食品理化检验中样本前处理技术的应用

李金霞

(邹城市疾病预防控制中心 山东邹城 273500)

1 前言

随着人们物质生活水平的不断提高，食品安全问题已经成为全民关注的重点问题。食品检验过程中常使用理化检验，微波消解技术在食品理化检验中较为常用，与传统的食品湿法消解前处理方法相比，其具有操作简单、效率较高的特点。

2 食品理化检验中样品前处理技术现状

多年来，食品检验技术发展迅速，微波消解技术具有试剂使用数量相对较少，且污染性低的特点：在测试过程中将食物样品的重量控制在0.5 g以内，一般0.1～0.2 g即可，可以有效减少砷和汞的损失，有效解决样本问题；不限制其他试剂的使用，在检测过程中，须多次向食品样品中添加硝酸和过氧化氢，以有效地消化样品；在检测过程中不需要驱动酸，预处理后进行原子荧光和分析性荧光检测即可；添加硝酸后，食品将完全消化，如果处理后的溶液呈无色透明状态，则表明检测结果符合实际要求。

3 食品理化检验中样本前处理技术的应用意义

微波消解技术可有效减少试剂体积，使反应速度更快。与传统的消化方法相比，存在一定的差异，这大大减少了试剂的用量和酸的添加量，对环境的污染也小，可有效防止未知因素引起的干扰。另外，该技术可以直接测量食品样品，可以大大减少测量样本的损失和污染，并在此基础上，可以有效简化检验步骤，缩短检测时间。可以提高检测实验的效率，获得最佳实验效果。

4 食品理化检验处理技术作用分析

4.1 食品理化检验方式

在检测微量元素的过程中，通常采用电热板加热和酸消化分解的方法进行处理，但这2种方法都需要很长时间，并且会不同程度地造成环境污染。此外，这种处理方法对样品取样量和试剂种类、试剂用量、消解时间、温度和其他参数有特定要求。如果在操作过程中未控制以上因素，则会在最终步骤中使结果出现误差，并且平行性和重复性较差。而微波消解技术操作简便快速，对环境影响较小，检测人员应在实际应用领域中采用适当的方法来控制微波分解问题，并采用适当的溶解体系和样品量，以确保实际的检测效果。

4.2 检验试剂准备工作

为了保证食品的安全性和可靠性，必须加强食品理化检验的过程控制，理化检验过程中常用的实验室设备包括电子天平、微波消解仪、原子吸收分光光度计、气相色谱仪等。在检测过程中还需要使用各种试剂，且通常在现场制备试剂，这样可以确保各种试剂溶液的整体质量，并有效避免重大误差。

在食品理化检测过程中，较常见的试剂包括硝酸、高氯酸、过氧化氢、氢氟酸、盐酸等，都需要达到高纯度。当前在理化检验过程中还需要抗坏血酸和去离子水一类的试剂，以确保食品测试的安全性和可靠性，达到理想的结果，提高检验的水平和质量。

4.3 食品样品溶液制备

食品样品的制备过程主要有相应的仪器和试剂，包括微波消解器、荧光计和空心阴极灯。空心阴极应包含铁，锰等元素，在制备相应样品时，应事先制备过氧化氢、硝酸等材料，金属标准溶液的校准浓度应为2 mg/ml。正式使用时，应使用标准溶液，在使用砷之前，先用硝酸稀释并用硝酸稀释，然后调整整个过程中使用的硝酸量。

食品样品制备过程中最重要的部分是正确称量样品，选择符合实际要求的测试样品以及保持样品为固体或半固体状态。对于液体食品，请确保食品样品的体积在3 ml以内。如果样品中有酒精，则必须根据需要进行处理。首先，将样品放入装有硝酸的蒸煮器中，将浸泡时间调整为8 min，并在第一次浸泡后第二次浸泡中添加适量的过氧化氢，浸入时间也应调整为8 min才能完成。第二次浸泡后，向浸泡槽中加入15 ml水，然后轻轻摇动消化槽，将消化槽放入微波消化槽中，根据样品的实际情况调节温度和时间，然后冷却样品样本。消化完成后，将样品放入荧光比色管中，测试样品中的微量元素。

4.4 样品溶液测定方法

在理化检验进行过程中，检验人员可以采用多种方法确定样品溶液。在一般实验室理化检验中，样品溶液测量方法主要包括3种。

4.4.1 火焰原子吸收方法

火焰原子吸收法，该方法通常用于测量样品溶液中的锌、锰和铜。因此，检验人员应当在实际检查过程中对元素灯电流、燃烧头高度和火焰类型等参数进行合理设置，可以确定空白值，获得理想的测量数据和样品检验结果。

4.4.2 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法可以用于测量样品溶液，在测量样品溶液的过程中主要用于测定砷、硒和汞。

4.4.3 石墨炉原子吸收法

石墨炉原子吸收法可用于测定样品溶液中的铅和镉元素，在检验样品的过程中，温度设置为600℃，可以确定样品中的铅含量；温度设置为500℃，可以测量元素镉。检验人员可以通过添加特定的基质改性剂(如磷酸二氢铵)避免干扰，提高消解温度，保证结果的准确性和可靠性。

4.5 选择合适的消解体系

在溶解样品时，应结合样品的实际特性、元素的特性进行综合考虑，选择合适的消解系统，以确保消解效果良好且分解速率达到较高水平。同时，在实际的分解过程中不应有沉积物，需要使用纯度较高的溶液。

4.6 合理选择微波反应模式

在食品检验过程中选择的大多数样品都是有机的，通常会设置微波模式以控制时间和温度，温度应设定在合理的范围内，在微波变化的情况下，可以有效地控制目标温度。在实际的化学反应过程中，压力传感器会检测系统中压力的变化，并且压力上升曲线会显示该趋势变化。观察压力上升曲线可以对特定步骤进行详细分析，更准确的确定物理量的变化程度，以找到真正合适的反应条件。

5 食品理化检验处理技术意义论证

与常规消解方法相比，微波消解法可以显著减少试剂用量，对环境的影响较小。另外，可以减少实际测试中使用酸的剂量，减少酸对测试样品的影响，从而减少空白值的影响。由于可以直接测定微波分解技术，可以大大缩短工作时间，提高工作效率，达到预期的分解效果，最终得到澄清透明的分解液。

6 结论

综上所述，在食品理化检验过程中，样品前处理技术的应用可以有效提高食品理化检验的质量，减少部分试剂的使用量，最大程度地减少损失并简化操作流程，有效缩短工作时间，提高工作效率，具有操作简单，应用范围广的特点，具有相对广泛的应用和使用价值，值得推广使用。