聚酯纤维/棉混纺织物三种定量方法的分析比较

柴先杜,刘 欢,周 梅,贺 攀

(四川省纤维检验局,四川 成都610000)

纤维含量分析是纺织品检验中最基本、最重要的测试项目之一,准确检验纺织品纤维含量对生产者和消费者都有重要意义。目前,棉与聚酯纤维混纺产品纤维含量的常用测试方法主要有3种:即GB/T 2910.11-2009《纺织品 定量化学分析 第11部分:纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)》、GB/T 2910.25-2017《纺织品 定量化学分析 第25部分:聚酯纤维与某些其他纤维的混合物(三氯乙酸-三氯甲烷法)》和AATCC 20 A-2014 Met hod No.9 Fiber Analysis:Quantitative(碱性甲醇法)。国标GB/T 2910.11-2009《纺织品 定量化学分析 第11部分:纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)》最早面向各实验室进行宣贯,因此,此法各实验室的接受度和使用度都非常高,但在实际检测工作中发现样品受染色情况和特殊工艺影响,试验结果与标称值存在差异,可见此法并不能适用于所有样品。针对以上情况,采用3种方法对不同的棉/聚酯纤维样品进行试验比较,主要从方法原理、试验条件和试验结果角度对比分析各个方法的特点,为检测人员根据样品和实验室条件等实际情况合理选择检测方法提供参考。

1 方法原理

硫酸法通过溶解去除织物中纤维素纤维,剩余聚酯纤维从而达到分离和定量的目的。三氯乙酸-三氯甲烷法和碱性甲醇法是通过溶解聚酯纤维,剩余纤维素纤维来得到纤维含量的最终结果。

2 试验准备

2.1 试剂与仪器

主要试剂:硫酸(质量分数为75%),稀氨水,三氯乙酸/三氯甲烷溶液,三氯乙酸/三氯甲烷洗液,碱性甲醇,稀乙酸。

主要仪器:HD500B恒温水浴振荡器,CU-6电子显微细度仪,MS304TS电子分析天平,通风式快速八篮烘箱,循环水式真空泵,85-2恒温磁力搅拌器,带塞玻璃三角瓶(250 ml),烧杯,量筒,玻璃砂芯坩埚,抽滤瓶,干燥器。

2.2 试剂配制

硫酸(质量分数为75%):将700 ml浓硫酸(ρ=1.84 g/ml)倒入到350 ml水中,溶液冷却至室温后,再加水至1 L。

稀氨水:将80 ml浓氨水(ρ=0.880 g/ml)加水稀释至1 L。

三氯乙酸/三氯甲烷溶液:三氯乙酸和三氯甲烷按质量比1∶1配制。

三氯乙酸/三氯甲烷洗液:把15 g三氯乙酸加入三氯甲烷直至100 g。

碱性甲醇:将180 g氢氧化钠加入到2 000 ml甲醇溶液中。

稀乙酸:将5 ml冰乙酸加水稀释至1 L。

2.3 样品的预处理

为减少误差,在配置前,采用GB/T 2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分:试验通则》的方法对原材料进行预处理:在索氏萃取器里用石油醚萃取1 h,每小时至少循环6次,待试样中石油醚挥发后,把试样浸入冷水中浸泡1 h,再在(65±5)℃水中浸泡1 h,并搅拌,然后抽吸脱水,晾干[1]。

2.4 样品配制

试验采用人工配比的方式,用不同原料配制成不同比例的棉/聚酯纤维混合物。用于配制样品的原材料有:普通浅色涤纶、普通深色涤纶、普通浅色棉、普通深色棉、含低熔点聚酯的浅色聚酯纤维、浅色丝光棉。将预处理后的原材料配制成4个不同组合的混合样品,每组样品中棉含量分别为20%、50%、80%,每个比例各配制6个平行样品。

第一组:普通浅色涤纶+普通浅色棉。

第二组:普通深色涤纶+普通深色棉。

第三组:含低熔点聚酯的浅色聚酯纤维+普通浅色棉。

第四组:普通浅色涤纶+浅色丝光棉。

3 试验方法

(1)75%硫酸法:将经过预处理的至少1 g试样放入三角瓶中,每克试样加入200 ml 75%硫酸溶液,塞上玻璃塞,摇动烧瓶让试样充分润湿,将烧瓶放入(50±5)℃的水浴中,每隔10 min摇动一次,放置1 h。用已知干重的砂芯坩埚过滤烧瓶中的剩余纤维,再用少量硫酸清洗烧瓶。用真空泵抽吸排液,冷水洗涤数次后,稀氨水中和2次,再用冷水洗涤,最后将坩埚和残留物烘干,冷却,称重[2]。

(2)三氯乙酸/三氯甲烷法:将经过预处理的至少1 g试样放入三角瓶中,每克试样加入50 ml三氯乙酸/三氯甲烷溶液,盖上玻璃塞,用力摇动烧瓶让试样充分润湿,放置15 min,并不时摇动。将液体倒入已知干重的砂芯坩埚中,用真空泵抽吸排液,再依次用100 ml三氯乙酸/三氯甲烷溶液、洗液和三氯甲烷清洗烧瓶,再用冷水洗涤,最后将坩埚和残留物烘干,冷却,称重[3]。

(3)碱性甲醇法:准确称量0.5～1.5 g准备好的试样并记录其重量,精确至0.1 mg。将200 ml的碱性甲醇溶液加入其中,放入65℃的水浴中并用磁力搅拌器搅拌,浸泡5 min,从未溶解的残渣中倒出液体,再用70%的异丙醇清洗残渣,用已知干重的砂芯坩埚过滤烧瓶中的剩余纤维,用真空泵抽吸排液,水洗涤数次后,将坩埚和残留物烘干,冷却,称重[4]。

4 分析与研究

4.1 试验结果分析

按照上述试验步骤,对棉含量分别为20%、50%、80%的4组配制比例共216个样品进行试验,结果见表1。

表1 棉/聚酯纤维定量分析试验结果 单位:%

续表1

由表1可知:

(1)当样品为普通浅色涤纶/棉时,3种方法的相对标准偏差均小于1,差异不明显,说明3种方法都具有很好的稳定性和准确性。

(2)当样品为普通深色涤纶/棉时,由于样品颜色深,染料多,而碱性甲醇法和三氯乙酸/三氯甲烷法对染料具有一定的溶解作用,导致试验结果棉含量偏低。

(3)低熔点聚酯纤维常常出现在填充物或无纺布中,经过改性处理,其耐化学试剂性能与普通聚酯纤维不同,使用硫酸法定量时会造成棉含量偏高。

(4)丝光棉耐酸碱性能较普通棉差,使用碱性甲醇法和三氯乙酸/三氯甲烷法定量时会造成棉含量偏低。

4.2 特点分析

(1)试剂:试剂均具有一定危险性或毒性,在使用过程中均应注意防护。三氯乙酸/三氯甲烷溶液和洗液应现配现用,防止放置时间过长引起浓度变化。配制碱性甲醇溶液时,由于氢氧化钠在甲醇中很难溶解,通常需提前一天进行配制。

(2)试验条件:硫酸法和碱性甲醇法溶解过程均需加热,三氯乙酸/三氯甲烷法在常温下进行即可,对温度和仪器要求最少;硫酸法溶解时间为1 h,耗时最长,碱性甲醇法为5 min,耗时最短。

5 结论

比较了GB/T 2910.11-2009 75%硫酸法、GB/T 2910.25-2017三氯乙酸/三氯甲烷法和AATCC 20 A-2014碱性甲醇法对普通浅色/深色棉与聚酯纤维以及含低熔点聚酯纤维或者丝光棉的混合物进行定量分析,试验结果表明:对于普通浅色涤纶/棉样品,3种方法的试验结果均接近真实值,试验结果准确稳定;当样品为普通深色涤纶/棉时,或者样品中含有丝光棉时,碱性甲醇法和三氯乙酸/三氯甲烷法检测结果中棉含量偏低;当普通浅色涤纶/棉中含有低熔点聚酯纤维时,硫酸法的试验结果显示棉含量明显高于真实值。这3种方法所用试剂均具有一定危险性或毒性,在使用过程中均应注意防护,但使用碱性甲醇法必须提前准备试剂。三氯乙酸/三氯甲烷法对温度和仪器要求最少,碱性甲醇法试验时间最短。因此,在实际工作中,检测人员应根据样品的实际情况和实验室条件选择适应的检测方法,减少试验偏差,准确定量。