麸炒枳壳的最佳工艺条件研究

刘晗 赵揆 席凯方

（1.湖南省双峰县市场监督管理局药品检验检测所 湖南双峰 417700；2.湖南福泰中药饮片有限责任公司）

1 前言

枳壳是临床常用的中药材，来源于芸香科柑橘属酸橙及其栽培变种的干燥未成熟果实。枳壳的主要活性成分为柚皮苷、新橙皮苷等黄酮类化合物。其中，柚皮苷熔化温度为166.05℃，在69.85℃~271.85℃结晶水脱出，在271.85℃~583.85℃分子骨架大规模降解[1]。炮制工艺的差异对这2种成分的含量有不同的影响。

麸炒法是枳壳炮制的主流工艺，本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定麸炒枳壳中柚皮苷、新橙皮苷的含量，考察了不同的干燥温度和炒制火候对麸炒枳壳的柚皮苷、新橙皮苷含量的影响，以此选择出最佳的麸炒枳壳炮制条件。

2 材料与仪器

2.1 仪器

高效液相色谱仪（福立LC5090配有二元双泵、脱气机、自动进样品、恒温箱、紫外检测器）；色谱柱（Agilent EclipseXDB-C18 4.6×250 mm 粒径 5 μm）；电子天平（岛津AUW120D）。

2.2 试剂

药材:枳壳原药材，芸香科柑橘属酸橙的干燥成熟果实，购于重庆。根据实验需要，设计枳壳药材的干燥方式分别为室温自然干燥、50℃烘箱干燥、80℃烘箱干燥。将原药材用小刀挖去内瓤，洗净泥沙，淋润8 h后切制，分成3批，分别在室温下自然干燥36 h、50℃烘箱干燥5 h、80℃烘箱干燥3 h，控制水分约为5%～10%。将3批药材分成2组，加用量为10%的麦麸，分别用文火、武火炒制，取出后切成0.1～0.2 cm薄片，粉粹即得[2]。

溶剂:甲醇（CH3OH）、乙腈（CH3CN）、磷酸（H3PO4）（GRACE色谱纯，配制后用4.5 μm有机滤膜抽滤）。

对照品（标准品）:柚皮苷对照品（HPLC≥98%，批号110722-201111)、新橙皮苷对照品（HPLC≥98%，批号16051901）（长沙瑞旭生物科技有限公司）。

3 实验条件

3.1 色谱条件与系统适应性试验

填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶；流动相:以CH3CN-水（20∶80）（缓冲液:H3PO4，调节 pH 为 3）；紫外检测:波长为 283 nm；流速:1 mL/min；柱温:30℃[3]。

3.2 对照品溶液的制备

取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加CH3OH分别制成每1 mL含柚皮苷和新橙皮苷约80 μg的溶液。按上述实验条件进行HPLC层析，得出柚皮苷、新橙皮苷对照品数据结果，详见图1。

图1 对照品色谱图

3.3 供试品溶液的制备

取不同炮制条件处理的枳壳粗粉约0.2 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入CH3OH 50mL，称定重量，加热回流1.5 h，放冷，再称定重量，用CH3OH补足减失的重量，摇匀，过滤[4]。精密量取续滤液10 mL，置于25 mL容量瓶中，加CH3OH至刻度，摇匀，得供试品。按上述实验条件进行HPLC层析，得出柚皮苷、新橙皮苷供试品数据结果，详见图2。

3.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定即得。

4 结果与分析

4.1 结果

含量测定分别取实验收集的9批样品，按“3.3”项下方法制备供试品溶液，按“3.1”项下色谱条件进行测定，详见表3。

根据结果分析，为保证有效成分的含量，在50℃烘箱干燥5 h后，文火炒制的炮制工艺最为适宜。

表3 不同干燥温度和不同炒制火候的枳壳中柚皮苷、新橙皮苷的含量

4.2 工艺验证

另取枳壳药材在50℃烘箱干燥5 h后，加10%麦麸文火炒制进行10批验证实验，结果表明，其有效成分的含量较高，该炮制条件有利于厂区规模化生产优质枳壳饮片，详见表4。

表4 麦麸文火炒工艺验证中的枳壳中柚皮苷、新橙皮苷的含量

5 结语

枳壳为中医常用的理气药物[5]，相关研究报道，麸炒能够促进枳壳中有效成分溶出和缓和药性[6]，但目前并没有研究对其工艺进行优化。本实验将柚皮苷和新橙皮苷的含量为质量控制指标，考察不同干燥温度和炒制火候对麸炒枳壳中有效成分含量的影响，从而选择最佳的炮制生产工艺，以期为相关工艺改良提供参考。