酱油中甜蜜素应用气相色谱法含量测定研究

◎王少伟

(江苏省食品药品监督检验研究院，江苏 南京 210008）

甜蜜素是一种用来增强食品甜度的化学调味剂，也被称之为C6H12NaO3S环己基氨基磺酸钠。甜蜜素甜度是糖精的1/30，口感好，价格低廉，所以在饮料、糕点等食品生产过程中广泛应用。但过量甜蜜素会对人体造成伤害。因此国家标准GB2760-2007对甜味剂进行了明确限定，酱油中不能检测出甜蜜素的存在。

1 检测材料及方法的分析

1.1 仪器及试剂的分析

检测仪器：岛津GC2010并带有FID检测器；GCsoluthion工作站；Aoc-20i自动进样器；TG16-Ⅱ型高速离心机。运用到的试剂：正己烷；氯化钠；亚硝酸钠；浓硫酸（上述试剂的标准为分析纯）以及RO水。配置标准应实现：用RO水配置成10mg/ml标准的储备溶液。

1.2 色谱中的条件分析

气相色谱柱在检测的过程中主要采用了岛津公司的RTX-WAX毛细管色谱柱，模厚度为30m×0.25um×0.25rm，进样时的温度应该到达200℃，实行分流进样的处理技术，分流比应该保持为10:1的比例。在进气处理的过程中，氮气流速应该为40 ml/min；空气流速为300 ml/min；氢气流速为30 ml/min，从而保证检测的有效进行。

1.3 测试中标准曲线的制作

称取1.000g的固体甜蜜素作为样品，将其放置在100 mL容量瓶的水溶液中。放置结束之后要在这一溶液中分别吸取标准溶液，分别为0.2、0.4、0.6、0.8以及1.0 mL的溶液，放置在100 mL带塞比色管之中，然后放入蒸馏水，直到20 mL为止，并将取出的溶液进行混合放在冰浴之中。然后按照一定的顺序，向各个试管中加入5 mL的亚硝酸溶液以及硫酸溶液，摇匀放在冰浴中等待30分钟，一定要注意经常对试剂进行晃动。30分钟结束之后，要准确加入10mL的正己烷以及5g的氯化钠，放置于涡旋混合器中振动1分钟，分层之后取出0.2L的样品进行气相色谱的分析。

1.4 样品的处理分析

样品处理过程中，首先称取10.0g样品放置在烧杯中，然后加水定容到100ml，摇晃均匀后再取20 mL溶液，与100 mL带比色管溶液进行融合，放置在冰浴中。按照测试曲线的制作标准，当摇匀后的试剂在漩涡混合器中振动结束后，将其移入到50 mL的离心管中，以4000 r/min的离心速度旋转十分钟，再用吸管取出上层的正己烷，进行色谱的对比及分析。

2 样品的处理及改进

2.1 样品处理的优化分析

通过GB/T5009.97-2003中样品处理方式分析，试验过程中，首先要准确称取20.0g的样品并放置于100 mL的带塞比色管，置于冰浴中。然后按照顺序依次加入5mL亚硝酸钠溶液50g/L，硫酸溶液100g/L,摇匀后在冰浴中存放30分钟，要经常摇动。加入10 mL的正己烷以及5 g的氯化钠摇匀，要注意摇动的次数不少于80次，等静置之后吸出上层正己烷于10 mL带比离心管中进行分离处理，然后进行气相色谱对比分析。在实际技术应用过程中，样品处理时会出现大量气泡，在静置结束后其乳化现象会十分严重，并不能及时分离出正己烷层。所以，实验中采用了1.4样品前处理技术，在减少样品量以及试剂用量基础上，通过离心技术就不用在对正己烷中的环己醇亚硝酸进行离心处理，简化了技术处理的过程。样品处理之前，如果采用液体的样品进行分析，其结构可以通过表1所示。通过对其回收率的分析，可以发现存在68%～80%的范围内，所以检测结果并不十分的满意。

表1 20g样至100mL比色管的分析

2.2 线性图的分析

在现阶段检测技术应用的过程中，毛细管柱的使用较为普遍，其分离效果也相对较好。而且，在试验的过程中还发现，在恒温的条件之下，正己烷溶液与甜蜜素的保留时间极为相近，溶剂峰与甜蜜素峰的分离度不好。

3 结语

在以往甜蜜素检验的过程中，存在着样品腐化严重、不易分离等现象，严重的影响了甜蜜素含量测量的准确性。因此，在现阶段检测技术优化过程中，应该建立科学化的监测理念，从而为甜蜜素的测定提供科学化的依据。

[1]洪晓峰.气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的探讨[J].福建分析测试,2012(2).