分析，应明确各控制限、警戒线代表的内涵。譬如，当测定结果在上下警戒线区间内时，表明纺织品检测实验受限，检测结果有效。（3）对于不受控的检测项目，应全方位分析不受控原因，并制定相应措施进行校正，确保纺织品实验室检测质量。

2.2 空白实验

2.2.1 空白实验技术原理

空白实验指的是在不考虑加样的情况下，从样品分析条件、操作步骤两个层面进行检测结果内部质量控制的一种手段。现阶段，空白实验在样品测定值校正中广泛应用，能有效地减少试剂、仪器误差带来的检测结果误差，确保纺织品检测结果的准确性[3]。

就空白实验而言，应注重其实验值大小和分散程度两个指标的把控；这两个指标不仅反映了实验室及其分析人员的专业水平，而且反映了实验用水和化学试剂的整体纯度。此外，其在玻璃容器洁净度评估、仪器性能检查分析等环节具有重要作用。通过对这些操作条件的有效分析，能有效地反映并消除实验室检测过程的污染问题，进而有效地消除实验室检测误差。

2.2.2 空白实验应用过程

在检测方法确认阶段，空白实验的应用具有一定差异性。（1）在检测样品分析物浓度或含量过程中，检查人需要先完成前期实验值的收集和整理，随后应选择20个空白实验值，然后计算这些值的标准偏差及方法检测限，同时应在平均响应信号值的基础上，累加平行测定值标准偏差的3倍值，实现检测样品分析物浓度和含量的有效检测。（2）在部分作业中，工作人员会采用分光度法，应注意检测限控制。通常该检测限需要在扣除空白值后，以0.01吸光度对应的浓度值为标准。（3）在色谱分析法应用中，会产生与噪声相区别的响应信号，需要将3倍信噪比响应值对应的样品分析物质量浓度定位检测限。

2.2.3 空白实验的应用要点

现阶段，人们对于纺织品实验室检测内部质量控制的要求不断提升。通过空白实验进行内部质量控制时，还应注重以下要点：（1）在开展空白实验时，需确保其与样品测定同时进行。（2）每20个样品开展空白实验时，应每次测两个平行样，并且应注意平行样的偏差通常控制在50%以内。（3）进行试剂空白平行测定时，一旦相对偏差超过了50%，表明样品存在污染，检测结果不受控，应在检查并消除污染后重新检测[4]。

2.3 加标回收及结果评价分析

2.3.1 加标回收分析

作为纺织品实验室检测质量控制的重要技术类型，加标回收分析方法的应用具有较高的专业性，而且其时效性较为突出。从检测分析结构来看，作为一种广泛应用的系统误差检测技术，加标回收分析能实现纺织品检测过程中干扰因素的有效判断，这对于提升检查方法适用性、保证检测结果精度具有积极作用。

在加标回收分析具体应用过程中，应考虑以下因素：（1）采用该方法进行纺织品检测质量控制时，首先应考虑样品的基本类型，其次按照每20个样品为一组的要求开始检测。（2）在实际检测中，若需要添加一定的样品，则需控制添加样品的浓度，确保其与分析物浓度无差异；同时添加物的形态应与分析物保持一致；此外，加入添加物后，样品的基本情况不得发生变化。（3）对于添加物的应用还应考虑具体含量，避免添加物含量对样品的容积产生影响。在样品添加量控制中有不同要求，譬如当样品中待测组分含量超过校准曲线中间值时，则其加标量应控制在待测值的1/2；而一旦样品中的待测组分含量较高，加标后测定值应低于超出方法测定上限的90%。（4）应用加标回收方法时，应严格按照《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求开展实验，实现检测结果精度的有效控制。

2.3.2 结果评价分析

纺织品实验室检测结果分析是内部质量控制的重要手段。该环节主要是重复性地开展实验，然后对多次实验的结果进行对比。实验室内部对比方法不仅包含盲样检测、留样再测，而且涉及标准物质、人员比对。此外，设备比对、方法比对等方法的应用也较为普遍，对于对比方法的评价，除了En评价外，t检验法、Z比分数法等都是较为常用的方式。值得注意的是，采用重复检测的方式进行结果评价分析时，检测结果可能出现偶然性误差，要求单组重复检测的次数不少于6次，这样能在多次重复检查中，确保检测结果达到实验室内变异系数控制要求，提升检测结构的精密程度。

3 纺织品实验室检测中内部质量控制体系的构建

新时期，进行纺织品实验室检测质量控制规划，并在检测结果质量控制方法应用的基础上，构建系统、完善的质量管理体系，能最大限度地提升纺织品实验室检测精度。在内部质量控制体系建设中，工作人员应考虑以下要素：（1）纺织品实验室检测内部质量控制体系应具有较强的能力验证、测量审核能力，即应能尽早地发现、修正并改进纺织品实验室检测中的问题，消除检测结果的误差。（2）在全新的内部质量控制体系中，应能系统地反映纺织品实验室检测的工作内容、工作量，然后对相应的检测能力范围、检测技术类型、检测关键技术进行规范，进而为实验室工作人员的检测操作提供技术指导。（3）依托内部质量控制体系开展纺织品实验室检测结果评估时，应注重内部比对、重复检测、留样再测等操作要点的把控，确保质量控制操作本身的规范性。同时应注重控制图、空白实验、质控样品、加标回收等环节的管理，以提升纺织品实验室检测效率和精度，继而达到预期的检测要求。

4 结语

我国纺织品生产加工产业发展迅速，需要进行实验室化学检测的纺织品样本也在逐渐增多，同时新时期的纺织品实验室检测项目逐渐多元化。为进一步提升纺织品实验室检测质量，实验室工作人员应注重纺织品实验室检测内部质量控制的有效规划，继而构建合理的内部质量控制管理体系，并加强内控技术应用，这样才能减小检测误差，提升纺织品检测的效率和质量。