《气相色谱法测定六六六》检测方法验证

许丽敏

（石家庄高新技术产业开发区供水排水公司，河北 石家庄 050035）

1 测定方法与参数（注：方法为气相色谱法，参数有准确度、加标回收）

对GB/T5750.9.（1.2-2.2）《毛细管柱气相色谱法》开展方法验证。参照该方法配制标准系列，建立标准曲线；根据有证标准物质验证准确度；采用空白加标进行加标回收验证[1]。

2 主要仪器

2.1 6890N气相色谱仪，带ECD检测器

2.2 色谱柱

石英毛细管色谱柱DM-1701，30 m（长）×0.32 mm（内 径）×0.25 μm（膜厚），高弹石英毛细管柱。

3 方法检出限与测定下限

检出限与定量限的确定。用标准物质按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限2～5倍的样品进行11次平行测定，结果填入表1中，并进行计算。

结论：通过表1中的检测数据结果可以计算得出方法的检出限和定量限，能够满足本实验室方法项目要求。

4 线性范围及校准

标准曲线的建立。使用有证标准物质配制六六六标准系列为0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L、0.5 mg/L，分析标准系列溶液，建立标准工作曲线，线性方程及相关系数详见表2

表1 方法检出限、测定下限测试数据表

表2 六六六的回归方程

通过对标准系列上的某个浓度点的平行测定，显示检验结果线性良好。

结论：通过以上检测数据结果可以计算得出方法的线性范围，符合本实验室方法项目要求。

5 方法的精密度

用标准物质[80087GA]，配制六六标准溶液，对上述溶液平行测定11次，结果填入表3中，并进行计算。

表3 精密度重复性测试数据

6 方法的准确度

6.1 国家有证标准物质的测定

用坛墨标准物质甲醇中8种有机氯农药混合配制成一定浓度的样品，测定结果填入表4中，并进行计算[2]。

表4 有证标准物质测试数据

6.2 样品及加标回收率的检测

在样品中加入一定量的标准物质测定其回收率。选取一个样品，不加标准溶液平行测定11次，计算其含量。另外将这个样品加入六六六标液平行测定11次，结果填入表5中，并进行计算[3]。

表5 实际水样及加标回收率的检测

7 结论

通过以上验证方法及验证参数表明，在本实验室确立的条件下，六六六、滴滴涕标准曲线线性关系良好，本方法结果能满足实验室对水中六六六和滴滴涕的检测要求。