食品理化检验中样品前处理的方法探讨

刘沛 陈彩虹 吴咏桦

（漯河市质量技术监督检验测试中心 河南漯河 462000）

1 前言

食品是人们生活中的必需品，食品质量和安全关系到人们的身体健康和生活质量。现如今市场竞争十分激烈，部分商家为降低成本、提高经济效益，在食品生产加工过程中加入添加违规成分，严重忽视消费者合法权益，侵占优质食品的市场，不利于我国食品市场的发展。

2 相关概念

2.1 食品理化检验

食品理化检验是食品安全检验中的重要环节，与食品生物检测共同组成食品安全检测的完整体系。食品理化检验的主要对象是食品中的添加剂、防腐剂等有害成分，同时也会对食品中的营养成分进行分析，判断生产厂家对食品的宣传是否与实际相符，是否符合国家食品安全标准，是否存在化学污染问题或食源性病源，切实保证消费者的健康和安全。

2.2 样品前处理

食品安全检验机构对食品的理化检验主要采用样品检验的方式进行，即在同一批次的食品中进行随机抽样，根据样品的平均检验结果判断该批次食品的合格情况。而预处理是食品样品理化检验的重要前置环节，能够最大程度上消除样品中的干扰因素，为后续的检验工作创造理想的反应环境，提高食品理化检验的质量。

3 食品样品常见的前处理方法

3.1 固相萃取技术

固相萃取是指利用固体吸附剂将目标样品中的目标物质吸附，待目标物质与样品分离后再进行解吸附或洗脱，从而到达分离、收集样品中目标物质的目的，实现目标物质的提纯。固相萃取技术是实验室中样品前处理的重要方法之一，在实验室中得到广泛的应用。在实验中，固相萃取技术包含5个流程。

（1）选择SPE小柱或滤膜，即根据待测物选择固定相、根据待测物浓度大小选择固定相规格的过程。如果待测物带负电荷，则选择阴离子交换填料，若带正电荷，则选择阳离子交换填料，若为中性，则选择反相填料。

（2）活化，即提高萃取回收效率的重要步骤。经过有机溶剂冲洗的小柱或滤膜能够有效提高吸附剂表面的渗透性，提高吸附剂对待测物的保留值，提高萃取回收的效率。

（3）上样，即样品与吸附剂相结合的过程，不同的样品需要不同的上样方式，如待测物浓度较高时可先用缓冲液稀释后进行萃取，必要时可进行酸碱水解反应破坏蛋白质结合后进行萃取等。

（4）淋洗，即对小柱或滤膜进行清洗的过程，通常使用清水、缓冲剂，必要时可在其中添加少量无机盐、弱酸弱碱、有机溶剂等。

（5）洗脱待测物，即对固相吸附剂中的吸附物质进行洗脱，保证待测物的回收效率。

在实际应用中，固相萃取技术具有效率高、成本低等优势，但也存在无法高效吸附纤维上杂质的不足，在检测含有大量纤维的样品时，容易出现检测结果偏离的问题。

3.2 蒸馏法

固相萃取技术是应用固相吸附剂对待测物的吸附、截留、分离，利用吸附剂与待测物之间关于正负电荷向吸引的物理特征。蒸馏技术的原理是利用不同物质的不同沸点，常用于液体混合物样品的前处理和待测物分离。蒸馏是物质在固定气压、气温条件下由液相转为气相，分离后冷却收集的过程，实验中常根据液体混合物中不同物质的沸点不同来进行控温分层收集，是实验室中处理、分离样品的重要方法之一。

在实验室操作过程中，常用的蒸馏法包括常压蒸馏、真空蒸馏、扫描型蒸馏、共沸型蒸馏与精细型蒸馏等多种形式。在实施过程中需要注意对温度的控制，在待测物的沸程范围内进行蒸馏，注意对馏头的处理和分离。在蒸馏正式进入待测物沸程前，需准备接收瓶接收馏头，将沸点较低、先一步被蒸出的部分分离出来；待馏头蒸完后，蒸馏温度趋于稳定，此时可更换接收瓶、提升蒸馏温度，正式开始接收蒸馏目标；待测物蒸出后，若维持相应的加热温度，则不会有馏液继续蒸出，且会出现温度突然下降的情况，这是蒸馏完毕的信号，应停止蒸馏，避免蒸干导致馏瓶破裂。

3.3 化学分离法

化学分离法是一类应用物质化学性质来进行分离、提纯的技术，包含诸多细节技术，如结晶和沉淀、离子交换、色谱分析、电渗析、电化学分离法、盐析等。在食品理化检验过程中，常用的化学分离法主要包括皂化法、沉淀分离法、掩蔽法等数种。

皂化技术在食品理化检验中常用于油脂含量较多的样品分离处理。皂化法是一种酯类的水解反应，利用酯在碱性环境下水解得到醇和羧酸盐，再进行目标物质的提取。

沉淀分离技术在食品理化检验中常用于溶解度差异较大的样品分离，属于从混合液相中分离出固相的过程，通常通过升高温度、形成难容化合物等方式来实现固相的饱和析出。

掩蔽技术在食品理化检验中常用于络合滴定，这种方法的利用率较低，因为容易出现干扰因素丢失的问题。

色谱分离法，也称层析分离技术，在食品理化检验中常用于不同分配系数混合物样品的分离处理。色谱分离技术利用的是固相、液相混合物质在混合状态下对不同波长色光的反应，分解效果优秀，反应灵敏，成本低，干扰因素少，是食品理化检验中常见的前处理技术。

3.4 微波消解法

微波消解是一种应用离子导电性、分子极化特点对物质直接进行加热分解的技术，分解速度快，加热均匀。微波消解技术的加热速度比常规的加热法快10～100倍，这种技术已经被广泛应用于样品前处理环节，是食品理化检验中的重要技术。食品理化检验环节中，主要测定食品的蛋白质、微量元素、有机物、添加剂、防腐剂等含量，在常规加热法处理过程中重金属元素、蛋白质等含量损失较大，检验结果准确度较低。

借助微波消解法能够有效避免常规加热法的不足，提高样品的处理效果，为后续的理化检验工作创造更理想的反应环境，保证检验成果的质量和效率。

4 食品理化检验前样品处理的注意事项

在实验室进行食品理化检验的正式操作前，实验人员需要根据样品的实际情况、处理需求进行检验方法的选择，并根据检验方法和样品实际情况进行试验的前处理。

4.1 谨慎选取样品处理模式

食品理化检验中选择合适的样品处理模式十分重要，是整个检验工作的关键环节。样品处理模式的选取将直接影响到整个食品安全检验工作的质量和效率，影响食品安全检验的有效性。现阶段，我国在食品安全检验中存在重视有机物成分检验、轻视无机物成分检验的现象，检验方法更多围绕有机物成分展开，这些方法对实验环境温度、压强等条件有一定的要求，需要实验室工作人员做好调节工作，创造更适合食品理化检验的环境。此外，实验室工作人员需在理化检验开始前先了解、掌握检验操作的具体流程和步骤，必要时可提前演练，保证整个实验过程中少出错误，确保理化检验获取数据的有效性。

4.2 选取适宜的试剂、管控样品质量

在食品理化检验前处理环节操作中，实验室工作人员需要选择适量的样品、药品试剂来开展实验，避免多取导致浪费，避免少取导致检验结果不准确。根据食品理化检验的实验室操作可知，样品质量应控制在0.2～0.5 g范围内，这是相关研究人员长期操作得出的经验参数，具体每一种样品的质量选择克数，需要实验室工作人员根据具体的食品、形态、待测物浓度范围等参数进行衡量。与样品质量一致，实验药品、试剂的使用量选择也需要实验室工作人员根据样品理化检验反应所需进行衡量，在保证理化检验工作质量的基础上实现实验室药品、试剂成本控制。

4.3 适当选取消解方法

微波消解法是实验室中进行食品理化检验样品前处理的重要消解方法，能够有效保证重金属等常规加热消解处理中易损失部分的处理效果，能够有效提高消解处理的速率，提高实验室中食品理化检验样品的处理速度。同样，微波消解法并不是适用于所有食品样品前处理的技术，应用这种技术的前提条件是样品具备吸收微波的能力，因此需要实验室工作人员根据样品的实际情况、需求进行选择。

4.4 保证实验室容器、仪器状态

食品理化检验样品前处理的整个工作流程并不复杂，但也需要实验室承装样品的容器和处理样品的仪器能够保持干净、无菌、无杂质的状态，避免在样品处理过程中混入新的杂质或污染物，影响食品理化检验的质量。食品理化检验是生产厂家所产出商品进入市场前的重要检测环节，若因为实验室容器、仪器清洁问题导致检验结果超出合格范围，会对商家产生重要的经济影响，使消费者形成不必要的负面心理或恐慌，需要引起实验室管理团队的重视。

5 结论

综上所述，在食品安全检验过程中，样品前处理是必不可少的环节，是保证食品理化检验结果质量和完成效率的关键，必须引起相关人员的重视。前处理能够为食品理化检测创造理想的环境，有利于工作人员控制试剂用量，提高食品检验过程的准确度和有效性。