黏稠溶液除氧方法实验研究

冯庆贤，李 辉，王 伟

（大港油田采油工艺研究院，天津 300280）

在油田开发行业中，黏稠液体通常指的是聚合物溶液，但是也不限于此，因为像原油、模拟油、压裂液或其他黏度较高的流体都可以称之为黏稠液体。本文所指的黏稠液体是驱油用聚合物溶液。

聚合物驱油作为一种主要的三次采油技术在国内外被广泛使用，主要是改善驱替液与原油间流度比，提高波及系数和驱油效率。在聚合物性质评价的诸多参数中，热稳定性以其井口取样、样品密闭、时间长和油藏温度下的试验是比较有效和具有说服力的参数之一。基于此，人们对聚合物溶液的稳定性和试验方法进行了大量的研究。谭中良等[1]对聚合物溶液的除氧方法进行了总结和分析，提出了整体除氧-单管抽真空法。该法利用真空泵对控氧瓶中聚合物溶液抽空并通过定时检测溶液中氧含量控制含氧量，达到要求后再将聚合物溶液装入安瓿瓶，火焰封口后放入恒温箱中定期测量聚合物黏度。该方法虽然可行，但是动用高温火焰和可燃气瓶，具有一定的危险性，在室内操作尚可，现场简易环境下难以实施。因此，需要研究一种既安全又可行的聚合物溶液的除氧方法，使聚合物溶液稳定性试验顺利进行。

本文利用真空泵、氮气瓶和厌氧手套箱结合的方法，对聚合物溶液进行安全有效地除氧，取得了较好效果。结合聚合物溶液稳定性对比了不同除氧方式的稳定效果，为室内和现场聚合物溶液除氧提供了方便。

1 实验条件与方法

1.1 实验仪器与材料

旋转黏度计DVⅢ，美国Brookfield 公司生产；恒温水浴；旋片式真空泵，北京产；厌氧手套箱，美国Thermo公司产；旋转搅拌器，日本产；测氧管，北京华兴公司产。

1.2 实验样品

BHHP-112，大港油田博弘石油化工公司生产；相对分子质量2 500 万，固含量88 %，水解度25 %。实验用水为大港港东油田一区一断块油井产出液经过曝氧处理的注入水。实验温度为58 ℃。

1.3 实验方法

（1）聚合物溶解，将一定量的水置于烧杯内，按照聚合物浓度要求称量干粉，在搅拌器上搅拌溶解聚合物2 h，放置12 h，使其充分溶胀。

（2）分装聚合物溶液，准备干净的20 mL 带胶塞玻璃样瓶，将溶胀好的聚合物溶液分装到样瓶中，溶液的量至小瓶容积的90 %，留出10 %的空间便于聚合物溶液在高温条件下膨胀而不致使小瓶爆裂，样品损失。

（3）采用不同的除氧方法进行除氧试验，考察并对照除氧效果。

（4）通过聚合物稳定性试验，比较不同除氧条件下的稳定性效果。

2 不同除氧条件下的除氧效果与分析

2.1 充氮溶解协同除氧法

此方法也叫一边充氮气一边溶解聚合物的除氧方法。装置（见图1）。用耐压管线将氮气从氮气瓶引入溶解聚合物的烧杯底部，以10 L/min～15 L/min 的速度充氮气，同时启动搅拌器，以400 r/min 速度搅拌配聚用水，均匀地将一定量的聚合物干粉撒到水面，溶解至2 h 后测量聚合物溶液中溶解氧含量，这种方法具有减少溶液搅拌过程中氧进入溶液的效果。经过除氧的溶液分装到样瓶中。

2.2 充氮气除氧法

图1 充氮溶解协同除氧法示意图

将氮气管线插到盛有溶解好的聚合物溶液烧杯的底部，仍以10 L/min～15 L/min 的速度连续充氮气30 min。这种方法可将溶解搅拌过程中进入溶液中的氧气置换出来。对于聚合物/表面活性剂二元体系而言，在充氮时由于有表面活性剂会起泡较多，因此用这种方法要选择较聚/表溶液体积大2 倍以上的烧杯，避免溶液外溢。经过除氧的溶液分装到样瓶中。

2.3 抽空-充氮-手套箱的除氧方法

该除氧法与前两种不同。该法可以深度除去聚合物溶液中的氧气并不会发生氧二次进入溶液中的情况。方法是将待除氧的聚合物溶液分装到样瓶中，然后将样瓶放入真空干燥器中（见图2），连接氮气瓶和抽空泵，抽空时间依据聚合物溶液的黏度而定，不同黏度溶液抽空时间（见表1）。为不使空气再次进入溶液中，在抽空结束之后，通入氮气至大气压并停留10 min。

图2 抽空-充氮除氧法示意图

表1 不同黏度的聚合物溶液抽空除氧时间对照表

2.4 厌氧手套箱除氧法

将聚合物溶液分装于样瓶中，直接置于厌氧手套箱中进行除氧，然后盖上胶塞，压上铝盖后，置于恒温箱中进行聚合物热稳定性实验。厌氧手套箱除氧经过1 个小除氧室才进入大除氧室。在小除氧室使样瓶与外部和大除氧室隔离，自动抽空充氮置换空气，抽空的真空度为-0.062 MPa，达到要求后，再移入除氧室除氧。在大除氧室，由于连接手套的是塑料材质，耐受真空度较低，只能除去样瓶溶液表面的氧。

图3 不同除氧条件下的稳定性曲线图

表2 不同除氧方法聚合物溶液中溶解氧含量表

3 除氧效果

不同除氧方式的除氧效果（见表2）。结果表明，抽空-充氮气-手套箱除氧方法除氧效果最佳，聚合物溶液中溶解氧含量小于0.01 mg/L。由实验结果和实验经验可知，单纯使用厌氧手套箱除氧，最低的溶解氧含量在0.1 mg/L 左右。

4 聚合物溶液热稳定性实验

定期取出样瓶在试验温度下用黏度计测量黏度。结果（见图3）。

5 现场条件下的除氧方法

现场条件比较简陋，大的设备搬运到现场也不太现实，因此采取特殊的除氧方法进行现场除氧。由于聚合物溶液比较黏稠，比较4 种除氧方法中，抽空除氧方法是除氧力度最大的，因此选则现场抽空、溶液中加胶塞并压铝帽的方法，将用胶管连接氮气瓶的一支头皮针刺穿密封后的样瓶胶塞至样瓶中部，另一支头皮针刺穿胶塞至样瓶的顶部，通入高纯氮气顶出10 %样瓶体积的聚合物溶液，为聚合物溶液在高温条件下膨胀流出空间，然后再进行稳定性试验。

6 结语

对比不同的黏稠液体除氧，以抽空-充氮-手套箱除氧方法的除氧效果最佳，使氧对聚合物的影响降到最低，使聚合物黏度90 d 保留率最高，为诸种方法中首选，同时考虑现场可能的需要，提出了先抽空后充氮的方法，为现场应用成为可能。

［1］ 谭中良，李永太，余月明.聚合物溶液稳定性试验方法的研究［J］.河南石油，1997，（6）：19-20.