色谱试验过程中的故障分析及检修方法

高世德

(晋中供电分公司，山西 晋中 030600)

色谱分析技术应用于电力系统20多年来，以其判断故障准确、设备勿需停电的优点，成为变压器及充油电气设备的重要监视手段，色谱分析技术亦日趋成熟。但由于变压器油色谱分析试验程序繁琐、影响因素众多、气相色谱仪本身结构复杂等原因，在试验过程中经常会出现各种异常情况。笔者总结了在多年色谱试验工作实践中遇到的异常情况，介绍下列几种常见的故障及检修方法(以中分系列为例)。

1 进样后采集不到数据

气相色谱仪检测信号在进样后没有变化，输出图谱基本为一直线，双通道均采集不到数据。遇到这种情况时，首先应检查计算机与色谱仪的连接情况，然后按样品、进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

(1) 检查计算机与色谱仪的连接点是否接触良好。首先要检查信号线是否连接良好，然后用手或螺丝刀轻触几下FID(氢焰检测器)的信号线，观察计算机工作站上输出图谱是否有波动。如有波动说明信号传输正常。

(2) 检查进样注射器是否堵塞或漏气，查进样垫和检测器的石墨垫圈是否紧固、是否漏气。

(3) 检查色谱柱是否有断裂漏气情况，观察检测器出口是否畅通。

2 部分气体组分数据采集不到

2.1 CO、CO2数据采集不到

一通道烃类气体组分输出图谱正常(正常输出图谱为多个清晰的峰形曲线，各个峰值分别代表不同的气体组分)。二通道H2峰图谱正常,其余输出图谱基本为直线。这种CO、CO2数据采集不到的情况应着重检查转化炉与FID2。

2.2 烃类气体数据采集不到

一通道输出图谱为直线，二通道气体(H2、CO、CO2)输出图谱正常。出现这种烃类气体数据采集不到的情况应重点检查FID1。

2.3 H2数据采集不到

一通道烃类气体组分输出图谱正常，二通道CO、CO2输出图谱正常，但无H2采集图谱。出现这种情况时应重点检查TCD(热导检测器)。

针对上面3种采集不到数据的情况，应选择采取下列方法进行检查：

(1) 检查检测器的信号传输是否正常，检查检测器的信号输出端子，重新连接或旋转，直到确认检测器信号能够正常输出。

(2) 检查转化炉温度是否正常，检查实际值是否为设定值。

(3) 检查信号切换是否正常。对于单针三检测器色谱仪，TCD和FID2的信号共用一个通道来显示图谱，在采集TCD的信号(即H2的检测数据)完成后，必须将采集信号切换到FID2上来，完成对CO和CO2的数据检测。

如果是切换不正常，检查以下2点。

① 由于该切换过程全部自动完成，所以不正常时首先要检查切换时间是否正确：对于GC-900AD色谱仪，切换时间是16功能和17功能；对于中分2000切换时间为氢焰界面(按“氢焰”键即可进入)中的“切换时间”。

② 检查切换按钮或联动开关是否正常：对于GC-900AD色谱仪，切换按钮在进样口旁边，主要检查它的接线是否松脱、焊点是否脱焊；对于中分2000主要检查进样口下方的联动按钮是否存在脱焊现象。

(4) 检查FID是否被点着。判断FID是否被点着，一般采用的方法如下。

② 改变H2或空气的流量，观察工作站上与之对应的基线是否有波动。注意在利用此方法判断FID2时要将输出的信号切换到FID2上。

③ 加大H2流量，从氢焰的上方观察里面是否发红，如发红表示火已经点着。

④ 如果火没被点着可重新点火。如仍点不着，则需要检查N2、H2和空气压力和流量是否正常。检查依据为原来正常时各气体的参数。

(5) 检查TCD是否加上桥流，检查方法如下。

① 检查指示灯是否亮；

② 检查所设桥流数据是否正确。

(6) 检查一通道FID与二通道FID信号替换。将2检测器的信号接入端口互换，看出峰情况。

如果气体出峰正常，CO、CO2数据采集不到，二通道还有一杂峰。一通道FID与二通道FID信号替换后仍不能正常出图谱，判断为转化炉故障，应更换转化炉。

从河北省交管局获悉，河北省交管部门扎实开展交通秩序整治工程，上半年河北省交通事故起数、死亡人数同比分别下降15.34%、28.05%，未发生一次死亡10人以上重特大道路交通事故。河北省累计查处交通违法行为1719万起，同比增长20%；现场执法总量达到359万起，同比增长120%

3 基线问题

气相色谱基线波动、漂移都是基线问题。基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

(1) 遇到基线问题时应先检查仪器工作条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

(2) 检查电源接地是否良好。

(3) 检查检测器、柱温、转化炉温度是否稳定。

(4) 检查开机稳定时间，色谱仪工作条件是否稳定。

(5) 检测器污染、老化也可能造成基线问题。

4 造成单一组分丢失的情况

造成单一组分丢失的原因是：气路中有污染、图谱峰形不清晰和出现假的图谱峰形。

(1) 气路中有污染可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染，可采用以下的措施。

① 程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程。

② 注入进样口的样品应当清洁。

(2) 图谱峰形不清晰，分不开，极有可能是因系统污染造成的色谱柱下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的图谱峰形不明确是渐进的、缓慢的。

(3) 假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，一般通过检查漏气和去除污染的方法解决。

5 试验结果异常

同一油样含量变化过大时，应取样检查，以判断发生原因。

(1) 检查取样、运输过程是否规范，保存期限是否超出规定限期。

(2) 检查振荡脱气过程是否进行了预加热，振荡脱气完成后是否有回溶现象。

(3) 检查标样是否过时或不能满足试验要求。

(4) 检查是否在试验过程中发生油样或气样交错。

6 H2含量突然增大

工作中如发现H2含量突然增大，应检查标样是否有效，检查平衡气是否取自取样口。如连续发现几个油样H2含量都非常大，此时应检查平衡气是否取自取样口，分析平衡气是否被H2污染。从理论上讲，从取样口取平衡气应该是没有问题的，但是如果该仪器刚进行了加氢点火，载气中就会掺杂了H2。此时如取平衡气，那么平衡气内就会有H2，就会造成H2含量突然增大的试验结果。更换平衡气后进行试验恢复正常。

7 结束语

色谱试验工作中气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化。此外，在平时的工作中应当随时记录仪器的正常工况，以便在维护时作参考。相信通过反复尝试，一定能成功解决问题。