ICP-MS法测定生活饮用水中的铝、锰、铁等元素

谢南容 刘军

(重庆永川区疾病预防控制中心理化科 重庆 402160)

1 前言

生活饮用水的质量与人们的身体健康息息相关，国家高度重视生活饮用水水质控制，制定了严格的饮用水管理标准，但是在当前经济快速发展的背景下，工业废水排放量逐渐增加，增加了水中的金属含量，对水质造成较大影响[1]。生活饮用水中金属含量超过一定限度后，会严重影响人体健康，诱发疾病，饮用水安全问题已经成为重要的健康话题之一，本文对此进行实验分析，以期对饮用水水质检测工作提供参考。

2 材料与方法

本文对重庆市永川区农村饮用水进行随机抽样调查，运用Nex10N1000电感耦合等离子发射光谱仪进行检测，主要检测水中的铁、锰、铜、铝、铬、锌6种金属元素。

2.1 实验仪器

ICP-MS法测定仪(PerkinElmer公司)；电感耦合等离子体质谱仪(Nex10N1000-ICP-MS)。

2.2 实验试剂

Fe、Mn、Cu、Zn、Al、Cr(单位1 000 mg/L，国家标物中心)；去离子水H2O(18.2MΩ以上)；钢瓶气、氩气、钢瓶气(试剂纯度99.99%)。

2.3 标准曲线制定

运用ICP-MS法分析随机抽检的农村生活饮水中的多种金属含量，制定标准溶液与多元素混和标准溶液，生活饮用水中不同元素含量存在一定差异，因此在测量中，对不同元素采用不同的标准曲线，混合标准溶液浓度制备方式见表1。

表1 混合标准溶液的浓度(μg/L)

按照要求制备标准溶液后，在仪器稳定状态下，结合仪器检测中的标准条件，将混合标准溶液依次注入仪器中，得出标准曲线。

2.4 实验条件

辅助流量0.20 L/min，射频功率1 300 W，测量时间1～6 s，等离子体流量13.0 L/min，雾化气流量0.80 L/min，试样流量1.50 ml/min。

2.5 样品处理和测定分析

采用随机抽样调查，使用(1+1)硝酸对溶液进行处理，将溶液酸度pH调整至<2，以便于存储，使用标准曲线法定量检测水质。

3 结果与讨论

3.1 分析线及观测方向

测定结果受到分析线选择的影响，在选择测量元素分析线时要求综合考虑背景干扰、灵敏度等因素。结合ICP 2 AES谱图分析结果，要综合考虑元素灵敏线和运行过程中可能受到的干扰，因此在水中金属元素谱图分析中，选择2～3条谱线进行分析，本法分析线选择中，信号强度适中，受到的干扰较小，线性最小同时检出限低，见表2。

表2 生活饮用水中金属元素分析线及检出限(n=10)

与径向观测相比，轴向观测仅检出限较低，同时检出稳定性良好，在待测金属浓度逐渐提升时，轴向观测预采光过程中能够达到饱和状态，为了使得线性分析效果更好，可以通过径向观测实现。本文分析中，测量的水中金属含量整体不高，因此运用轴向观测方式。

3.2 ICP-MS法检出限与标准曲线线形

检出限计算公式为公式CL=3σ，该公式得到化学联合会(IUPAC)及国际理论的认证，选择10次平行分析空白溶液结果，各元素检出限计算中，以3倍空白溶液标准偏差作为计算标准。标准曲线范围中，测定的水中不同金属元素之间呈现良好线性关系，相关系数范围在0.999 1～0.999 9。

3.3 准确度与精密度试验分析

将标准溶液加入实验水样之前进行6次测量，加入溶液之后再进行6次测量，得出每次测量之后的回收率与精密度，见表3。

表3 ICP-MS法加标回收试验(n=6)

对实验样品进行6次测量，计算不同测量方式产生的相对标准偏差RSD%，通过对测量结果进行分析可见，相对标准偏差RSD范围为0.59%～3.13%，见表4。可见本次检测方式符合质量要求，得出较高的精密度数值。

表4 ICP-MS法测定中精密度试验(n=6)

3.4 生活饮用水样品分析

本次研究选择50份样品(集中饮水工程)，分别对重庆永川区农村饮用水进行随机抽样调查，对采集结果进行综合性分析，并予以评价，按照GB 5749-2006生活饮用水卫生标准对研究结果进行分析，集中式供水工程水25件，达标24件，达标率96.0%；分散式供水25件，达标23件，达标率92%。可见本检测中，除铁，铜元素等个别指标有超标外，其余金属元素皆合格[2]。

4 结论

通过本文的研究能够看出，运用ICP-MS法能够实现同时测定生活饮用水中的多项金属元素，运用优势明显，检出速度较快，检出限较低，具有较高的灵敏度，测试过程张线性范围较宽[3]。

生活饮用水中，金属含量与人体健康之间有紧密联系，生活饮用水中若铁含量超过一定限度，会影响人体健康，导致胃肠道紊乱，降低食欲，不利于人体正常排便，出现呕吐、腹泻现象。若饮用水中铜含量超过一定限度，会增加儿童肝脏损伤、人体肠道疾病、老年痴呆症疾病发生率。我国当前对生活饮用水检测标准为GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》，GB5749-2006规定中，建立了71项水质检测标准，对不同检测项目设置相应限度数值，合理的水质检测要求指标限定在规定范围之内[4]。

在本次研究分析中可见，ICP-MS法在对饮用水测量中，对饮用水精密度与准确度的测量均符合测量标准。可见重庆市永川区农村水质情况较为良好。在随机抽样检测中，个别样品有铁、铜指标超过一定限度，显示当地水质卫生状况不良，这主要因农村生活饮用水基本来源于乡镇供水厂、乡镇饮水工程、机井水、自掘井，个别供水站房屋使用年限较长，在一定程度上腐蚀了管道，且水质偏酸，也使得水质出现腐蚀[5]。由于个别乡镇水厂工程的条件较差，基础设施陈旧，在一定程度上腐蚀了铜管，对生活饮用水产生了一定的腐蚀作用。

本文研究中通过对农村特殊群体生活饮用水金属含量的分析，了解当地水质情况。为更好地保障人民群众身体健康，政府应当增加农村生活饮用水的工程投入，加强对水源的监管和防护，不断改善农村生活饮用水的水质。